专利名称：氟噻乙草酯和草甘膦复配制剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种农药组合物，具体地说涉及一种用于防除杂草的氟噻乙草酯和草甘膦复配制剂。
背景技术：
草甘膦是内吸传导型广谱灭生性(非选择性)除草剂，通过茎叶吸收传导至地下部分，干扰植物蛋白质合成，导致杂草死亡，杀草谱广，兼除一年生杂草及多年生杂草。特别是对多年生杂草地下组织破坏力很强。但杀草速度较慢，特别是冬春低温季节使用，一般要在10～15天杂草才出现死亡症状。此外，草甘膦与土壤接触后立即钝化，失去活性。
CN1268296A和CN1268297A各自公开了异丙草胺与草甘膦和百草敌与草甘膦的复配制剂，旨在利用异丙草胺和百草敌的土壤封闭活性弥补草甘膦在土壤中钝化失活的缺陷，延长持效期。
CN1232614A公开含有百草枯和草甘膦的组合物，旨在提高草甘膦的杀草速度。百草枯亦是灭生性除草剂，以触杀为主，破坏植物叶绿体膜细胞膜和细胞质，使细胞内水分蒸发加快而萎黄，最后干枯死亡，杀草速度快，施药2～3小时后植株叶片即开始变色。若控制不当，当植株过早萎黄时，将影响草甘膦的内吸传导，使之失去作用。此外百草枯在土壤中亦迅速钝化、失活。(《农药商品大全》王振荣、李布青主编、中国商业出版社、1998年8月出版、P666-667)。
氟噻乙草酯(fluthiacet-ethyl)是大豆、玉米田苗后除草剂，主要防治阔叶杂草，特别对诸如苍耳、苘麻、西风左、藜、牵牛、大马蓼、马齿苋等难防除的阔叶杂草有特效。氟噻乙草酯在敏感杂草叶面作用迅速，施药后24～48小时叶面出现枯斑症状。(《世界农药信息手册》刘长令编，化学工业出版社2000年3月出版，P147-150)。
发明内容
本发明将氟噻乙草酯和草甘膦复配使用，在控制两者合适配比的条件下，既能加快草甘膦的杀草速度，又不影响草甘膦的内吸传导，对多年生杂草杀草速度快，杀草彻底。
可以将氟噻乙草酯和草甘膦复配加工成可湿性粉剂，其中有效成分氟噻乙草酯含量0.5～10％(重量百分比，下同)，草甘膦含量5～70％，余为表面活性剂(润湿剂、分散剂等)和填料。较为理想的配比是氟噻乙草酯1～8％，草甘膦10～60％，余为表面活性剂(润湿剂、分散剂等)和填料。
所述的表面活性剂为NNO、NO、MF、木质素磺酸钙(钠)、拉开粉、索伯、润湿渗透剂T、非离子表面活性剂JFC等，其用量占制剂总量的1～15％。
所述的填料为陶土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土、高岭土、滑石粉中一种或两种以上混合填料，其用量补足体系至100％。
可湿性粉剂的加工使用公知的工艺，即将配比量的有效成分氟噻乙草酯和草甘膦原药、表面活性剂以及填料，经预混合后进行气流粉碎或者超细粉碎，再后混合得到一定含量的可湿性粉剂。
还可以将氟噻乙草酯和草甘膦复配加工成乳剂，所述的乳剂包括水乳剂和微乳剂，乳剂中氟噻乙草酯含量0.5～10％，草甘膦含量5～70％，余为溶剂，乳化剂和水。较为理想的配比是氟噻乙草酯1～8％，草甘膦10～50％，余为溶剂、乳化剂和水。
所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或两种以上混合溶剂，溶剂用来溶解氟噻乙草酯形成油相，同时用作抗冻剂，防止低温结块，导致体系失去流动性。用量占制剂总量的1～30％。
所述的乳化剂为农乳500#、600#、400#、700#、1600#、NP系列、OP系列、BY系列中的一种或两种以上混合乳化剂，用量占制剂总量的1～20％。
水用来溶解草甘膦盐形成水相，水补足体系至100％。
乳剂的加工是公知的，这就是将氟噻乙草酯原药、溶剂和乳化剂加工成均匀的油相，将草甘膦原粉盐化后用水加工成水相，有时也在水相中加入表面活性剂，最后用搪瓷釜或均质器或胶体磨将油相滴加到水相中制成含氟噻乙草酯和草甘膦的水乳剂或微乳剂，后者的百分含量仍以草甘膦计。
还可以将氟噻乙草酯和草甘膦复配加工成水分散粒剂(或干悬浮剂)，其中有效成分氟噻乙草酯含量0.5～10％，草甘膦含量5～70％，余为表面活性剂(润湿剂、分散剂)、崩解剂、粘结剂和填料。较为理想的配比是氟噻乙草酯1～8％，草甘膦10～50％，余为表面活性剂(润湿剂、分散剂)、崩解剂、粘结剂和填料。
所述的表面活性剂为NNO、NO、MF、木质素磺酯钙(钠)、拉开粉、索伯、润湿渗透剂T、非离子表面活性剂JFC等，其用量占制剂总量的1～20％。
所述的崩解剂为阴离子表面活性剂、亲水性粘结剂如淀粉、糊精、阿拉伯树胶、大豆蛋白、骨胶及明胶、硅酸钠、石膏、聚醋酸乙烯酯(PVAC)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素等、疏水性粘结剂如松香、虫胶、石蜡、沥青等，此外还有一些助崩解剂如硫酸铵、氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化铝、尿素、膨润土等中的一种或两种以上的物质。用量占制剂总量的0.5～5％。
所述的填料为陶土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土、高岭土、滑石粉中的一种或两种以上的物质。用量为补足至体系的100％。
水分散粒剂(或干悬浮剂)的加工是公知的，就是将氟噻乙草酯原药和草甘膦原粉经盐化后形成盐、表面活性剂、填料经混合、粉碎、混合，再喷入含有粘结剂的水溶液，控制体系含水量在10％～30％，再经过挤压造粒或喷雾造粒或流化床造粒或沸腾造粒制成含氟噻乙草酯和草甘膦的水分散粒剂(或干悬浮剂)。
本制剂兼具茎叶触杀和内吸传导性，提高草甘膦的杀草速度，在冬春低温季节使用，7天左右杂草死亡，同时扩大杀草谱。由于氟噻乙草酯的起效时间有24～48小时，在敏感杂草死亡前，草甘膦可通过茎叶吸收向下传导至地下根部，杀灭多年生杂草。本制剂主要用于非耕地、免耕地、果园、森林苗圃、旱地作物油菜、大豆、麦子、玉米等播种前免耕地除草，也可以用于玉米等苗后行间除草。
具体实施例方式
本发明技术方案通过以下非限定实施例作进一步的说明1、取90％氟噻乙草酯原药11.1kg，95％草甘膦原药736.8kg，NNO50kg，木质素磺酸钙50kg，填料陶土152.1kg，经混合、气流粉碎、混合得含1％氟噻乙草酯和70％草甘膦的可湿性粉剂1000kg。
2、按实施例1所述的方法加工以下百分含量的可湿性粉剂
14、取90％氟噻乙草酯原药55.6kg，加入溶剂二甲苯150kg溶解，再加入乳化剂500#50kg、1600#100kg在反应釜中制成油相；取95％草甘膦210kg，加入氢氧化钠或氨水或异丙胺，将草甘膦成盐后再溶于水中制成水相；水按总量1000kg补足，最后用均质器在高剪切搅拌条件下，将油相滴加到水相中即可制得5％氟噻乙草酯和20％草甘膦水乳剂1000kg。
15、按实施例14所述的方法加工以下百分含量的水乳剂
19、取90％氟噻乙草酯原药5.6Kg，甲苯50Kg，乙醇20Kg，农乳700#80Kg，在反应釜中制成油相，取95％草甘膦526Kg用氢氧化钠盐化后溶于水中，并加入50Kg乙二醇(防冻剂)和40Kg烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物搅拌均匀成水相，水按总量1000Kg补足，最后用均质器加工得到0.5％氟噻乙草酯和50％草甘膦微乳剂1000Kg。
20、按实施例19所述的方法加工以下百分含量的微乳剂 24、取90％氟噻乙草酯5.6Kg，95％草甘膦736Kg，用氢氧化钠盐化，NNO50Kg，木质素磺酸钙50Kg，烷基萘磺酸钙20Kg，聚乙烯醇20Kg，膨润土118.4Kg，在含水量10～30％条件用砂磨机研磨、混合，最后用流化床干燥造粒，得到含0.5％氟噻乙草酯和70％草甘膦水分散粒剂1000Kg。
25、按实施例24所述的方法加工以下百分含量的水分散粒剂。
权利要求
1.一种氟噻乙草酯和草甘膦可湿性粉剂，含有有效成分、表面活性剂和填料，其特征在于所述的有效成分及其含量为氟噻乙草酯 0.5～10％草甘膦 5～70％。
2.根据权利要求1所述的可湿性粉剂，其特征在于有效成分及其含量为氟噻乙草酯 1～8％草甘膦 10～60％。
3.一种氟噻乙草酯和草甘膦水乳剂，包括有效成分、溶剂、乳化剂和水，其特征在于所述的有效成分及其含量为氟噻乙草酯 0.5～10％草甘膦 5～70％。
4.根据权利要求3所述的水乳剂，其特征在于有效成分及其含量为氟噻乙草酯 1～8％草甘膦 10～50％。
5.一种氟噻乙草酯和草甘膦微乳剂，包括有效成分、溶剂、乳化剂和水，其特征在于所述的有效成分及其含量为氟噻乙草酯 0.5～10％草甘膦 5～70％。
6.根据权利要求5所述的微乳剂，其特征在于有效成分及其含量为氟噻乙草酯 1～8％草甘膦 10～50％。
7.一种氟噻乙草酯和草甘膦水分散粒剂，包括有效成分、表面活性剂、崩解剂、粘结剂和填料，其特征在于所述的有效成分及其含量为氟噻乙草酯 0.5～10％草甘膦 5～70％。
8.根据权利要求7所述的水分散粒剂，其特征在于有效成分及其含量为氟噻乙草酯 1～8％草甘膦 10～50％。
全文摘要
一种氟噻乙草酯和草甘膦复配制剂，是含0.5～10％氟噻乙草酯和5～70％草甘膦的可湿性粉剂或水乳剂或微乳剂或水分散粒剂(干悬浮剂)。本制剂兼有茎叶触杀和内吸作用，扩大了杀草谱，也提高了草甘膦的杀草速度。本制剂主要用于非耕地、果园、森林及旱地作物油菜、大豆、麦子、玉米等播种前免耕地除草，也可用于玉米等苗后行间除草。
文档编号A01N57/10GK1565187SQ0313212
公开日2005年1月19日 申请日期2003年6月30日 优先权日2003年6月30日
发明者庆祖森, 谢平, 吴江鹰, 洪宗阳 申请人:安徽华星化工股份有限公司