i(L. )P.Beauv和千金子Leptochloa chinensis(L.) Nees的生物活性。
[0046] 按试验药剂不同将实验分为三组，分别为:本发明组，试验药剂为本发明实施例1 制备的氰氟草酯油悬浮剂;原药组，试验药剂为97.4%氰氟草酯原药（山东中禾化学有限公 司）；乳油组，试验药剂为10%氰氟草酯乳油(江苏辉丰农化股份有限公司）。
[0047] 具体步骤如下：
[0048] 1.药剂配制
[0049] 将本发明组药剂（20%氰氟草酯油悬浮剂)和乳油组用药剂（10%氰氟草酯乳油） 分别用水稀释，每组分别配制成2、1、0.5、0.1、0.028.3丨/1和12、6、3、1、0.2 8.3丨/1两组浓度 梯度，分别用于对禾本科杂草的处理。
[0050]将原药组用药剂(97.4%氰氟草酯原药）用丙酮溶解制成10%氰氟草酯母液，用 0.1%吐温-80溶液稀释，再配制成2、1、0.5、0.1、0.028.3丨/1和12、6、3、1、0.28.3丨/1两组浓 度梯度，分别用于对禾本科杂草的处理。
[0051 ] 2.药剂处理
[0052]标定好Potter喷雾塔的喷雾压力（15镑/平方英寸）、校正好喷液量，按照试验设计 的浓度梯度从低剂量到高剂量进行茎叶喷雾处理，每个处理4次重复，并设空白对照（清 水），每盆处理量为2mL药液，处理后待杂草表面药液自然风干后，移入可控温室培养。
[0053] 3.处理方法
[0054]采用有机质含量<3%、pH值中性、通透性良好的农田表层土，自然风干、过筛，定 量装至盆钵4/5处。将浸种催芽后的供试杂草种子均匀撒播于土表，覆土 1.0cm，用盆钵顶部 灌溉方式补水至饱和，播种后移入温室培养。杂草出苗后间苗定株，禾本科杂草(稗草、千金 子)维持约15株/盆，待杂草长至2~3叶期用Potter喷雾塔进行茎叶喷雾处理。
[0055] 4.调查方法
[0056] 处理后定期观察记载杂草的生长状态，描述杂草受害症状，处理后14d，采用生长 抑制调查法调查记录除草活性，记录杂草鲜重。
[0057] 5.数据统计与分析
[0058]根据调查数据，按照下述公式计算各处理的鲜重防效(E)，计算结果保留小数点后 2位，再用SPSS软件对药剂剂量的对数值与防效的几率值进行回归分析，计算ED5Q(抑制50 % 杂草生长的剂量)及其95%置信限、ED9Q(抑制90%杂草生长的剂量)及其95%置信限。
[0059] E=(l-T/C) X100
[0060] 式中:E-鲜重防效;C 一对照杂草鲜重;T 一处理杂草鲜重。
[0061 ] 6.试验结果
[0062] 药剂处理4天后观察，发现处理后的稗草、千金子等杂草的叶子部分脱水，枯死，14 天后进行鲜重防效调查，本发明组和对照组药剂对稗草、和千金子的毒力测定结果分别见 表4和表5。
[0063] 表 4
[0064]
[0067]由表4至表5可以看出，本发明组试验药剂(20%氰氟草酯油悬浮剂)对稗草和千金 子的m)5Q值分别为70.4(50~100)和78.6(62~99)11^^/1;原药组药剂97.4%氰氟草酯原 药对稗草和千金子的ED 5Q值分别为81.8(54~124)和102.7(94~113)11^.&丨/1;乳油组药剂 10%氰氟草酯乳油对稗草和千金子的m) 5Q值分别为74.9(60~93WP82.9(77~89)mg.ai/L。 从药剂对各杂草的ED5Q值及其95%置信限分析，本发明组试验药剂(20%氰氟草酯油悬浮 剂)对禾本科杂草的活性较高;本发明组药剂(20%氰氟草酯油悬浮剂)对禾本科杂草的活 性与乳油组10%氰氟草酯乳油基本相当，差异不显著;本发明组试验药剂(20%氰氟草酯油 悬浮剂)对禾本科杂草的活性比对照药剂97.4%氰氟草酯原药的高，这反映出制剂中的表 面活性剂有助于原药生物活性的提高。
[0068]室内生物活性测定试验表明，本发明实施例1制备的20%氰氟草酯油悬浮剂对稗 草、千金子等水稻田一年生禾本科杂草有较高的活性，其对杂草的活性与10%氰氟草酯乳 油对杂草的活性相当，而相对于乳油，本发明的氰氟草酯油悬浮剂减少了有机溶剂的使用， 更环保、安全。
[0069] 实施例5田间药效试验
[0070] 使用实施例1制备的20%氰氟草酯油悬浮剂，按有效成分用药量97.5克/公顷，防 除水稻直播田一年生禾本科杂草，分别调查施药后15天、25天和35天的株防效和鲜重防效， 调查结果与对照药剂10%氰氟草酯乳油比较，结果见表7。
[0071] 表7
[0072]
[0073]结果表明，本发明实施例组与对照药剂对水稻直播田一年生禾本科杂草的防除效 果相当，无显著性差异。
[0074]试验期间，各处理水稻生长良好，未发现药害症状，因此，本发明组试验药剂与对 照药剂均对水稻安全。
【主权项】
1. 一种氰氟草酯油悬浮剂，其各组分的重量百分含量为:氰氟草酯10~20%，乳化剂15 ~25%，分散剂0.1~5%，黏度调节剂0.1~3.5%，余量为复配型载体油相，所述的复配型 载体油相包括至少两种载体油。2. 根据权利要求1所述的氰氟草酯油悬浮剂，其特征在于，所述的载体油选自油酸甲 酯、大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、二甲苯、100号溶剂油、150号溶剂油和200号溶剂油中 的至少一种。3. 根据权利要求1所述的氰氟草酯油悬浮剂，其特征在于，所述的乳化剂为十二烷基苯 磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、月旨 肪酸聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、 苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、丙二醇嵌段 聚醚和EO-PO嵌段共聚物中的至少一种。4. 根据权利要求1所述的氰氟草酯油悬浮剂，其特征在于，所述的乳化剂为十二烷基苯 磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的混合物。5. 根据权利要求4所述的氰氟草酯油悬浮剂，其特征在于，所述的乳化剂中苯乙基酚聚 氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和辛基酚聚氧乙烯醚的质量比为1:2~4:1.5~4。6. 根据权利要求1所述的氰氟草酯油悬浮剂，其特征在于，所述的分散剂为壬基酚聚氧 乙烯醚磷酸酯、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚甲醛树脂聚 氧乙烯醚磺酸盐、磺酰基琥珀酸钙阴离子表面活性剂、聚羧酸盐类分散剂和脂肪醇衍生物 表面活性剂中的至少一种。7. 根据权利要求1所述的氰氟草酯油悬浮剂，其特征在于，所述的黏度调节剂为硅酸镁 铝、白炭黑、有机膨润土和凹凸棒土中的至少一种。8. 如权利要求1-7任一项所述的氰氟草酯油悬浮剂的制备方法，包括： 1) 将乳化剂、分散剂、黏度调节剂按照比例加入到装有所述复配型载体油相的反应釜 中，打开搅拌装置搅拌至物料混合均匀； 2) 向步骤1)混合好的物料中加入氰氟草酯，继续搅拌至混合均匀； 3) 将步骤2)中混合好的物料进行砂磨，物料砂磨粒径控制范围:D98 < 5μπι; 4) 将砂磨结束的物料转至中转釜，搅拌混合均匀，经检测、分装，即得到所述的氰氟草 酯油悬浮剂。9. 如权利要求8所述的氰氟草酯油悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中砂磨时物 料温度不超过40°C。
【专利摘要】本发明公开了一种氰氟草酯油悬浮剂及其制备方法，其各组分的重量百分含量为：氰氟草酯10～20％，乳化剂15～25％，分散剂0.1～5％，黏度调节剂0.1～3.5％，复配型载体油相补足至100％，本发明的氰氟草酯油悬浮剂使用了不同的载体油相搭配，有效避免低温条件下析出氰氟草酯。制备时，本发明将复配型载体油相、乳化剂、分散剂、黏度调节剂、氰氟草酯混合均匀，控制物料砂磨粒径D98≤5μm。本发明的氰氟草酯油悬浮剂稳定性好，有效避免了低温条件下析出氰氟草酯，悬浮率高，分散性好，对环境友好，制备方法简便，易于工业化大生产。
【IPC分类】A01P13/00, A01N25/30, A01N25/04, A01N39/04
【公开号】CN105532654
【申请号】CN201610109793
【发明人】余建波, 王晋阳, 王海波, 缪永国, 李俊卿, 王波, 单永祥, 殷平, 殷凤山
【申请人】江苏丰山集团股份有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月26日