专利名称：一种管式炉及利用其改变生长基片或源材料位置的方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料制备领域，特别是涉及一种在管式炉中改变 生长基片或源材料的位置及温度的方法。
背景技术：
许多纳米材料可以通过气相生长法制备。气相生长法的原理是将 源材料加热转化为气态，然后在有催化剂或者没有催化剂的条件下， 在生长基片所在位置沉积出来，生长为纳米晶体。用这种方法得到的 纳米材料一般晶体质量好，可控性较强，可以得到质量非常好的一维、 二维纳米材料。真空管式炉是气相生长法常用的设备，其内部温度分布往往不均 一，通常把一种或者几种源材料放在管内某一位置进行蒸发，蒸发出 的原子或原子团簇在载气的输送下到达生长基片所在位置，在有催化 剂或者没有催化剂的条件下沉积出来，得到产品。真空管式炉具有设 备简单，费用低，操作简单，真空度高等优点，可以得到质量很高的 纳米材料。一般真空管式炉为了保证气密性，开始工作后就无法移动生长基 片或者源材料，也很难在反应进行过程中快速改变生长基片或源材料 的温度。这使得许多特殊结构，比如高温晶相结构、异质结结构、一 维嵌段结构、多层膜结构的制备受到限制。发明内容本发明的目的是克服以上所述的真空管式炉的缺陷，提供一种不 影响管式炉的气密性，在管式炉处于工作状态下的时候，前后移动生 长基片或源材料位置，进而控制生长基片或源材料所处温度的管式炉 及方法。为达到上述目的， 一方面，本发明的技术方案提供一种管式炉， 包括炉体，还包括耐高温管，包括两部分， 一部分放置在炉体中，一部分露于炉体外；样品台，放置在所述耐该高温管内，用于放置生 长基片或源材料；铁磁驱动元件，放置在所述耐该高温管内，通过连接杆与所述样品台连接，所述铁磁驱动元件放置于所述耐高温管露于炉体外的部分；磁体，设置在所述耐高温管露于炉体外部分的外壁上, 所述磁体沿所述耐高温管轴向方向移动，在磁力的作用下驱动所述铁 磁驱动元件、连接杆和样品台移动。其中，所述样品台和连接杆由耐高温材料制成。其中，所述耐高温材料为熔融石英或三氧化二铝。其中，所述铁磁驱动元件由磁性材料或能够被磁化的材料制成。其中，所述铁磁驱动元件为轮状、块状或丝状。其中，所述磁体为永磁体或电磁铁。其中，所述永磁体为钐钴磁铁。其中，所述钐钴磁铁为圆柱形。另一方面，本发明的技术方案提供一种利用上述管式炉改变生长 基片或源材料的位置的方法，包括以下步骤将生长基片或源材料放 置于样品台上，管式炉内反复抽真空后通氩气，除去炉内空气，然后停止通惰性气体，并抽真空；加热管式炉中心至设定温度，通入惰性 气体，并开始抽气，保持压力在设定压力值；在所述设定温度下保温， 保温后用磁体吸引铁磁驱动元件，调整所述生长基片或源材料在所述 管式炉的位置，改变温区，继续保温；最后用磁体吸引，将生长基片 或源材料拉出至耐高温管露于炉体外的部分，降至室温，通惰性气体 至常压，打开管式炉，取出生长基片或源材料。其中，在将生长基片或源材料拉出至耐高温管露于炉体外的部分 之后，还包括使用冷却液或散热片对耐高温管露于炉体外的部分进 行降温。上述技术方案仅是本发明的一个优选技术方案，具有如下优点 利用管式炉内不同位置的温度不同，快速改变生长基片或源材料的位 置，来调整生长基片或源材料的温度，可以在加热状态下使用，不影 响管式炉的气密性，可以用于气相生长法制备多种多样的纳米材料， 实现快速改变材料生长条件，以制备各种纳米线、纳米薄膜材料。并 且本发明具有操作简单、移动精度高、速度快、成本低的优点。
图l是本发明实施例的一种管式炉的结构示意图。其中，1:铁磁驱动元件；2:连接杆；3:样品台；4:磁体；5: 耐高温管；6:炉体。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式
作进一步详细 描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。结合图l,本实施例的管式炉包括炉体6、耐高温管5、样品台3、 铁磁驱动元件l、磁体4和连接杆2。首先，样品台3、铁磁驱动元件l、 和连接杆2放置在耐该高温管5内，管式炉所用的耐高温管5需有一段 长度露于炉体6外。将生长基片或源材料放置于耐高温材料制作的样 品台3上，通过耐高温材料制作的连接杆2与铁磁驱动元件1相连。加 热开始前，将样品台3、连接杆2与铁磁驱动元件1放入管式炉内，其 中铁磁驱动元件1放置于耐高温管5露于炉体6外的部分。管式炉密封, 并开始进入工作状态后，放好样品后，高温管5两端在工作状态下是 密封的，在耐高温管5外部通过磁体4吸引铁磁驱动元件1使其运动， 并带动生长基片或源材料改变位置。利用管式炉内不同位置的温度不 同，调节生长基片或源材料的温度。也可以将样品或源材料移动至耐 高温管露于炉体外的部分，用外加冷却装置，如散热片、冷却液等实 现样品或源材料的快速冷却。本发明釆用的样品台3的材料可以按照加热温度选取熔融石英、A1203或其他耐高温材料。其大小形状必须保证其能放入管式炉，并能稳妥的承载生长基片或源材料。制作连接杆2的材料可以按照加热 温度选取熔融石英、A1203或其他耐高温材料。连接杆2与样品台3可 以是通过机械连接，也可以烧结在一起。还可以直接制作较长样品台 3，集成连接杆2的功能，直接与铁磁驱动元件l相连。从样品台3到铁 磁驱动元件l的总长度视移动范围需要而定，不能超过耐高温管5的长 度。铁磁驱动元件l需要由磁性材料或能够被磁化的材料制成，磁性 材料是指各类磁铁或具有磁性的材料，能够被磁化的材料是指能够被 磁铁磁化的材料，例如铁、铁、钴、镍等。铁磁驱动元件l可以做成 轮状、块状或丝状，例如做成安装在连接杆2 —端的铁轮，如果要求 不高，也可以是固定在连接杆2 —端的铁块或铁丝。用于吸引铁磁驱 动元件1的磁体4(磁铁)需能产生足够磁场强度以带动铁磁驱动元件 1，并且有一定高温耐受能力，以适应管式炉端口处的较高温度，比 如钐钴磁铁。目前最高性能的磁铁是稀土类磁铁，而在稀土磁铁中钕 铁硼是最强力的磁铁。但在200摄氏度以上的环境中，钐钴磁铁是最 强力的磁铁。另外，如果不考虑成本，或因为考虑其它因素，磁体4 可以为电磁铁。对于铁轮式铁磁驱动元件l，可以釆用圆柱形磁铁， 在耐高温管5的外壁滚动以带动铁轮生长基片或源材料移动至所需位 置后，可以拿走磁铁。耐高温管5露于炉体6外部分的长度决定生长基片或源材料的移动范围，可以使用较长耐高温管以获得较大的移动范围。另外，耐高 温管5两端可以都露于炉体6外，在两端同时装有两套样品台3、连接 杆2、铁磁驱动元件l，从而在一次实验中对生长基片或源材料的位置 均进行有效控制。对于多种源材料的情形，可以根据需要选择一起移 动，或将其中一种或几种源材料另外放置于真空管式炉中靠上一些的 固定位置，只改变剩余源材料的位置。本实施例中的耐高温是指能够 承受管式炉中的高温，管式炉的温度通常在室温至1400摄氏度左右，取决于炉管的材料，石英管能到1000摄氏度，A12O3管可以到1400度， 也就是说能够承受IOOO到1400摄氏度内的材料。下面对利用上述管式炉进行在管式炉中改变生长基片或源材料 的位置及温度的方法进行详细说明，以制备ZnS纳米棒阵列为例。ZnS 材料气相生长后的快速冷却。ZnS材料高温下的稳定晶体结构与室温 下稳定晶体结构不同，并且在高温下容易被氧化， 一般气相生长过程 必须保证一定的真空度，严格除去炉中的氧气。烧制后得到的产品很 难快速降温，使得高温下的稳定晶体结构很难得到。使用本方法，可 以在ZnS材料气相生长结束后，将生长基片或源材料拉至耐高温管露 于炉体外的部分，外加冷却液(水)，使其快速冷却，IO分钟即可达 到室温，之后可以打开密封通空气冷却而不被氧化，从而节省了实验 时间，并为得到Zn S高温下的稳定晶体结构提供了可能。制备ZnS纳米棒阵列。将ZnS粉末长基片或源材料置于管式炉中 间部位，硅基片放置于连有铁磁驱动元件1的样品台3上，并置管式炉 内距离中心35厘米处，炉内反复抽真空，通氩气，除去炉内空气，停 止通氩气之后，抽真空至60Pa，停止抽气。30分钟加热炉中心至1020 摄氏度，通入20sccm的氩气，并开始抽气，保持压力在500Pa,在1020 摄氏度保温30分钟，之后用磁体4 (磁铁)吸引铁磁驱动元件l,调整 生长基片或源材料在炉内的位置，即调整生长基片或源材料的温度， 将生长基片或源材料推入更高温区，距离管式炉中心27厘米处，保温 30分钟。最后用磁铁吸引，拉出生长基片或源材料至耐高温管5露于 炉体外的部分，外加水冷却，IO分钟降至室温，通氮气至常压，打开 管式炉，取出生长基片或源材料。可以得到长度500纳米左右，直径 50纳米左右的ZnS纳米棒阵列。由以上实施例可以看出，本发明实施例利用管式炉内不同位置的 温度不同，快速改变生长基片或源材料的位置，来调整生长基片或源 材料的温度，可以在加热状态下使用，不影响管式炉的气密性，移动精度高，速度快。可以用于气相生长法制备多种多样的纳米材料，实 现快速改变材料生长条件，以制备各种纳米线、纳米薄膜材料。并且 本发明具有操作简单、成本低的优点。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领 域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以 做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1、一种管式炉，包括炉体，其特征在于，还包括耐高温管，包括两部分，一部分放置在炉体中，一部分露于炉体外；样品台，放置在所述耐该高温管内，用于放置生长基片或源材料；铁磁驱动元件，放置在所述耐该高温管内，通过连接杆与所述样品台连接，所述铁磁驱动元件放置于所述耐高温管露于炉体外的部分；磁体，设置在所述耐高温管露于炉体外部分的外壁上，所述磁体沿所述耐高温管轴向方向移动，在磁力的作用下驱动所述铁磁驱动元件、连接杆和样品台移动。
2、 如权利要求l所述的管式炉，其特征在于，所述样品台和连 接杆由耐高温材料制成。
3、 如权利要求2所述的管式炉，其特征在于，所述耐高温材料 为熔融石英或三氧化二铝。
4、 如权利要求1所述的管式炉，其特征在于，所述铁磁驱动元件由磁性材料或能够被磁化的材料制成。
5、 如权利要求4所述的管式炉，其特征在于，所述铁磁驱动元件为轮状、块状或丝状。
6、 如权利要求1所述的管式炉，其特征在于，所述磁体为永磁 体或电磁铁。
7、 如权利要求6所述的管式炉，其特征在于，所述永磁体为钐 钴磁铁。
8、 如权利要求7所述的管式炉，其特征在于，所述钐钴磁铁为 圆柱形。
9、 一种利用权利要求1的管式炉改变生长基片或源材料的位置 的方法，其特征在于，包括以下步骤将生长基片或源材料放置于样品台上，管式炉内反复抽真空后通 氩气，除去炉内空气，然后停止通惰性气体，并抽真空；加热管式炉中心至设定温度，通入惰性气体，并开始抽气，保持压力在设定压力值；在所述设定温度下保温，保温后用磁体吸引铁磁驱动元件，调整所述生长基片或源材料在所述管式炉的位置，改变温区，继续保温； 最后用磁体吸引，将生长基片或源材料拉出至耐高温管露于炉体 外的部分，降至室温，通惰性气体至常压，打开管式炉，取出生长基 片或源材料。
10、如权利要求9所述的改变生长基片或源材料的位置的方法， 其特征在于，在将生长基片或源材料拉出至耐高温管露于炉体外的部 分之后，还包括使用冷却液或散热片对耐高温管露于炉体外的部分进行降温。
全文摘要
本发明公开了一种管式炉，包括炉体；耐高温管，一部分放置在炉体中，一部分露于炉体外；样品台，放置在耐该高温管内；铁磁驱动元件，放置在所述耐高温管内，通过连接杆与所述样品台连接，铁磁驱动元件放置于所述耐高温管露于炉体外的部分；磁体，设置在耐高温管露于炉体外部分的外壁上，磁体沿耐高温管轴向方向移动，在磁力的作用下驱动铁磁驱动元件、连接杆和样品台移动。本发明利用管式炉内不同位置的温度不同，快速改变生长基片或源材料的位置，来调整生长基片或源材料的温度，可以在加热状态下使用，不影响管式炉的气密性，制备各种纳米线、纳米薄膜材料。并且本发明具有操作简单、成本低、移动精度高，速度快的优点。
文档编号C30B23/00GK101323970SQ20081011675
公开日2008年12月17日 申请日期2008年7月16日 优先权日2008年7月16日
发明者昊 方, 越 沈, 王中林 申请人:北京大学