专利名称：用于适用于半导体制造的硅的坩埚的制作方法
技术领域：
本发明涉及由无机材料、尤其氮化合的氮化硅制成的烧结块(SinterkGrper)。
背景技术：
对于由纯的氮化硅制成的坩埚(Tiegel)大致存在两个应用可行性。一个应用是代替石墨窑具(Brermhilfsmittel)用于制造由氮化硅制成的窑具，该窑具在生产Si3N4构件时使用，此外用于非铁熔炼，例如铝熔炼和硅熔炼。目前，在制造Si3N4构件时，使用由石墨制成的坩埚和盘子。炉内气氛 (Ofenatmosphaere)很大程度上对于烧结产品的品质负责。因为Si3N4倾向于与石墨的碳起反应，所以由石墨制成的燃烧盘(Brermplatte)和内壁优选地涂覆有昂贵的氮化硼(Bornitrid)，以便抑制该反应。因此，特定的窑具、如用于制造由氮化硅制成的构件的由氮化硅制成的坩埚或盘子是优选的。目前，在光电学中为了拉拔单晶硅 (Siliziumeinkristall)也使用由石英制成的坩埚，该坩埚仅可使用一次。利用本发明追求用于多次使用的坩埚，以便与传统的石英坩埚相比实现经济性的提高。对于该问题的解决方案为由氮化硅制成的坩埚。然而，由单件构成的独立式坩埚具有如下问题，即，该坩埚在使用期间可能断裂(rei β en)，这是因为氮化硅如许多陶瓷材料一样对拉应力敏感。此外，商业上所期望的基准尺寸为大约70cm χ 70cm至大约90cmx 90cm尺寸的独立式坩埚的制造是较困难，这是因为对于这种体积大的生坯(Griink0rper)，燃烧炉必须显著地设计为大尺寸。文件WO 2007/148986和文件WO 2007/148987示出由氮化硅制成的独立式坩埚和用于制造的方法。通过在燃烧前组装由多个彼此相接合的盘子构成的坩埚并且利用特定的、低粘度的糊状物(其在烧制反应(Reaktionsbrand)之后一起得到由单个盘子构成的独立式坩埚)来密封，该文件解决困难的制造可行性的上述问题。然而，在该结构类型中，由于坩埚角缘(Tiegeleclckant)的高刚度而存在该风险，即，边缘区域处于拉应力下并且可能产生断裂。
发明内容
本发明的目的是提供新型坩埚，其可以以成本有利的方式来制造，其中，尤其在传统的炉子中可在没有大的死容积(Totvolumen)的情况下工作，并且其中，在使用时同时可避免坩埚的断裂。该目的通过根据权利要求的坩埚来实现。至今设定，坩埚必须始终密封地封闭，以便防止液化的硅的流出并且由此防止损失或污染，这必须或者通过缝隙的特别的密封或者而氮化硅盘的紧密的彼此接合来引起。现在令人惊讶地发现，这不是必需的。首先，坩埚不必始终、而是仅在存在硅熔炼时紧密地闭合，这是因为接合缝隙(FUgespalt)的缝隙宽度必须仅足够小，以便防止粉末倾注(PulverschUttung)的侵入(Eindringen)。第二，不必存在完全的密封，这是因为液态的硅由于其湿润特性(Benetzungsverhalten)及其表面应力而表现不同于其它的流体(诸如水)，使得坩埚中的狭长的、未封闭的接合缝隙(其似乎可作为膨胀缝(Dehrumgsfuge)起作用并且因此可防止断裂)使得硅不流出成为可能，。因此，本发明基于如下构思，S卩，将单个盘子如此地彼此接合成坩埚，使得接合缝隙首先通过材料的热膨胀而闭合并且因此避免所产生的机械应力，其可能导致坩埚的破裂。此外，本发明基于如下构思，即，接合缝隙在产生熔炼的硅时不必完全闭合，而是当该接合缝隙足够窄和长使得液态的硅由于其湿润特性及其表面应力不可流出时，则已足够。由此引起，盘子由于自身的热膨胀相互不受压并且因此不产生所不期望的拉应力，其导致坩埚或坩埚部件的断裂或破裂。由此引起，根据本发明的坩埚可多次再利用。因此本发明涉及用于制造适用于半导体制造的硅的坩埚，其中，坩埚由多个构件构成并且具有至少一个不封闭的接合缝隙。对于在从1400°C至1600°C之间的范围中的最大的使用温度，接合缝隙具有通常大约0. 05mm至0. 5mm、有利地尤其0. Imm至0. 2mm的宽度。接合缝隙在俯视图中可具有不同的形式，在最简单的情况中可实施为对接接头 (stumpfer Stoss), W^1JftfeM^ 14 P (Gehrungsschnitt) (50) ^/ ) Π (Hinterschnitt) (60)或燕尾连接(ktiwalbensctiwanzverbindung)的变型(70)，为槽和弹簧连接或者为槽和弹簧连接的变型。图3绘出这些接合缝隙的实施形式。对于带有较小的绝对膨胀的坩埚， 作为对接接头或直角的接合部位的连接是足够的。对于更大的坩埚，接合缝隙的更复杂的实施形式是有利的。坩埚的构件根据本发明由支罩保持成所希望的形式。在此，侧壁和/或底部件可实施为单件或多件式，并且有利地还可彼此通过接合缝隙相连接。单个的侧壁和底部件的相应多件式实施形式对于更大的坩埚中有利的，尤其对于带有在大约70cm χ 70cm至大约90cm χ 90cm的范围中的基准尺寸的商业上所期望的尺寸。坩埚壁和底部的多部分允许，必要的总膨胀分布在多个接合缝隙上，使得接合缝隙在室温下不变得太大并且因此避免原料的侵入(Eindringen)，其例如可以作为粉末或颗粒倾注存在。考虑到用于坩埚和支罩的材料、在粉末倾注中所出现的微粒大小和坩埚的尺寸，接合缝隙的形状和宽度的匹配可以以简单的方式进行。对于本发明以及相对于现有技术的结构的简化，在本发明中重要的是，坩埚或坩埚的壁不一定必须有助于结构的机械稳定性，这是因为该稳定性在特别有利的设计方案中可由支罩引起。该支罩原理上可由所有的在适于熔炼硅的高温中不损害其机械稳定性并且不释放逃脱的杂质的材料制成。由于坩埚和支罩的构件的不同的膨胀特性，当它们由不同的材料制成时，缝隙宽度为两种材料的热膨胀系数的函数。
具体实施例方式对于支罩合适的材料例如为石墨或钼。支罩不仅可以整体地而且可以多件式地实施。例如，坩埚可以由平状的元件组装而成，优选的是该元件插入到石墨坩埚中。有利地也可应用由L形型材构成的框架以保持平状的元件。有利地，本发明涉及用于制造适用于半导体制造的硅的坩埚，其由支罩(1)、至少一个底部元件O)以及以交替的次序的两个侧壁(3)和两个侧壁(4)构成，其中，至少两个侧壁(4)在至少一个边缘处如此地实现，使得它们与侧壁C3)形成形状配合的连接，其中，所有的侧壁C3)和(4)对接地(stumpf)安放在底部元件上并且因此共同形成空腔(5)，并且所有的底部元件和侧壁与支罩处于接触中并由该支罩保持成形。
图1显示了根据本发明的这类型的坩埚。在根据本发明的坩埚中，侧壁 (3)和侧壁(4)也可相应具有相同的形状。根据本发明的坩埚也可这样设计，使得至少两个侧壁(4)在至少一个边缘处具有阶梯，其抓住在至少一个侧壁C3)的边缘上并且与侧壁C3)的边缘形成形状配合。侧壁(3) 和侧壁(4)彼此可通过斜口相连接。侧壁(3)和/或侧壁(4)的边缘可这样剪切，使得在由侧壁⑶和⑷形成的角落与支罩(1)的角落之间构造有空腔(5)。在根据本发明的坩埚中，侧壁(3)和的面对接地安放在底部元件(2)上并且具有对于面法线的这样的角度，即，壁元件形成等腰梯形，其中，上部和下部的侧缘彼此平行地伸延并且侧缘形成全等角。有利地，侧壁( 和(4)及底部元件( 在不应用密封胶的情况下进行组装。在根据本发明的在图1中绘出的坩埚中，如果至少两个侧壁(4)在两个相面对的边缘处具有阶梯(其相应抓住在侧壁C3)的边缘上并且与侧壁C3)的边缘形成形状配合)， 则两个侧壁( 和两个侧壁以交错的次序布置。考虑到商业上所期望的坩埚(基准尺寸为大约70cm χ 70cm至大约90cm χ 90cm) 的上面所描述的尺寸，有意义的是，底部元件O)由多个底部件构成并且/或者侧壁(3)由多个侧部件(30)构成。在根据本发明的这种坩埚中，侧壁(4)同样可由多个侧部件GO)构成。在根据本发明的坩埚中，通过对接接头、斜口(50)、底切口(60)或燕尾连接的变型(70)，底部元件(2)或侧壁的底部件(20)和/或侧部件(30)和/或侧部件(40)相应可彼此相连接。这种坩埚在图2中绘出。有利地，支罩可为石墨坩埚。相当特别有利地，所有的部件由含氮化物的氮化硅(NSN)制成。此外，本发明涉及如上文描述的用于制造坩埚的方法，该坩埚用于制造适用于半导体制造的硅，该方法具有以下步骤-混合氮化硅粉末与硅粉末及必要时有机粘合剂，以便获得粉末混合物；-使由粉末混合物制成的生坯成形，其得到侧壁(3)、⑷、底部元件(2)、侧部件 (30)、(40)或底部件(20)；-必要时机加工生坯；-必要时在氮环境中热处理经机加工的生坯，其中，生坯通过硅粉末的氮化被转化成含氮的氮化硅。根据该方法，粉末混合物关于粉末的无机的固态成分有利地含有20至35% (重量百分数)的硅粉末，关于粉末的无机的固态成分含有带有D50 < Ι.Ομπι的粒子分布 (Korngroessenverteilung)的80至65% (重量百分数)的氮化硅粉末，并且含有以粉末混合物的有机固体的3至10% (重量百分数)的含量的至少一种有机粘合剂。生坯的成形通常可通过传统的陶瓷的成型方法(如湿压(Nai3 pressen)、粉浆浇铸(Schlickergie^en))或有利地通过干压CTrockenpressen)来实现。
在该用于制造根据本发明的坩埚的方法中，所获得的侧壁(3)、0)、底部元件 O)、侧部件(30) “40)或底部件00)在支罩(1)中接下来如此布置，使得这些部件形成坩祸。此外，本发明涉及用于制造适用于半导体制造的硅的方法，该方法具有以下步骤-提供根据权利要求1至14中任一项或多项所述的坩埚；-使适用于半导体制造的硅和可选地还有在坩埚中的冶金的硅材料结晶。在该用于制造适用于半导体制造的硅的方法中，坩埚的壁可至少部分地利用石墨或碳来绝缘。
权利要求
1.一种用于制造适用于半导体制造的硅的坩埚，其特征在于，所述坩埚由多个构件构成并且具有至少一个不封闭的接合缝隙。
2.根据权利要求1所述的用于制造适用于半导体制造的硅的坩埚，它由支罩(1)、至少一个底部元件O)以及以交替的次序的两个侧壁C3)和两个侧壁(4)构成，其中，至少两个侧壁(4)在至少一个边缘处如此地实现，使得它们与所述侧壁(3)形成形状配合的连接，其中，所有的侧壁⑶和⑷对接地安放在所述底部元件上并且因此共同形成空腔(5)，并且所有的底部元件和侧壁与所述支罩处于接触中并由所述支罩保持成形。
3.根据权利要求1或2所述的坩埚，其特征在于，所述侧壁(3)和侧壁(4)相应具有相同的形状。
4.根据权利要求1至3中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，至少两个侧壁(4) 在至少一个边缘处具有阶梯，所述阶梯抓住在至少一个侧壁(3)的边缘上并且与所述侧壁(3)的边缘形成形状配合。
5.根据权利要求1至4中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，所述侧壁C3)和侧壁(4)彼此通过斜口相连接。
6.根据权利要求1至5中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，所述侧壁(3)和/或侧壁的边缘这样剪切，使得在由所述侧壁C3)和侧壁(4)形成的角落与所述支罩(1) 的角落之间构造有空腔(5)。
7.根据权利要求1至6中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，对接地安放在所述底部元件( 上的所述侧壁C3)和(4)的面具有对于面法线的这样的角度，即，所述壁元件形成等腰梯形，其中，上部和下部的侧缘彼此平行地伸延并且所述侧缘形成全等角。
8.根据权利要求1至7中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，所述侧壁C3)和(4) 及所述底部元件( 在不应用密封胶的情况下接合在一起。
9.根据权利要求1至8中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，所述两个侧壁(3) 和两个侧壁(4)以交替的次序布置，其中，至少两个侧壁(4)在两个相面对的边缘处具有阶梯，所述阶梯相应通过侧壁(3)的边缘相接合并且与所述侧壁(3)的边缘形成形状配合。
10.根据权利要求1至9中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，所述底部元件(2) 由多个底部件构成。
11.根据权利要求1至10中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，所述侧壁(3)由多个侧部件(30)构成。
12.根据权利要求1至11中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，所述侧壁(4)由多个侧部件GO)构成。
13.根据权利要求8至12中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，所述底部元件(2) 或所述侧壁的底部件00)和/或侧部件(30)和/或侧部件GO)通过对接接头、斜口(50)、 底切口(60)或燕尾连接的变型(70)相应彼此相连接。
14.根据权利要求1至13中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，所述支罩为石墨坩祸。
15.根据权利要求1至14中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，所有的部件由含氮化物的氮化硅(NSN)制成。
16.根据权利要求1至15中任一项或多项所述的坩埚，其特征在于，对于在从1400°C至1600°C之间的范围中的最大的使用温度，所述接合缝隙具有大约Imm或更小的宽度，有利地 0. 05mm 至 0. 5mm,尤其 0. Imm 至 0. 2mm。
17.一种用于制造根据权利要求1至16中任一项所述的坩埚的方法，其具有以下步骤-混合氮化硅粉末与硅粉末及必要时有机粘合剂，以便获得粉末混合物；-使由粉末混合物制成的生坯成形，所述生坯得到所述侧壁(3) “4)、底部元件O)、侧部件(30)、(40)或底部件(20)；-必要时机加工所述生坯；-必要时在氮环境中热处理经机加工的所述生坯，其中，所述生坯通过所述硅粉末的氮化被转化成含氮的氮化硅。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述粉末混合物关于粉末的无机的固态成分含有20至35%重量百分数的硅粉末，关于粉末的无机的固态成分含有带有D50 < l.Oym的粒子分布的80至65%重量百分数的氮化硅粉末，并且含有以所述粉末混合物的有机固体的3至10%重量百分数的含量的至少一种有机粘合剂。
19.根据权利要求17或18中任一项所述的方法，其特征在于，所述生坯的成形通过干压实现。
20.根据权利要求18至19中任一项或多项所述的方法，其特征在于，所述侧壁(3)、 G)、底部元件O)、侧部件(30)、(40)或底部件00)在支罩(1)中这样布置，使得这些部件得到所述坩埚。
21.一种用于制造适用于半导体制造的硅的方法，其具有以下步骤-提供根据权利要求1至17中任一项或多项所述的坩埚；-使适用于半导体制造的硅和可选地还有在所述坩埚中的冶金的硅材料结晶。
22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述坩埚的壁至少部分地利用石墨或碳来绝缘。
全文摘要
本发明涉及用于制造坩埚的烧结块，坩埚用于制造适用于半导体制造的硅，其中，坩埚由多个构件构成并且具有至少一个不封闭的接合缝隙。
文档编号C30B29/06GK102388169SQ201080016907
公开日2012年3月21日 申请日期2010年2月11日 优先权日2009年4月1日
发明者F·阿茨贝格尔, R·瓦格纳 申请人:H.C.施塔克股份有限公司