草锭麟、麦草畏原药(含量大于95%); 润湿剂:十二烷基硫酸钢、糞横酸盐、烷基芳基聚氧乙締酸硫酸盐 分散剂:丙締酸共聚物钢盐、木质素横酸钢盐、糞横酸甲醒缩合物钢盐 崩解剂:无水硫酸钢、硫酸锭、簇甲基淀粉钢； 填料:高岭±、凹凸棒±、淀粉、轻巧、膨润±。
[0029] 1.2试验仪器 粗粉碎机、超微气流粉碎机、挤压造粒机、干燥箱、高效液相色谱仪、pH计等。
[0030] 1.3试验方法 1.3.1工艺路线 本发明水分散粒剂的制造方法采用干法造粒。它是将原药与助剂、填料混合经超微粉 碎制成可湿性粉剂，然后加水捏合再进行挤压造粒，该方法快速、简单，易于掌握，生产成本 较低。
[0031 ] 1.3.2操作步骤 将原药、助剂和填料按配方要求计量混合并粗粉碎，再经超微气流粉碎后与一定量的 水在捏合机中充分捏合，然后移入挤压造粒机中进行造粒，干燥、筛分后得到成品。
[0032] 1.3.3性能指标的测定方法 1)有效成分含量的测定 采用高效液相色谱法进行。
[0033] 2)润湿性 采用烧杯试验法。称取5 g样品快速倒入盛有25 °C、100 mL标准硬水(342 mg/L)的250 mL烧杯中，立刻计时，记录样品全部润湿的时间。
[0034] 3)崩解性 崩解性测定方法如下：将1 g样品颗粒加入盛有250 mL、25 °C蒸馈水的250 mL具塞量 筒中，塞紧筒口，上下颠倒并恢复至原状为一次，每次不超过2秒，直到样品全部崩解，记录 样品全部崩解完的次数。
[0035] 4)分散性和再分散性 按 HG/T2467.13-2003方法进行。
[0036] 5)pH值的测定 按GB/T1601-93方法进行。
[0037] 6)水分测定 按GB/T1600中共沸法进行。
[003引7)热胆稳定性测定 将样品密封后置于(54±2)°C恒溫箱中14天后取出，进行检测。
[0039] 2结果与分析 2.1分散剂选择试验 将分散剂用量分别设置为4%、6%，考察润湿性及悬浮率，结果见表1。
[0040] 表1 50%草锭麟和麦草畏水分散粒剂分散剂选择试验结果
试验结果表明，随着分散剂的用量增加，分散效果明显提高，综合考虑选择丙締酸共聚 物钢盐且用量为6%为宜，上述五种助剂的润湿性均不好，润湿时间长，考虑选用一定量的润 湿剂配合使用，改善润湿效果，具体选择试验见表2。
[0041] 表2 50%草锭麟和麦草畏水分散粒剂分散剂与润湿剂配合试验结果
试验结果表明，配合使用一定量的润湿剂后，润湿时间明显缩短，综合考虑选用十二烧 基硫酸钢，用量为2%效果最佳。
[0042] 2.2分散性分析 分散性是衡量分散剂分散性能的重要指标，也是检验水分散粒剂产品在水中分散均匀 性的关键。不同填料使用下分散性测试结果如表3所示。
[0043] 表3 50%草锭麟和麦草畏水分散粒剂分散性试验结果
试验结果表明，填料为凹凸棒±时，分散性和再分散性均达到要求。
[0044] 2.3崩解性分析 崩解性是水分散粒剂的重要性能指标，影响崩解性的因素很多，除了润湿分散剂起决 定性作用外，崩解剂的作用有时至关重要。本试验选用无水硫酸钢、硫酸锭和簇甲基淀粉钢 作为崩解剂进行对比试验，结果见表4。
[004引表4 50%草锭麟和麦草畏水分散粒剂崩解性试验结果
试验结果表明，崩解剂能够有效改善50%草锭麟和麦草畏水分散粒剂崩解性能，其中W 硫酸锭效果最佳，用量W 5%为宜。
[0046] 2.4热胆试验结果 经过上述配方筛选，最佳配方见表5。
[0047] 表5 50%草锭麟和麦草畏水分散粒剂最佳配方
按该配方配制4组样品，热胆后进行检测，结果见表6。
[0048] 表6 50%草锭麟和麦草畏水分散粒剂热胆检测结果
检测结果表明，四组制剂的各项技术指标均达到水分散粒剂的相关标准。
[0049] 按本发明配制的样品药效试验结果如下，对照药剂:20%草锭麟水剂(市售），50%麦 草畏可湿性粉剂(市售）。见下表(药后40d)。
[0050] 药剂对作物的安全性调查结果见下表。
[0051] W上检测结果标明处理对作物均安全。
[0052] W上所述的实施例，只是本发明的较优选的具体方式之一，本领域的技术员在本 发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是：该水分散粒剂的各组分及其质量 百分数为:草铵膦1%-1〇%，麦草畏5%-60%，分散剂4%-15%，润湿剂2%-6%，崩解剂5%-15%，余量 为填料。2. 根据权利要求1所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是:该水分散粒剂的 各组分及其质量百分数为:草铵膦5%、麦草畏45%、丙烯酸共聚物钠盐6%、十二烷基硫酸钠 2%、硫酸铵5%和高岭土 37%。3. 根据权利要求1或2所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是:所述的水分 散粒剂中草铵膦和麦草畏的组合物占总量的50%。4. 根据权利要求1所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是:所述的分散剂选 自丙烯酸共聚物钠盐、木质素磺酸钠盐或萘磺酸甲醛缩合物钠盐中的一种或多种。5. 根据权利要求1所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是:所述的润湿剂选 自萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠或烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或多种。6. 根据权利要求1所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是:所述的崩解剂选 自硫酸铵、无水硫酸钠或羧甲基淀粉钠中的一种或多种。7. 根据权利要求1所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是:所述的填料选自 高岭土、硅藻土、滑石粉、凹凸棒土、淀粉、轻钙或膨润土其中的一种或多种。8. -种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂的制备方法，其特征是:具体步骤如下： (1) 按照配方要求的比例将原药草铵膦和麦草畏、分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料充 分混合均匀，再经粉碎机粗粉碎，得到粗粉碎混合物备用； (2) 再将粗粉碎得到的粗粉碎混合物经气流粉碎机进行超微粉碎； (3) 最后将超微粉碎得到的样品加入一定量的水在捏合机中充分捏合，然后移入挤压 造粒机中进行造粒，再经过干燥和筛分后得到成品含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂。9. 根据权利要求1-8所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂直接用于防治蔬菜或粮食 作物田地中的杂草，杂草主要包括马唐、稗草、狗尾草、牵牛花、鳢肠和艾蒿。
【专利摘要】本发明公开了一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，包含以下重量分数的原料：草铵膦1%-10%，麦草畏5%-60%，分散剂4%-15%，润湿剂2%-6%，崩解剂5%-15%，余量为填料。含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂的制备方法，包括混合粉碎、超微粉碎、捏合和造粒得到本发明的水分散粒剂。本发明除草剂组合物使用时无粉尘危害，包装、运输方便，未使用有机溶剂，不会产生易燃、药害问题，使用效果方面明显优于各单剂单独使用，大大缓解了目前杂草抗药性问题，扩大了杀草谱，减少了用药量，低毒、高效、对环境友好、对人畜安全，符合未来社会绿色环保的发展潮流。
【IPC分类】A01N25/14, A01N37/40, A01P13/00, A01N57/20
【公开号】CN105475277
【申请号】CN201511005540
【发明人】陈飞, 郑彩华, 陈蔚林
【申请人】安徽省化工研究院
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月28日