一种泡生法制备蓝宝石单晶的生长方法
【专利摘要】本发明提供了一种泡生法制备蓝宝石单晶的生长方法。它主要包括以下控制阶段：放肩、等径生长和收尾阶段，引晶结束后即为放肩阶段，放肩阶段分为放肩初期和放肩后期，通过调节电压控制降温速度并配合晶体提拉速度，实现放肩初期平稳生长，生长20~25h后晶体重量达到1.5kg左右，进入放肩后期阶段，电压调节量小于放肩初期，放肩后期增大提拉速度并缓慢降温，生长45~52h，晶体重量约4kg后进入等径生长阶段，等径生长阶段减小晶体的提拉速度，同时加快降温，生长75h，晶体重量约为28kg~32kg后进入收尾阶段，收尾阶段进一步减慢降温速度并快速提拉，实现自动拉脱。本发明能够解决传统泡生法生长蓝宝石单晶内部存在较多气泡的问题。
【专利说明】一种泡生法制备蓝宝石单晶的生长方法
[0001]一、【技术领域】
本发明涉及一种蓝宝石单晶生长的生长工艺，具体涉及一种泡生法制备高品质蓝宝石晶体的生长工艺。
[0002]二、【背景技术】
蓝宝石单晶具有独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能，可在接近2000°C高温的恶劣条件下工作，以其强度高、硬度大、耐冲刷，优异的综合性能等特点被广泛应用于科学技术、空间飞行器，高强度激光器的窗口，国防与民用工业、等电子技术的许多领域，同时也成为了目前LED市场的首选材料。
[0003]随着相关应用领域技术的不断发展和产业规模的不断扩大，尤其LED照明方面对蓝宝石晶体的需求量越来越大，不但对蓝宝石单晶的内部质量(如气泡、位错密度、结晶完整性等特性)提出了更高的要求，也要求高品质蓝宝石单晶的制造成本更低。
[0004]生长出的高品质蓝宝石单晶不但与单晶炉结构设计密切相关，蓝宝石单晶的生长工艺(参数制定)的合理制定，同样是生长高品质、大尺寸蓝宝石单晶的必要条件。只有制定的生长工艺合理，才有 可能生长出形状理想、内部缺陷少、成本低的高品质蓝宝石单晶。
[0005]传统泡生法生长出的蓝宝石单晶内部气泡较多，严重影响晶体的出材，尤其是大尺寸产品的出材。而无论是外延衬底材料还是手机屏市场方面，对大尺寸蓝宝石单晶产品的需求都更加迫切，大尺寸产品所占据的市场份额也快速增加。因此，为使蓝宝石产品同时拥有质量和价格优势，泡生法生长蓝宝石单晶的首要任务就是控制晶体内部的气泡。
[0006]三、
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种能够解决传统泡生法生长蓝宝石单晶内部存在较多气泡的问题，针对气泡产生的原因进行深入分析，对泡生法制备蓝宝石单晶生长工艺中的关键参数进行重新调整，形成一种可以解决蓝宝石晶体气泡多、热应力大、容易掉埚、开裂等问题的泡生法制备蓝宝石单晶的生长方法。
[0007]本发明的目的是这样实现的:它主要包括以下控制阶段:放肩、等径生长和收尾阶段，引晶结束后即为放肩阶段，放肩阶段分为放肩初期和放肩后期，通过调节电压控制降温速度并配合晶体提拉速度，实现放肩初期平稳生长，生长2(T25h后晶体重量达到1.5kg左右，进入放肩后期阶段，电压调节量小于放肩初期，放肩后期增大提拉速度并缓慢降温，生长45飞2h，晶体重量约4kg后进入等径生长阶段，等径生长阶段减小晶体的提拉速度，同时加快降温，生长75h，晶体重量约为28kg~32kg后进入收尾阶段，收尾阶段进一步减慢降温速度并快速提拉，实现自动拉脱。
[0008]本发明还有这样一些特征:
1、所述的放肩初期阶段电压调节速度为-8'13mv/h，提拉速度设为0.1~0.4mm/h,以保证较慢的晶体生长速度。
[0009]2、所述的生长2(T25h后晶体重量达到1.5kg左右，进入放肩后期阶段，电压调节量小于放肩初期，为-6'llmv/h,提拉速度大于放肩初期,为0.3^0.7mm/h,故与放肩初期相比生长速度有所减慢。[0010]3、所述的生长45飞2h，晶体重量约4kg后进入等径生长阶段，等径生长阶段电压调节为-12'16mv/h，提拉速度为0.1~0.3mm/h，此阶段在加快晶体生长速度的同时减小了提拉速度。
[0011]4、所述的生长75h，晶体重量约为28kg~32kg后进入收尾阶段，此阶段电压调节相对等径生长阶段有所减小，为-l(T-12mv/h，提拉速度增加为0.5^0.8mm/h，运行5h后提拉速度进一步增加至0.8^1.2mm/h，直到晶体底部与坩埚自动分离。
[0012]本发明通过调节电压控制降温速度，配合适当的晶体提拉速度，实现放肩初期平稳生长，后期增大提拉速度并缓慢降温以有效消除气泡，等径生长阶段减小晶体的提拉速度，同时加快降温，以加快生长速度，缩短工艺时间，并使晶体直径相对较大，收尾阶段又进一步减慢降温速度并快速提拉，实现自动拉脱。
[0013]本发明的有益效果有:
1.该提拉工艺，放慢晶体放肩的降温速度，增大肩部的弧度，减小了长晶过程中在晶体内部形成的热应力。
[0014]2.与传统工艺相比，该提拉工艺等径生长的降温速度较慢，气泡更容易排出。且通过较小的提拉控制，有效增大了晶体等径生长阶段的直径，提升大尺寸晶棒的产出几率。
[0015]3.该提拉工艺降低了拉脱(拉脱指晶体底部与坩埚自动分离)过程掉埚的几率，并实现自动拉脱控制，缩短了工艺时长，降低成本。
[0016]4.该提拉工艺避免以往拉脱的加热融化环节，防止底部出现多晶，有效控制晶体开裂问题。
[0017]本发明提拉工艺中，在每个生长位置的工艺阶段间的提拉参数数值，调整量较小，可有效降低晶体内部的位错密度。
[0018](四)【专利附图】
【附图说明】
图1为晶体生长阶段示意图。
[0019](五)【具体实施方式】
下面结合附图对本发明进行详细说明。
[0020]图1为晶体生长阶段示意图，本实施例将晶体分为四部分，分别对应生长工艺的控制阶段:放肩初期、放肩后期、等径生长阶段和收尾阶段，具体工艺如下:引晶结束后调节电压以-lOmv/h的速度缓慢降温，提拉速度设为0.2mm/h，保证晶体放肩初期阶段I的稳定生长；生长2(T25h后晶体重量达到1.5kg左右，将电压调节速度设为_8mv/h，以0.5mm/h的速度进行提拉。放慢生长速度的同时加快提拉，有利于增大晶体放肩后期II的肩部弧度；当晶体生长到45飞2h，重量达到4kg左右时，将电压调节设为-14mv/h，提拉速度设为0.15mm/h，保证较快 的晶体生长速度，同时减小提拉量，使晶体等径生长阶段III直径较大；晶体生长到75h左右，重量达28kg~32kg后，将电压调节设为-llmv/h，同时适当增大提拉速度至0.6mm/h,进入收尾阶段IV ;运行5h后继续将提拉速度增大为0.9mm/h,使晶体与坩埚自动分离。
【权利要求】
1.一种泡生法制备蓝宝石单晶的生长方法，它主要包括以下控制阶段:放肩、等径生长和收尾阶段，其特征在于引晶结束后即为放肩阶段，放肩阶段分为放肩初期和放肩后期，通过调节电压控制降温速度并配合晶体提拉速度，实现放肩初期平稳生长，生长20~25h后晶体重量达到1.5kg左右，进入放肩后期阶段，电压调节量小于放肩初期，放肩后期增大提拉速度并缓慢降温，生长45~52h，晶体重量约4kg后进入等径生长阶段，等径生长阶段减小晶体的提拉速度，同时加快降温，生长75h，晶体重量约为28kg~32kg后进入收尾阶段，收尾阶段进一步减慢降温速度并快速提拉，实现自动拉脱。
2.根据权利要求1所述的一种泡生法制备蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于所述的放肩初期阶段电压调节速度为-8'13mv/h，提拉速度设为0.1~0.4mm/h,以保证较慢的晶体生长速度。
3.根据权利要求2所述的一种泡生法制备蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于所述的放肩初期阶段生长20~25h后晶体重量达到1.5kg，进入放肩后期阶段，电压调节量小于放肩初期，为-6'llmv/h,提拉速度大于放肩初期，为0.3~0.7mm/h,故与放肩初期相比生长速度有所减慢。
4.根据权利要求3所述的一种泡生法制备蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于所述的放肩后期阶段生长45~52h，晶体重量4kg后进入等径生长阶段，等径生长阶段电压调节为-12'16mv/h，提拉速度为0.1~0.3mm/h，此阶段在加快晶体生长速度的同时减小了提拉速度。
5.根据权利要求4所述的一种泡生法制备蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于所述的等径生长阶段生长75h，晶体重量约为28kg~32kg后进入收尾阶段，此阶段电压调节相对等径生长阶段有所减小，为-l0-12mv/h，提拉速度增加为0.5~0.8mm/h，运行5h后提拉速度进一步增加至0.8~1.2mm/h，直到晶体底部与坩埚自动分离。
【文档编号】C30B17/00GK103966661SQ201410135638
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月8日 优先权日:2014年4月8日
【发明者】左洪波, 杨鑫宏, 张学军, 李铁 申请人:哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司