阻燃复合部件的制作方法_4

文档序号:9568016阅读:来源:国知局
施例
[0170] W下通过实施例和比较例,更具体地描述本发明。然而,本发明决不限于运些。应 注意,在下面的描述中,除非另作说明,"份"和均W重量计。 阳171][合成例1]
[0172]将50克平均粒径为8nm至1Inm的胶体氧化娃溶液(商品名:SN0WTEX0S,由NissanQiemicalIndustries,Ltd.制造,固体成分浓度:20%)和84g2-丙醇装入包括 揽拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,将所得到的液体的酸度(pH)调 节至2-4的范围内。接着,将所述混合物的溫度升高至70°C,然后使用滴液漏斗,将通过在 25g2-丙醇中溶解25g在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基的娃倍半氧烧化合物(商 品名:X-40-9225,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24% )而制备的液 体,用1. 25小时滴加到所述混合物,W进行所述娃倍半氧烧化合物与胶体氧化娃颗粒表面 的反应。 阳173] 接着,将通过在75g2-丙醇中溶解75g衍生自Ξ官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基 硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体用3. 75小时滴加到所得物,W与所述胶体氧化娃上 的娃倍半氧烧化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷 基(商品名:X-40-9246,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12% )。在 70°C下,加热并揽拌所得物1小时,然后冷却至室溫(25°C),得到透明的树脂组合物溶液 (A)。
[0174][合成例引 阳1巧]将50克平均粒径为8皿至11皿的胶体氧化娃溶液(商品名:SN0WTEX0S,由NissanQiemicalIndustries,Ltd.制造,固体成分浓度:20%)和84g2-丙醇装入包括 揽拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,将所得到的液体的酸度(pH)调 节至2-4的范围内。接着,将所述混合物的溫度升高至7(TC,然后使用滴液漏斗,将通过在 lOg2-丙醇中溶解lOg在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基的娃倍半氧烧化合物(商品 名:X-40-9225,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24% )而制备的液体, 用0. 5小时滴加到所述混合物,W进行所述娃倍半氧烧化合物与胶体氧化娃颗粒表面之间 的反应。 阳176] 接着,将通过在90g2-丙醇中溶解90g衍生自Ξ官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基 硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体用4. 5小时滴加到所得物,W与所述胶体氧化娃上的 娃倍半氧烧化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基 (商品名:X-40-9246,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)。在 70°C下,加热并揽拌所得物1小时,然后冷却至室溫(25°C),得到透明的树脂组合物溶液度)。 阳177][合成例3]
[0178]将50克平均粒径为8nm至1Inm的胶体氧化娃溶液(商品名:SN0WTEX0S,由NissanQiemicalIndustries,Ltd.制造,固体成分浓度:20%)和84g2-丙醇装入包括 揽拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,将所得到的液体的酸度(pH)调 节至2-4的范围内。接着,将所述混合物的溫度升高至70°C,然后使用滴液漏斗,将通过在 4g2-丙醇中溶解4g在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基的娃倍半氧烧化合物(商品 名:X-40-9225,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24%)而制备的液体, 用0. 2小时滴加到所述混合物,W进行所述娃倍半氧烧化合物与胶体氧化娃颗粒表面之间 的反应。 阳179]接着,将通过在96g2-丙醇中溶解96g衍生自Ξ官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基 硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体用4. 8小时滴加到所得物,W与所述胶体氧化娃上的 娃倍半氧烧化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基 (商品名:X-40-9246,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)。在 70°C 下,加热并揽拌所得物1小时,然后冷却至室溫(25Γ),得到透明的树脂组合物溶液(C)。
[0180] [合成例"
[0181] 将50克平均粒径为8nm至llnm的胶体氧化娃溶液(商品名:SN0WTEX0S,由 NissanQiemicalIndustries,Ltd.制造,固体成分浓度:20%)和84g2-丙醇装入包括揽 拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,将所得到的液体的酸度(pH)调节 至2-4的范围内。接着,将所述混合物的溫度升高至70°C,然后将通过在lOOg2-丙醇中溶 解lOOg衍生自Ξ官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体用 5小时滴加到所述混合物,W与所述胶体氧化娃上的娃倍半氧烧化合物进行反应,所述聚 硅氧烷化合物在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基(商品名:X-40-9246,由化in-Etsu 化emicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)。在70°C下,加热并揽拌所得物1小时,然后 冷却至室溫(25°C),得到透明的树脂组合物溶液值)。 阳182][合成例引
[0183] 将75克平均粒径为8nm至1Inm的胶体氧化娃溶液(商品名:SN0WTEX0S,由 NissanQiemicalIndustries,Ltd.制造,固体成分浓度:20% )和125g2-丙醇装入包括 揽拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,将所得到的液体的酸度(pH)调 节至2-4的范围内。接着,将所述混合物的溫度升高至70°C,然后使用滴液漏斗,将通过在 lOg2-丙醇中溶解lOg在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基的娃倍半氧烧化合物(商品 名:X-40-9225,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24%)而制备的液体, 用0. 5小时滴加到所述混合物,W进行所述娃倍半氧烧化合物与胶体氧化娃颗粒表面之间 的反应。
[0184] 接着,将通过在90g2-丙醇中溶解90g衍生自Ξ官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基 硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体用4. 5小时滴加到所得物,W与所述胶体氧化娃上的 娃倍半氧烧化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基 (商品名:X-40-9246,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)。在 70°C 下,加热并揽拌所得物1小时,然后冷却至室溫(25°C),得到透明的树脂组合物溶液巧)。
[0185] [合成例6]
[0186] 将75克平均粒径为8皿至11皿的胶体氧化娃溶液(商品名:SN0WTEX0S,由 NissanQiemicalIndustries,Ltd.制造,固体成分浓度:20% )和125g2-丙醇装入包括 揽拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,将所得到的液体的酸度(pH)调 节至2-4的范围内。接着,将所述混合物的溫度升高至7(TC,然后使用滴液漏斗,将通过在 4g2-丙醇中溶解4g在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基的娃倍半氧烧化合物(商品 名:X-40-9225,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24% )而制备的液体, 用0. 2小时滴加到所述混合物,W进行所述娃倍半氧烧化合物与胶体氧化娃颗粒表面之间 的反应。 阳187] 接着,将通过在96g2-丙醇中溶解96g衍生自Ξ官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基 硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体用4. 8小时滴加到所得物,W与所述胶体氧化娃上的 娃倍半氧烧化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基 (商品名:X-40-9246,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12% )。在 70°C 下,加热并揽拌所得物1小时,然后冷却至室溫(25°C),得到透明的树脂组合物溶液(F)。
[0188] [合成例7]
[0189] 将75克平均粒径为8皿至11皿的胶体氧化娃溶液(商品名:SN0WTEX0S,由 NissanQiemicalIndustries,Ltd.制造,固体成分浓度:20%)和125g2-丙醇装入包 括揽拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,将所得到的液体的酸度(pH) 调节至2-4的范围内。接着,将所述混合物的溫度升高至70°C,然后将通过在lOOg2-丙 醇中溶解lOOg衍生自Ξ官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基硅烷的聚硅氧烷化合物而制备 的液体用5小时滴加到所述混合物,W与所述胶体氧化娃上的娃倍半氧烧化合物进行反 应,所述聚硅氧烷化合物在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基(商品名:X-40-9246,由 Siin-EtsuChemicalCo. ,Ltd.制造,甲氧基含量:12% )。在70°C下,加热并揽拌所得物1 小时,然后冷却至室溫(25°C),得到透明的树脂组合物溶液佑)。 阳19〇][合成例引
[0191] 将50克平均粒径为8皿至11皿的胶体氧化娃溶液(商品名:SN0WTEX 0S,由Nissan Qiemical Industries, Ltd.制造,固体成分浓度:20%)和84g 2-丙醇装入包括 揽拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,将所得到的液体的酸度(pH)调 节至2-4的范围内。接着,将所述混合物的溫度升高至7(TC,然后使用滴液漏斗,将通过在 25g 2-丙醇中溶解25g在分子末端具有反应性甲氧基甲娃烷基的娃倍半氧烧化合物(商 品名:X-40-9225,由aiin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造,甲氧基含量:24%)而制备的液 体,用1.25小时滴加到所述混合物,W进行所述娃倍半氧烧化合物与胶体氧化娃颗粒表面 之间的反应。 阳192] 接着,将通过在75g2-丙醇中溶解50g衍生自Ξ官能烷氧基硅烷和双官能烧 氧基硅烷的聚硅氧烷化合物,所述聚硅氧烷化合物在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷 基(商品名:X-40-9246,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%),和 25g在分子链中具有苯基的聚硅氧烷化合物(商品名:X-40-9227,由化in-Etsu化emical Co.,Ltd.制造,甲氧基含量:15% )而制备的液体,用3. 75小时滴加到所得物,W与所述胶 体氧化娃上的娃倍半氧烧化合物进行反应。在70°C下,加热并揽拌所得物1小时,然后冷却 至室溫(25°C),得到透明的树脂组合物溶液(H)。 阳193][合成例9]
[0194] 通过将3重量份氨基丙基Ξ甲氧基硅烷(商品名:KBM-903,由化in-Etsu化emicalCo.,Ltd.制造)与97重量份2-丙醇揽拌并混合,得到底涂剂组合物溶液A。 阳1巧][合成例10]
[0196] 通过将100重量份热固性硬涂剂(商品名:EVERHA畑100,由化ashi化emical In化striesLtd.制造)与287重量份2-丙醇和5重量份侣系催化剂(商品名:CAT-AC, 由化in-Etsu化emicalCo. ,Ltd.制造)揽拌并混合,得到硬涂剂组合物溶液A。 阳197][合成例1A] 阳19引相对于100重量份透明树脂组合物溶液中的固体成分,分别将200重量份的玻璃 粉(商品名:VY0053M,由Nippon化itCo.,Ltd.制造)和100重量份丙二醇单甲酸(由 WakoPure化emicalIn化stries,Ltd.制造)添加至合成例1中制备的透明树脂组合物溶 液(A),并浓缩所述混合物直到其固体成分浓度变为90wt%。然后,将所述浓缩液与10重 量份憐酸系催化剂(商品名:X-40-2309A,由aiin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造)混合并 揽拌。如此得到娃酬树脂组合物A-1。 阳199][合成例1B] 阳200] 相对于100重量份透明树脂组合物溶液中的固体成分,分别将150重量份的玻璃 粉(商品名:VY0053M,由Nippon化itCo.,Ltd.制造)和100重量份丙二醇单甲酸(由 WakoPure化emicalIn化stries,Ltd.制造)添加至合成例1中制备的透明树脂组合物溶 液(A),并浓缩所述混合物直到其固体成分浓度变为88wt%。然后,将所述浓缩液与10重 量份憐酸系催化剂(商品名:Χ-40-2309Α,由化in-EtsuQiemicalCo. ,Ltd.制造)混合并 揽拌。如此得到娃酬树脂组合物A-2。 阳201][合成例2A]
[0202] 除使用合成例2中制备的透明树脂组合物溶液做代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1A中相同的方法得到娃酬树脂组合物B-1。 阳2〇引[合成例细
[0204] 除使用合成例2中制备的透明树脂组合物溶液做代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1B中相同的方法得到娃酬树脂组合物B-2。 悦05][合成例3A]
[0206] 除使用合成例3中制备的透明树脂组合物溶液似代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1A中相同的方法得到娃酬树脂组合物C-1。
[0207][合成例綱
[020引除使用合成例3中制备的透明树脂组合物溶液似代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1B中相同的方法得到娃酬树脂组合物C-2。
[0209][合成例 4A]
[0210] 除使用合成例4中制备的透明树脂组合物溶液做代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1A中相同的方法得到娃酬树脂组合物D-1。 悦川[合成例4B]
[0212] 除使用合成例4中制备的透明树脂组合物溶液(D)代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1B中相同的方法得到娃酬树脂组合物D-2。 阳21引[合成例5A]
[0214] 除使用合成例5中制备的透明树脂组合物溶液似代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1A中相同的方法得到娃酬树脂组合物E-1。 阳21引[合成例甜]
[0216] 除使用合成例5中制备的透明树脂组合物溶液似代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1B中相同的方法得到娃酬树脂组合物E-2。
[0217] [合成例SA]
[021引除使用合成例6中制备的透明树脂组合物溶液(巧代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1A中相同的方法得到娃酬树脂组合物F-1。
[0219] [合成例她]
[0220] 除使用合成例6中制备的透明树脂组合物溶液(巧代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1B中相同的方法得到娃酬树脂组合物F-2。 阳扣^ [合成例7A]
[0222] 除使用合成例7中制备的透明树脂组合物溶液似代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1A中相同的方法得到娃酬树脂组合物G-1。 阳扣引[合成例7B]
[0224] 除使用合成例7中制备的透明树脂组合物溶液似代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1B中相同的方法得到娃酬树脂组合物G-2。 阳扣引[合成例8A]
[0226] 除使用合成例8中制备的透明树脂组合物溶液化)代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1A中相同的方法得到娃酬树脂组合物H-1。 阳227][合成例8B]
[022引除使用合成例8中制备的透明树脂组合物溶液化)代替合成例1中制备的透明树 脂组合物溶液(A)W外,W与合成例1B中相同的方法得到娃酬树脂组合物H-2。
[0229][实施例U 阳230] 使用Meyer棒,将在合成例9中得到的底涂剂组合物溶液A施涂到玻璃纤维增强 的聚碳酸醋板(厚:1,300 μm),W使其干燥后的厚度为1 μm,所述板是通过使用真空压机 在0. 4MPa压力和220°C下,使玻璃纤维增强的聚碳酸醋树脂(玻璃纤维含量:30wt %,商品 名:TARFL0N G1930T,由Idemitsu Kosan Co. ,Ltd.制造)进行真空加压而制成的。然后, 用热风循环烘箱在120°C下加热并干燥所得物3分钟。由此得到已进行底涂处理的聚碳酸 醋板。 阳231] 接着,使用TesterSangyoCo. ,Ltd.制造的施涂器,将合成例1A中得到的娃 酬树脂组合物A-1施涂到所述已进行底涂处理的聚碳酸醋板上,W使其干燥后的厚度为 150μπι。然后,用热风循环烘箱在100°C下加热并干燥所得物3分钟,然后在140°C下6分 钟,在170°C下60分钟。由此得到阻燃复合部件(1)。 阳232][实施例2至14] 阳233] 除如表1所示改变合成例1A中得到的娃酬树脂组合物A-1W外,W与实施例1中 相同的方法分别得到阻燃复合部件(2)至(14)。 悦34][表1] 阳235]
[0236][实施例切
阳237] 使用Meyer棒,将在合成例9中得到的底涂剂组合物溶液A施涂到玻璃纤维增强 的聚碳酸
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