专利名称：固体过氧化物可溶性粉剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种防治苹果轮纹病、腐烂病，柑橘溃疡病，葡萄黑斑病，梨黑星病，蔬菜灰霉病、霜霉病、赤霉病、炭疽病、叶霉病等，棉花苗期病害，瓜类白粉病、枯萎病，麦类白粉病、锈病，水稻稻瘟病、纹枯病、大姜姜瘟病，芦笋茎腐病等农作物上的各种真菌、病毒的二合一广谱杀菌剂，更详细地说是一种由固体过氧化物、铺展剂、粘着剂、稳定剂、填料等，用低温结晶工艺加工而成的高效、速效、无毒、无残留的广谱杀菌剂。
目前，用于果树、小麦、水稻、花生、棉花、蔬菜等作物的各种病菌比较有效的是有机硫杀菌剂，例如代森锰锌、福美双；无机杀菌剂，例如铜制剂、Solbar等；有机砷类，如福美胂、田安；唑类杀菌剂，例如多菌灵、恶霉灵、丙硫咪唑等；农用抗生素及其他杀菌剂。防治效果良好，但成本过高，使用浓度低，速效性较差，渗透性低，且残效较短。
本发明的目的在于克服上述已有产品的不足，而提供一种无毒、无害、无污染的绿色环保产品，替代市场上的大部分同类产品。
本发明的目的可以通过如下措施来实现在反应釜中依次加入(a)重量浓度为0.5-50％的固体过氧化物；(b)重量浓度为1-10％的铺展剂；(c)重量浓度为0.5-5.0％的粘着剂；(d)重量浓度为0.1-4.0％的稳定剂；余者为填料。
本发明的目的还可以通过下面措施来实现在液体过氧化氢(浓度20-60％)或过氧乙酸中加入尿素或硫脲和稳定剂，搅拌10-30分钟，待溶解均匀后将温度降至1-5℃，保持此温度24小时，弃去上层清液，下层沉淀脱水，40℃干燥。将所得固体过氧化氢与铺展剂、粘着剂、稳定剂和填料混合均匀，40℃下干燥，包装。
本发明中使用的固体过氧化物的分子结构为CO(NH2)2·H2O2或CS(NH2)2·H2O2或CO(NH2)2·CH3COOOH熔点80-90℃本发明中所用铺展剂是由非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或两性离子表面活性剂单组分或复配而成。
本发明中所用粘着剂是由CMC、PVP、可溶性淀粉、PVA等单一组分组成。
本发明中所用稳定剂为吸附型或络合型或混合型的单一组分组成，例如EDTA-2Na、DTPA、NTA、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺等。
为了更好地说明本发明，下面通过实施例予以进一步的说明实施例1在1000毫升三口烧瓶中加入354克尿素、91毫升30％的过氧化氢，在40℃左右的水浴中加热搅拌，待尿素溶解后，加入10克酒石酸，2克MgCl2，搅拌反应30分钟。然后在5℃放置24h，析出大量结晶，抽滤，在40℃下干燥得成品300克。加入5克酒石酸，4克氯化镁，可溶性淀粉20克，聚丙烯酰胺15克，尿素30克，混合均匀，在40℃下干燥10h，包装(28％固体过氧化氢可溶性粉剂)。
实施例2在1000毫升三口烧瓶内加入177克尿素，4克水杨酸溶于455毫升30％过氧化氢溶液中，在25-35℃下搅拌反应20分钟，5℃放置24小时，析出结晶，过滤，室温干燥(≤40℃)24h，得白色结晶179克，熔点83-85℃。加入3克酒石酸，2克氯化镁，可溶性淀粉12克，聚丙烯酰胺10克，尿素20克，混合均匀，在40℃下干燥10h，包装(28.5％固体过氧化氢可溶性粉剂)。
实施例3在1000毫升三口烧瓶内加入200克尿素，6克EDTA-2Na溶于300毫升30％过氧化氢溶液中，在25-35℃下搅拌反应30分钟，4℃放置24小时，析出结晶，过滤，室温干燥(≤40℃)24h，得白色结晶205克，熔点83-85℃。加入5克EDTA-2Na，3克氯化镁，可溶性淀粉8克，聚丙烯酰胺5.4克，尿素16克，混合均匀，在40℃下干燥10h，包装(30％固体过氧化氢可溶性粉剂)。
本发明的农药防治苹果轮纹烂果病的效果如表1所示
发明的农药对蔬菜霜霉病和灰霉病防治效果如表2所示表2
<p>本发明的农药对小麦白粉病和纹枯病防治效果如表3所示表3
本发明的杀菌剂与现有同类产品相比有如下优点1、高效、无毒、无残留、杀菌谱广、使用方便、安全，是绿色环保产品；2、可同时防治真菌和病毒；3、此类产品(含-O-O-键)是首次在农药上的应用，对保护作物意义重大；4、使用成本低，可减轻农民的负担。
权利要求
1.一种高效、低毒的固体过氧化物可溶性粉剂，其中含有固体过氧化物、铺展剂、粘着剂、稳定剂和填料，其特征在于(a)重量浓度为0 5-50％的固体过氧化物；(b)重量浓度为1-10％的铺展剂；(c)重量浓度为0.5-5.0％的粘着剂；(d)重量浓度为0.1-4.0％的稳定剂；余量为填料。
2.根据权利1要求所述的固体过氧化物可溶性粉剂，采用的固体过氧化物包括固体过氧化氢(过碳酰氨或称过氧化氢脲)、过硫化脲、固体过氧乙酸和所有含-O-O-键(过氧键)的可水溶固体过氧化物。
3.根据权利1要求所述的固体过氧化物可溶性粉剂，采用了低温结晶工艺，其特征是在液体过氧化氢(浓度20-60％)或过氧乙酸中加入尿素或硫脲和稳定剂，搅拌10-30分钟，待溶解均匀后将温度降至1-5℃，保持此温度24小时，弃去上层清液，下层沉淀脱水，40℃干燥，得固体过氧化物。将固体过氧化物和铺展剂、粘着剂、稳定剂、填料混合均匀，40℃下干燥，包装。
4.根据权利1要求所述的固体过氧化物可溶性粉剂，所用铺展剂为烷基酚聚氧乙烯醚(OP系列)及其硫酸盐、聚乙烯醇(PVA)、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚(TWEEN系列)、脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加系列)及其硫酸盐、聚丙烯酸钠、水溶性阳离子基剂、两性离子基剂等单组分或复配组分。
5.根据权利1要求所述的固体过氧化物可溶性粉剂，所用粘着剂为羧甲基纤维素(CMC)、可溶性淀粉或改性可溶性淀粉、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)等单组分或复配组分。
6.根据权利1要求所述的固体过氧化物可溶性粉剂，所用稳定剂为吸附型，例如脂肪酸镁、聚丙烯酰胺、聚马来酸、CMC；络合型，例如NTA、EDTA、DTPA、酒石酸钠、水杨酸、海藻酸钠、DTPMP、聚丙烯酸类；混合型具有吸附和络合两种特性，例如聚羧酸类、有机膦酸酯等，另外须加上MgCl2或SnCl4等，抑制-O-O-键的分解。
7.根据权利1要求所述的固体过氧化物可溶性粉剂，所用填料为尿素、硫脲、β-环糊精等单一组分。
8.根据权利1要求所述的固体过氧化物可溶性粉剂，要求保护在农业上的应用。
全文摘要
一种防治苹果轮纹病、腐烂病,柑橘溃疡病,葡萄黑斑病,梨黑星病,蔬菜灰霉病、霜霉病、赤霉病、炭疽病、叶霉病等,棉花苗期病害,瓜类白粉病、枯萎病,麦类白粉病、锈病,水稻稻瘟病、纹枯病、大姜姜瘟病,芦笋茎腐病等农作物上的各种真菌、病毒的二合一广谱杀菌剂,由重量浓度0.5—50%的固体过氧化物、1—10%的铺展剂、0.5—5.0%的粘着剂、0.1—4.0%的稳定剂和填料配制的,具有高效、速效、无毒、无残留、杀菌谱广等特点,可完全替代目前使用的大多数杀菌剂,对发展绿色农业将有重大贡献。
文档编号A01N25/14GK1265831SQ99125099
公开日2000年9月13日 申请日期1999年11月29日 优先权日1999年11月29日
发明者解俊峰 申请人:解俊峰