专利名称：单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法
技术领域：
本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域，具体涉及到顶部籽晶熔渗生长工艺制备氧化物掺杂钇钡铜氧超导块材。
背景技术：
单畴铜氧化物高温超导块材(RE-Ba-Cu-Ο，其中RE为稀土元素，如Y、Gd、Nd等) 具有较高的临界温度和临界电流密度，并且在强磁场下具有较强的磁通钉扎能力。这一优势为该类材料在磁悬浮技术方面的应用奠定了基础，特别是在超导磁悬浮轴承、储能飞轮以及超导电机和发电机等研制方面具有良好的应用前景。在制备单畴铜氧化物超导块材的过程中，应用较多的工艺主要有两种，一种是传统的顶部籽晶熔融织构生长工艺，另一种是最近几年发展起来的顶部籽晶熔渗生长工艺。自从顶部籽晶熔渗生长工艺被发明以来，受到了越来越多研究者的注意，因为它可以有效地解决传统熔融织构生长工艺中存在的问题，例如样品的收缩、变形、内部存在大量气孔和宏观裂纹、液相流失严重、IBaCuO5S子的局部偏析等等。但是由于熔渗生长工艺所制备出的超导块材中存在着固有的晶体缺陷，如，晶界间的弱连接、弱的磁通钉扎能力等，这些都制约着超导块材性能的进一步提高；另外，由于顶部籽晶熔渗工艺制备出的超导块材中IBaCuO5粒子的颗粒已经达到1 μ m,即达到其最小粒径，因此，要进一步提高临界电流密度J。就必须在YBCO超导块材中引入有效的磁通钉扎中心。从理论上讲，只有当超导块材中引入的第二相粒子的尺寸与YBCO的相干长度接近时，才能起到有效地磁通钉扎作用， 而TOCO超导体的相干长度为纳米量级，所以只有引入纳米量级的非超导粒子作为磁通钉扎中心，才能够有效地控制超导块材片层状组织的定向生长以及能够最大限度地消除弱连接现象。实践证明，在有效地改善材料内部组份以及结构方面所采取的方法中，掺杂是引入有效磁通钉扎中心的最实用的方法之一，其中，把具有双钙钛矿结构的Y2Bii4CuMOx(M为Nb、 Zr、W、Ag、Mo、Bi等)纳米粒子作为第二相粒子引入YBCO超导体中，可以有效地提高YBCO 超导体的磁悬浮力和临界电流密度J。。但是在引入纳米IBa4CuMOx粒子之前，我们必须通过多次烧结和球磨的方法先制备出纳米Ife4CuMOx粉体，这样就大大提高了在YBCO超导体引入纳米IBa4CuMOx粒子的成本，本发明则有效地解决了这一技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种磁悬浮力性能高、磁通钉扎能力高的单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法。解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成1、配制固相先驱粉将^O3与BaC03、CuO粉按摩尔比为1 1 1的比例混合，用固态反应法制成 Y2BaCuO5粉，取IBaCuO5粉加入到球磨机，添加IBaCuO5粉质量0. 1 % 2 %的Bi2O3粉或 0. 3% 的 WO3 粉，混合均勻，制备成(l_xH2BaCu05+xBi203 或(1-y) Y2BaCu05+yW03 固相先驱粉。上式中0. 001 ^ χ ^ 0. 02，0. 001 彡 y 彡 0. 03。2、配制液相源粉将IO3与BaC03、Cu0按摩尔比为1 4 6混合，用固态反应法烧结成TOa2Cu307_s 粉体，BaCO3与CuO按摩尔比为1 1，用固态反应法烧结成BaCuO2粉体，将YBa2Cu3O7^5粉体与CuO粉、BaCuO2粉按摩尔比为1 2 3混合均勻，作为液相源粉。上式中0彡δ彡1。3、压制固相先驱块和液相块取(l-XH2BaCu05+XBi203固相先驱粉和液相源粉，分别压制成形状相同厚度不同的(1 -x) Y2BaCu05+xBi203固相先驱块和液相块；固相先驱粉与液相源粉的质量比为 1 1. 2 1. 56。取(1-y) Y2BaCu05+yW03固相先驱粉和液相源粉，分别压制成形状相同厚度不同的 (11)耻冗1105+7103固相先驱块和液相块；固相先驱粉与液相源粉的质量比为1 1.2 1. 56。4、压制支撑块将^O3粉压制成与IBaCuO5先驱块和液相块形状相同的坯块，作为支撑块。5、制备钕钡铜氧籽晶块取54. 8586gNd203、32. 1727gBaC03、12. 9687gCu0 粉混合，Nd2O3 与 BaCO3、CuO 粉的摩尔比为 1 1 1，用固态反应法制成 Nd2BaCuO5 粉。取 20. 9895g Υ203、49· 2386gBaC03、 29. 7719g CuO粉混合，Nd2O3与BaC03、CuO粉的摩尔比为1 4 6，用固态反应法制成 NdB￡i2Cu307_s粉。将Nd2BaCuO5粉体与NdBa2Cu3CVs粉体按照质量比为1 3混合均勻，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法在炉子中进行烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块。上式中0彡δ彡1。6、坯体装配及放置方法在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、液相块、(1-χ) Y2BaCu05+xBi203固相先驱块或(l-yK2BaCu05+yW03固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块。7、熔渗生长单畴钇钡铜氧块材将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时80 120°C的升温速率升温至900°C，再以每小时40 60°C的升温速率升温至1040 1045°C，保温1 2. 5小时；以每小时60°C 的降温速率降温至1015 1025°C，以每小时0. 1 0. 5°C的降温速率慢冷至980 990°C， 随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。8、渗氧处理将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440 410°C的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。在本发明的配制固相先驱粉步骤1中，取IBaCuO5粉加入到球磨机，添加IBaCuO5 粉质量0. 7 %的Bi2O3粉，混合均勻，制备成(l-x)Y2BaCu05+xBi203固相先驱粉。在压制 (l-x)Y2BaCu05+xBi203固先驱块和液相块步骤3中，固相先驱粉与液相源粉的最佳质量比为 1 1.44。在熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤6中，将装配好的先驱块放入管式炉中，最佳以每小时100°C的升温速率升温至900°C，再以每小时50°C的升温速率升温至1045°C，保温 2小时；最佳以每小时60°C的降温速率降温至1020°C，再以每小时0. 3°C的降温速率慢冷至 990°C，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧超导块材。在本发明的配制固相先驱粉步骤1中，取IBaCuO5粉加入到球磨机，添加IBaCuO5 粉质量1.5%的恥3粉，混合均勻，制备成(l-y)Y2BaCU05+yW03固相先驱粉。在压制(1-y) Y2BaCu05+yW03固相先驱块和液相块步骤3中，固相先驱粉与液相源粉的最佳质量比为 1 1.44。在熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤6中，将装配好的先驱块放入管式炉中，最佳以每小时100°C的升温速率升温至900°C，再以每小时50°C的升温速率升温至1045°C，保温 2小时；最佳以每小时60°C的降温速率降温至1020°C，再以每小时0. 3°C的降温速率慢冷至 990°C，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧超导块材。在本发明的制备坯体5中，MgO单晶片有等高的3 5片。在本发明制备坯体5中，本发明的支撑块、液相块、固相先驱块为外径相同的圆柱体。本发明采用顶部籽晶熔渗生长法，通过添加Bi2O3粉体及其它金属氧化物掺杂成功地引入了第二相纳米粒子IBa4CuBiOxA2Ba4CuMOx(M为Bi、W)来形成磁通钉扎中心，本发明不仅简化了粉体制备的工艺、缩短了实验周期、降低了实验成本，而且进一步提高了超导块材的磁通钉扎能力。在本发明中，采用了 IO3制备支撑块，在钇钡铜氧块材的慢冷生长过程中，稳定地支撑上面的两个坯块，阻止液相的流失。本发明可用于制备钇钡铜氧超导块材，也可用于制备Y、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材。
图1是实施例1中炉子内样品放置的结构示意图。图2是实施例1制备的单畴钇钡铜氧超导块材的表面形貌图。图3是实施例1制备的单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线图。图4是实施例4制备的单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线图。图5是实施例1的单畴钇钡铜氧超导块材的环境扫描电镜图
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。实施例1以所用掺杂原料Bi2O3粉为例制备单畴钇钡铜氧超导块材，其制备方法如下1、配制掺杂Bi2O3粉的IaCuO5先驱粉取67. 3803g Y203>58. 88387g BaC03、23. 7359g CuO 粉体混合均勻，^O3 与 BaC03、 CuO粉体的摩尔比为1 1 1，用固态反应法制成ABaCuO5粉。取IOOg ABaCuO5粉加入到球磨机，添加ABaCuO5粉质量0. 7%的Bi2O3粉，混合均勻，制备成ABaCuO5先驱粉。2、配制液相源粉取106. 9064g BaCO3>43. 0936g CuO 混合，BaCO3 与 CuO 粉的摩尔比为 1 1，用固态反应法制成 BaCuO2 粉。取 22. 6956g Υ203、79· 3350g BaC03、47. 9695g CuO 粉混合 J2O3 与 BaC03、Cu0粉的摩尔比为1 4 6，用固态反应法制成TOei2Cu307_s粉。将81. 4516gBaCu02粉、18. M84gCuO 粉、76. 7389g YBa2Cu3O7^5 粉体在球磨机混合均勻，YBa2Cu307_s 粉体与 CuO、 BaCuO2粉的摩尔比为1 2 3，作为液相源粉。上式中0彡δ彡1。3、压制掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱块和液相块取9g掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱粉、13g液相源粉，IBaCuO5先驱粉与液相源粉的质量比为1 1.44，分别压制成液相体和IBaCuO5先驱体，液相体和IBaCuO5先驱体是直径为20mm、厚度不相同的圆柱体。4、压制支撑块取2. 5gY203粉压制成直径为20_的支撑块。5、制备钕钡铜氧籽晶块取54. 8586g Nd203、32. 1727g BaC03、12. 9687g CuO 粉混合，Nd2O3 与 BCO3> CuO 粉的摩尔比为 1 1 1，用固态反应法成 Nd2BaCuO5 粉。取 20. 9895g Υ203、49· 2386gBaC03、 29. 7719g CuO粉混合，Nd2O3与BaC03、CuO粉的摩尔比为1 4 6，用固态反应法制成 NdB￡i2Cu307_s粉。将Nd2BaCuO5粉体与NdBa2Cu3CVs粉体按照质量比为1 3混合均勻，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法在炉子中进行烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块。上式中0彡δ彡1。6、坯体装配及放置方法如图1所示，在Al2O3垫片6上表面至下而上依次放置4片MgO单晶片5、支撑块 4、液相块3、掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱块2、钕钡铜氧籽晶块1，4片MgO单晶片5的高度相同，钕钡铜氧籽晶块1位于掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱块2上表面的中心位置。7、熔渗生长单畴钇钡铜氧块材将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100°C的升温速率升温至900°C，再以每小时50°C的升温速率升温至1045°C，保温2小时；以每小时60°C的降温速率降温至 1020 以每小时0. 3°C的降温速率慢冷至990°C，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。8、渗氧处理将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，410 440°C的温区中慢冷200小时，制备成单畴钇钡铜氧超导块材。所制备的单畴钇钡铜氧超导块材，用照相机拍摄表面形貌，表面形貌照片见图2。 图中 a、b、c、d、e、f 中掺杂的 Bi2O3 粒子含量依次为 0. Iwt%、0· 3wt%,0. 5wt%,0. 7wt%, 0. 9wt %、2wt %，由图2可见，其表面都生成了以籽晶为中心位置的四个对称扇区，并且具有明显的十字花纹。随着Bi2O3粒子掺杂量的继续增加，样品的形貌发生了细微的变化，钇钡铜氧晶体的生长区域呈现出减小的趋势。对所制备的单畴钇钡铜氧超导块材，采用三维磁场与磁力测试装置测量了其磁悬浮力，测试结果见曲线图3，磁悬浮力与单畴钇钡铜氧超导块上表面积(上表面直径为 20mm)的比为磁悬浮力密度，由图3可见，Bi2O3的掺杂量为0. 7wt%时所制备的钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力最大为24. 48N，相应磁悬浮力密度为7. 80N/cm2。实施例2
以所用掺杂原料Bi2O3粉为例制备单畴钇钡铜氧超导块材，其制备方法如下在配制掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱粉步骤1中，制备IBaCuO5粉所用的原料以及制备方法与实施例1相同，取IOOg Y2BaCuO5粉加入到球磨机混合均勻，添加IBaCuO5粉质量0. 1 %的Bi2O3，混合均勻，制备成掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱粉；在压制掺杂Bi2O3粉的 Y2BaCuO5先驱块和液相块步骤3中，取9g掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱粉、10. Sg液相源粉， 掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱粉与液相源粉的质量比为1 1. 2，分别压制成形状相同厚度不同的掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱体、液相体；在熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤7中， 将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时80°C的升温速率升温至900°C，再以每小时40°C 的升温速率升温至1045°C，保温1小时，以每小时60°C的降温速率降温至1015°C，以每小时0. 1°C的降温速率慢冷至990°C，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材。实施例3以所用掺杂原料Bi2O3粉为例制备单畴钇钡铜氧超导块材，其制备方法如下在配制掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱粉步骤1中，制备IBaCuO5粉所用的原料以及制备方法与实施例1相同，取IOOgY2BaCuO5粉加入到球磨机混合均勻，添加IBaCuO5粉质量2%的Bi2O3，混合均勻，制备成掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱粉；在压制掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱块和液相块步骤3中，取9g掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱粉、14. 04g液相源粉，掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱粉与液相源粉的质量比为1 1. 56，分别压制成形状相同厚度不同的掺杂Bi2O3粉的IBaCuO5先驱体、液相体；在熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤 7中，将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时120°C的升温速率升温至900°C，再以每小时 600C的升温速率升温至1040°C，保温2. 5小时，以每小时60°C的降温速率降温至1025°C，以每小时0. 5°C的降温速率慢冷至980°C，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材。实施例4以所用掺杂原料WO3粉为例制备单畴钇钡铜氧超导块材，其制备方法如下在以上的实施例1 3的配制IBaCuO5先驱粉的步骤1中，制备IBaCuO5粉所用的原料以及制备方法与实施例1相同。取IOOg IBaCuO5粉加入到球磨机，添加的Bi2O3粉用IBaCuO5粉质量1. 5%的WO3粉替换，混合均勻，制备成IBaCuO5先驱粉。其他步骤与相应的实施例相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材。所制备的单畴钇钡铜氧超导块材采用三维磁场与磁力测试装置对磁悬浮力进行测试，测试结果见曲线图4，磁悬浮力与单畴钇钡铜氧超导块上表面积(上表面直径为 20mm)的比为磁悬浮力密度，由图4可见，WO3的掺杂量为1. 5wt%时所制备的钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力最大为25. 76N，相应磁悬浮力密度为8. 20N/cm2。实施例5以所用掺杂原料WO3粉为例制备单畴钇钡铜氧超导块材，其制备方法如下 在以上的实施例1 3的配制IBaCuO5先驱粉体的步骤1中，制备IBaCuO5粉体所用的原料以及制备方法与实施例1相同。取IOOg IBaCuO5粉体加入到球磨机，添加的 Bi2O3粉体用ABaCuO5粉体质量0. 1 %的WO3粉体替换，混合均勻，制备成ABaCuO5先驱粉。 其他步骤与相应的实施例相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材，所制备的单畴钇钡铜氧超导块材采用三维磁场与磁力测试装置对磁悬浮力进行测试，测试结果见曲线图4。实施例6以所用掺杂原料WO3粉为例制备单畴钇钡铜氧超导块材，其制备方法如下在以上的实施例1 3的配制ABaCuO5先驱粉的步骤1中，制备ABaCuO5粉所用的原料以及制备方法与实施例1相同。取IOOg IBaCuO5粉加入到球磨机，添加的Bi2O3粉用IBaCuO5粉质量3%的WO3粉替换，混合均勻，制备成IBaCuO5先驱粉。其他步骤与相应的实施例相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材，所制备的单畴钇钡铜氧超导块材采用三维磁场与磁力测试装置对磁悬浮力进行测试，测试结果见曲线图4。为了确定本发明的最佳原料配比，发明人进行了大量的实验室研究试验，各种实验情况如下1、不同的氧化物对单畴钇钡铜氧超导块材形貌和磁悬浮力的影响采用实施例1的制备方法制备单畴钇钡铜氧超导块材。在配制IBaCuO5先驱粉步骤1中，将分析纯的AO3 ( ^ 99.9% )、BaCO3( ^ 99.9% )以及CuO( ^ 99.9% )粉末按摩尔比为1 1 1的比例混合，用固态反应法制成IBaCuO5粉。取IBaCuO5粉加入到球磨机，添加金属氧化物，氧化物选用Bi2O3粉、WO3粉中的任意一种，混合均勻，制备成IBaCuO5 先驱粉，Bi2O3粉、WO3粉的用量如下(1)添加 IBaCuO5 粉质量 0. 1%,0. 3%,0. 5%,0. 7%、0· 9%、2%的 Bi2O3 粉，混合均勻，制备成IBaCuO5先驱粉。其他步骤与实施例1相同，制备成直径为20mm单畴钇钡铜氧超导块材，分别对所制备的单畴钇钡铜氧超导块材采用三维磁场与磁力测试装置对磁悬浮力进行测试。测试结果见表1和图3，在图3中，曲线a为0. Iwt% Bi2O3粒子掺杂的单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线，曲线b为0. 3wt% Bi2O3粒子掺杂的单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线，曲线c为0. 5wt% Bi2O3粒子掺杂的单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线，曲线d为0. 7wt% Bi2O3粒子掺杂的单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线，曲线 e为0. 9wt% Bi2O3粒子掺杂的单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线，曲线f为2. Owt % Bi2O3粒子掺杂的单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线。用照相机拍照单畴钇钡铜氧超导块材的表面形貌图见图2，图中a、b、c、d、e、f中掺杂的Bi2O3粒子含量依次为0. Iwt
0. 3wt%,0. 5wt%,0. 7wt%,0. 9wt%、2wt%。用环境扫描电镜对单畴钇钡铜氧超导块材的结构进行了分析，扫描电镜照片见图5，图5中a、b、C、d、e、f中掺杂的Bi2O3粒子含量依次为 0. lwt%,0. 3wt%,0. 5wt%,0. 7wt%,0. 9wt%、2wt%。表1实施例1制备的单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力测试数据
权利要求
1. 一种单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于它是由下述步骤组成(1)配制固相先驱粉将IO3与BaC03、Cu0粉按摩尔比为1 1 1的比例混合，用固态反应法制成IBaCuO5 粉，取IBaCuO5粉加入到球磨机，添加ABaCuO5粉质量0. 1 % 2 %的Bi2O3粉或0. 1 % 3 % 的 WO3 粉，混合均勻，制备成(1-x) Y2BaCu05+xBi203 或(l_y) Y2BaCu05+yW03 固相先驱粉；上式中 0. 001 ^ χ ^ 0. 02,0. 001 彡 y 彡 0. 03 ；(2)配制液相源粉将IO3与BaC03、Cu0按摩尔比为1 4 6混合，用固态反应法烧结成TOa2Cu307_s粉体，BaCO3与CuO按摩尔比为1 1，用固态反应法烧结成BaCuO2粉体，将YBa2Cu3O7^5粉体与CuO粉、BaCuO2粉按摩尔比为1 2 3混合均勻，作为液相源粉；上式中0彡δ彡1 ；(3)压制固相先驱块和液相块取(1-x) Y2BaCu05+XBi203固相先驱粉和液相源粉，分别压制成形状相同厚度不同的 (l-x)Y2BaCu05+xBi203固相先驱块和液相块；固相先驱粉与液相源粉的质量比为1 1. 2 1. 56 ；取(l-yH2BaCU05+yW03固相先驱粉和液相源粉，分别压制成形状相同厚度不同的 (11八加0105+7103固相先驱块和液相块；固相先驱粉与液相源粉的质量比为1 1.2 1. 56 ；(4)压制支撑块将Y2O3粉压制成与IBaCuO5先驱块和液相块形状相同的坯块，作为支撑块；(5)制备钕钡铜氧籽晶块取 54. 8586g Nd2O3>32. 1727g BaCO3>12. 9687g CuO 粉混合，Nd2O3 与 BaCO3、CuO 粉的摩尔比为 1 1 1，用固态反应法制成 Nd2BaCuO5 粉；取 20. 9895g Υ203、49· 2386gBaC03、 29. 7719g CuO粉混合，Nd2O3与BaC03、CuO粉的摩尔比为1 4 6，用固态反应法制成 NdBa2Cu3O7^5粉；将Nd2BaCuO5粉体与NdB￡i2Cu307_s粉体按照质量比为1 3混合均勻，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法在炉子中进行烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块；上式中0彡δ彡1 ；(6)坯体装配及放置方法在Al2O3垫片(6)上表面至下而上依次放置MgO单晶片(5)、支撑块0)、液相块(3)、(l-XH2BaCu05+XBi203固相先驱块或(l-yK2BaCu05+yW03固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块 ⑴；(7)熔渗生长单畴钇钡铜氧块材将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时80 120°C的升温速率升温至900°C，再以每小时40 60°C的升温速率升温至1040 1045°C，保温1 2. 5小时；以每小时60°C的降温速率降温至1015 1025°C，以每小时0. 1 0. 5°C的降温速率慢冷至980 990°C，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；(8)渗氧处理将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440 410°C的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
2.按照权利要求1所述的单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于在配制固相先驱粉步骤⑴中，取Y2BaCuO5粉加入到球磨机，添加ABaCuO5粉质量0. 7 %的Bi2O3粉， 混合均勻，制备成(1-x) Y2BaCuOJxBi2O3固相先驱粉；在压制(l_xH2BaCu05+xBi203固先驱块和液相块步骤(3)中，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1 1. 44 ；在熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤(6)中，将装配好的先驱块放入管式炉中，以每小时100°C的升温速率升温至900°C，再以每小时50°C的升温速率升温至1045°C，保温2小时；以每小时60°C的降温速率降温至1020°C，再以每小时0. 3°C的降温速率慢冷至990°C，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
3.按照权利要求1所述的单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于在配制固相先驱粉步骤(1)中，取Y2BaCuO5粉加入到球磨机，添加ABaCuO5粉质量1. 5 %的WO3粉， 混合均勻，制备成(l-yK2BaCu05+yW03固相先驱粉；在压制(l-yK2BaCu05+yW03固相先驱块和液相块步骤(3)中，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1 1. 44 ；在熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤(6)中，将装配好的先驱块放入管式炉中，以每小时100°C的升温速率升温至 9000C，再以每小时50°C的升温速率升温至1045°C，保温2小时；以每小时60°C的降温速率降温至1020°C，再以每小时0.3°C的降温速率慢冷至990°C，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
4.按照权利要求1所述的单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于在制备坯体(5)中，所述的MgO单晶片有等高的3 5片。
5.按照权利要求1所述的单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于在制备坯体(5)中，所述的支撑块、液相块、固相先驱块为外径相同的圆柱体。
全文摘要
一种单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法，由配制Y2BaCuO5先驱粉、配制液相源粉、压制Y2BaCuO5先驱块和液相块、压制支撑块、制备坯体、熔渗生长单畴钇钡铜氧块材、渗氧处理步骤组成。本发明采用顶部籽晶熔渗生长法，通过添加金属氧化物(Bi2O3粉体和WO3粉体)掺杂成功地引入了第二相纳米粒子Y2Ba4CuBiOx/Y2Ba4CuMOx(M为Bi、W)来形成磁通钉扎中心，简化了粉体制备的工艺、缩短了实验周期、降低了实验成本、提高了超导块材的磁通钉扎能力。采用了Y2O3制备支撑块，在钇钡铜氧块材的慢冷生长过程中，稳定地支撑上面的两个坯块，阻止液相的流失。本发明可用于制备钇钡铜氧超导块材，也可用于制备Gd、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材。
文档编号C30B29/22GK102534787SQ20121004810
公开日2012年7月4日 申请日期2012年2月28日 优先权日2012年2月28日
发明者李国政, 杨万民, 王妙 申请人:陕西师范大学