一种含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀螨组合物的制作方法
【专利摘要】本发明的目的是一种含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀螨组合物，它含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素，其中磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素的重量比为1?20：0.1?10。本发明所涉及的两种化合物相互混配经试验证明，不但不会产生抵触，而且可产生协同增效或加和作用，减少用药量，降低成本。而且磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素的复配尚未有报道。
【专利说明】
一种含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀螨组 合物
技术领域
[0001] 本发明属于农药复配领域，涉及一种杀螨组合物及其应用，尤其是一种以磷腈氟 烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素为主要活性成分的杀螨组合物及其应用。
【背景技术】
[0002] 在农业生产的实际过程中，施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段，但 通过化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。而且长期连续高剂量地施用单 一的化学杀虫剂，容易造成药剂的残留、环境污染等一系列问题。合理的化学杀虫杀螨剂复 配或混配具有扩大防止谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残 留、延缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀虫杀螨剂复配或混配是解决上 述问题的最为有效的方法之一。开发新品杀虫剂价格不断攀升，而相比之下，开发与研究高 效、低毒、低残留的复配与混配具有投资少、研制周期短而受到国内外重视，纷纷加大开发 研制力度。
[0003] 阿维菌素：英文名称Avermectins，是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司 首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，由链霉菌中灰色链 霉菌Streptomyces avermitilis发酵产生。作用特点和方式有:触杀，胃毒，渗透力强。它是 一种大环内酯双糖类化合物。是从土壤微生物中分离的天然产物，对昆虫和螨类具有触杀 和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用，无内吸作用。但它对叶片有很强的渗透作用，可杀死表皮 下的害虫，且残效期长。它不杀卵，其作用机制与一般杀虫剂不同的是它干扰神经生理活 动，刺激释放r一氨基丁酸，而r一氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用，螨类成、若 螨和昆虫与幼虫与药剂接触后即出现麻痹症状，不活动不取食，2 - 4天后死亡。因不引起昆 虫迅速脱水，所以它的致死作用较慢。但对捕食性和寄生性天敌虽有直接杀伤作用，但因植 物表面残留少，因此对益虫的损伤小。对根节线虫作用明显。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一个适用范围广、成本低、效果好的含有磷腈氟烷基磺酰亚 胺碱金属盐和阿维菌素的杀螨组合物。
[0005] 本发明还有一个目的是提供该杀螨组合物的用途。
[0006] -种杀螨组合物，它含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素，其中磷腈氟 烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素的重量比为1-20:0.1-10。
[0007] 所述磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐结构通式为：
[0008]
+是1^、似、1(、肋、〇8，1?1-5 = -〇1?7或者-]?[吧02-1?6];1?6为 碳原子数为1-8的含氟烷基，R7为碳原子数为1-10的烷烃类基团，所述Rh为相同或不同结 构。
[0009] 所述 R6 为F、CF3、CF3CH2、CF2HCH 2、CF3CF2、CF2HCF2CH2、CF3CFHCF 2、CF3CF2CH2、 CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、（ CH2F) 2CH、（ CF3) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、 HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 (CF2CF2) 3CF2 的任一种。
[0010] R7 为 CH3、CH3CH2、CH3CH2CH 2、（ CH3) 2CH、CH3CH2CH2CH2、CF3、CF3CH2、CF 2HCH2、CF3CF2、 CF2HCF2CH2、CF3CFHCF2、CF3CF2CH 2、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、（ CH2F) 2CH、（ CF3) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 (CF2CF2) 3CF2 的任一种。
[0011]磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：
[0012] a、将六氯环三磷腈(P3N3Cl6)、氟化钠按化学计量摩尔比为1:6~1:10,优选1:6~ 1:8混合置于反应烧瓶中，加入乙腈为溶剂。在30~100°C下，优选温度为40~70°C，反应2~ 8小时，优选反应时间为3~5小时。然后将六氟环三磷腈(P 3N3F6)蒸出；b、在氩气保护下，将 六氟环三磷腈(P3N 3F6)，氟烷基磺酰胺(RfSO2NH2)按化学计量摩尔比为1:1的比例，加入缚酸 剂和适量有机溶剂在搅拌下混合于反应瓶中。将上述混合物在-20~60°C，优选-5~30°C下 反应8~48小时，优选反应时间为10~12小时，然后减压抽滤除掉固体副产物。在搅拌下，分 次将1.2~5倍，优选1.5~3倍于亚胺化合物摩尔数的无水碳酸锂(钠、钾、铷或铯）固体，加 入到上述的有机溶液中；加完碳酸钾锂(钠、钾、铷或铯)后，继续反应5~20小时，优选10~ 12小时。减压过滤，滤去不溶物，得产物(氟代磷腈）（氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐;c、将(2)中 制备的（氟代磷腈）（氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐溶于乙腈中，按化学计量摩尔比为1:1的比 例加入烷氧基钠，在-30~40°C，优选-10~0°C下搅拌，反应时间为4~24小时，优选8~12小 时。反应完毕后，过滤除去无机氟化物，得到（烷氧基取代磷腈）（氟烷基磺酰)亚胺碱金属 盐。
[0013]其中磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素的较优重量比为1-10:0.1-5。 [0014]其中有效成分占制剂的重量比为:2~80%。
[0015] 磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素与助剂、载体等加工成农药上允许的任 意一种剂型。
[0016] 可加工成的剂型是乳油、悬浮剂、微胶囊剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。
[0017] 所述的杀螨组合物用于咀嚼式、刺吸式害虫以及螨类等的防治。
[0018] 具有增效作用的杀虫剂组合物是采取以下措施实现的：
[0019] 本发明的具体实施方案如下：
[0020] 本发明的技术方案之一，所述的杀螨组合物为乳油制剂，组分的重量百分比为： 鱗腈氟烷基磺酰亚胺碱金屬盐 1-20% 阿维菌素 0,1-40%
[0021] 乳化剂 10~30% 溶剂 75~85% 增效剂 1~5%
[0022] 该乳油制剂的具体生产步骤为先将磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐、阿维菌素加入 溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即制得 本发明所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀螨组合物的乳油制剂。
[0023] 本发明的技术方案之二，所述的杀螨组合物为悬浮剂，组分的重量百分比为： 磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐 1-20% 阿维菌素 0.1-10%
[0024] 分散剂 0.5~丨0% 防冻剂 1~5% 增稠剂 0 1-2%
[0025] 消泡剂 0.1 ~0.8% 水 余量
[0026] 该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入磷腈 氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素，在磨球机中磨球2~3小时，使粒直径均在5mm以下， 制得本发明所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀螨组合物的悬浮剂 制剂。
[0027]本发明的技术方案之三，所述的杀螨组合物为微胶囊剂，组分的重量百分比为： 磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐 1-20% 阿维菌素 0.1-10% 尿素 5~20% 甲豁 5~20%
[0028] 乳化分散剂 5~20% 防冻剂 1~5% 增稠剂 0.1~2% 消泡剂 0.1- 0 8% 水 余重
[0029] 在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛(物质的量比约为1:1.5~2.0)，用 氢氧化钠溶液调节溶液的PH值到8~9左右，然后升温至70~80°C，反应得到稳定的脲醛树 脂预聚体。取一定量的磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐与阿维菌素的原药溶于环己烷中，并 在溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的0/W型稳 定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节PH值，在酸催化条件下发生聚合反应， 使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温，固化，温度控制在40~50°C，固化时间 lh。选择加入适量的助剂，即可得稳定的微囊悬浮剂。
[0030] 本发明的技术方案之四，所述的杀螨组合物为可湿性粉剂，组分的重量百分比为： 磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐 1~10%
[0031] 阿维菌素 0,1~10%:. 分散剂 3~20%
[0032] 润湿剂 3~10% 填料 70-90%
[0033]该杀螨组合物可湿性粉剂具体加工步骤为:按上述配方将磷腈氟烷基磺酰亚胺碱 金属盐和阿维菌素以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后 在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
[0034] 本发明的技术方案之五，所述的杀螨组合物为水分散粒剂，组分的重量百分比为： 磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐 1~20% 阿维菌素 0.1~10% 分散剂 3、20%
[0035] 润湿剂 3~10% 崩解剂 2~5°/。 填料 50~80%
[0036] 该杀螨组合物水分散粒剂具体加工步骤为:按上述配方将磷腈氟烷基磺酰亚胺碱 金属盐、阿维菌素和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经 捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，制得本发明所述 的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀螨组合物的水分散粒剂。
[0037]所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺 基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚 氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合物。
[0038] 所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、 溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水等溶剂中的任一种或一种以上以任意比例组成的混 合溶剂。
[0039]所述增效剂是指具有增强药剂渗透力，润湿扩展能力，击倒害虫速度，提高农药的 耐雨水冲刷力，从而提高农药杀虫、杀螨效果的一类安全、环保、无毒、无残留的新型助剂， 可选自有机硅农药增效剂ZC-650或有机硅农药渗透剂扩展剂Agrowet810c、农用有机硅农 药增效剂Silwet408、氮酮中的任一种。
[0040]所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸 盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪 酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
[0041 ]所述的湿润剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉BX、润湿渗透剂 F、烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。 [0042]所述的崩解剂选自：膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的 一种或多种。
[0043]所述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝 镁、聚乙烯醇中的一种或多种。
[0044]所述的稳定剂选自：柠檬酸钠、间苯二酚中的一种。
[0045]所述的抗冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。
[0046]所述的消泡剂选自：硅油、硅酮类化合物、Ckmo饱和脂肪酸类化合物、C^iq脂肪醇 类化合物中的一种或多种。
[0047]所述的乳化分散剂包括:润湿剂、分散剂、稳定剂、增稠剂、消泡剂和防冻剂等。 [0048]所述的填料选自：高岭土、娃藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸f丐中 的一种或多种。
[0049] 本发明的有益效果是：
[0050] 1、本发明所涉及的两种化合物相互混配经试验证明，不但不会产生抵触，而且可 产生协同增效或加和作用，减少用药量，降低成本。而且磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和阿 维菌素的复配尚未有报道。
[0051] 2、降低了农药使用量，增强了对环境的友好性。
【具体实施方式】
[0052]通过以下实施例进一步对本发明进行解释，但不能限制本发明的范围。
[0053]阿维菌素与磷腈氟烷基磺酰亚胺钾不同配比联合毒力 [0054] 1.1供试药剂
[0055] 97 %阿维菌素 （imidac Iopr id)原药、98 . 5%磷腈氟烷基磺酰亚胺钾 (carbosulfan)原药，上述原药均由湖南农业大学生物安全科技学院农药教研室提供。 [0056] 1.2供试虫源
[0057]试螨采自中国农业科学院柑桔研究所试验场，栽培管理条件一致，近期未施用药 剂，采回带有桔全爪螨的叶片，在室内常温(25°C左右)下用新鲜的柑桔叶片饲养2代以后备 用。
[0058] 1.3单剂测定方法玻片浸渍法
[0059]选取个体大小一致、体色鲜红的雌成螨，用毛笔将试螨背面黏于贴有双面胶布的 载玻片上，每张载玻片稀释浓度范围，在预试的基础上，分别将两种原药溶于丙酮，加水稀 释成5个浓度梯度药液，置于烧杯中备用。将黏有试螨的载玻片浸入对好的药液中5秒，每个 处理四个重复，取出斜放于瓷盘边缘干燥后，放于载玻片盒内，不加盖放入
[0060] (25± I) °C、湿度70~80的光照培养箱内，每天光照10小时，24小时后镜检死活螨 数(用细毛笔触其足部，无反应者为死亡）。将试螨的平均校正死亡率换算成机率值(Y)，处 理浓度(mg/L)转换成对数值(X)，以最小二乘法得出毒力回归方程Y = a+bx，计算LD50标准 误差等值。按孙云沛的计算方法计算共毒系数CTC。
[0061] 1.4不同配比的联合毒力测定方法
[0062]根据单剂的毒力测定结果，按总有效成分为10%质量比磷腈氟烷基磺酰亚胺钾： 阿维菌素分别为9.5:0.5、9:1、8:2、6:4、2:8的比例进行混配。采用上述1.3方法进行毒力测 定，计算LD 5〇,并按孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC，计算公式如下：（以阿维菌 素为标准药剂，其毒力指数为100):
[0063]磷腈氟烷基磺酰亚胺钾的毒力指数(TI) =阿维菌素的LD5q/磷腈氟烷基磺酰亚胺 钾的 LD5Q X 100
[0064] M的实际毒力指数(AT I)=阿维菌素的LD5Q/M的LD5q X 100
[0065] M的理论毒力指数(TTI) =阿维菌素的TI XP阿维菌素+磷腈氟烷基磺酰亚胺钾的 TI X P磷腈氟烷基磺酰亚胺钾
[0066] M的共毒系数(CTC) =M的ATI/Μ的TTI X 100
[0067] 式中：
[0068] M为磷腈氟烷基磺酰亚胺钾与阿维菌素不同配比的混合物
[0069] P磷腈氟烷基磺酰亚胺钾为磷腈氟烷基磺酰亚胺钾在混剂中所占的比例
[0070] P阿维菌素为阿维菌素在混剂中所占的比例
[0071] 2.1毒力测定结果
[0072]阿维菌素、磷腈氟烷基磺酰亚胺钾对桔全爪螨的室内测定结果
[0074]从表中可以看出，在不同比例的混配中，其共毒系数均大于120,表现出一定的增 效作用，其中磷腈氟烷基磺酰亚胺钾:阿维菌素为9.5:0.5的增效作用最明显，共毒系数为 179.23，其次为磷腈氟烷基磺酰亚胺钾：阿维菌素为9:1，共毒系数为165.27。试验结果表 明，在室内条件下磷腈氟烷基磺酰亚胺钾、阿维菌素两种药剂对桔全爪螨均有较高的活性， 其LD50分别为9.654m g//L和0.10231mg/L。不同比例配比的试验结果表明，按有效成分磷腈 氟烷基磺酰亚胺钾:阿维菌素为9.5:0.5、9:1、8: 2、6:4、2:8时，均表现出较强的增效作用， 其中以磷腈氟烷基磺酰亚胺钾:阿维菌素为9.5:0.5~9:1时，增效效果最好。建议对适宜配 比9.5:0.5左右范围的混配制剂进行进一步的田间药效试验，以评价其田间实际应用效果。 [0075] 3.1田间实验测柑橘全爪螨，苹果红蜘蛛
[0076] 3.1试验方法
[0077] 3.1.1施药方法
[0078]配药时，先用少量水将药剂充分溶解后，再加入适量水后进行全株喷雾处理，小区 喷液量按675升/公顷施用，仅喷一次药。施药器械为WF-16型背负式手动喷雾器，喷头为单 个扇形雾喷头，工作压力为〇 . 2-0.4Mpa，喷雾量为0.36-0.48L/min，进行常规喷雾，喷药时 力求均匀周到。
[0079] 3.1.2调查方法
[0080]每个小区在每株树的东、西、南、北、中五个方位标记嫩梢，共调查25片叶上的活动 螨数量，手持放大镜直接观察叶面，于药前调查螨口基数，药后1(1、3(1、7(1、14(1、21(1、28(1分别 调查各小区残存活螨数，计算螨口减退率，与对照减退率比较，计算相对防效。
[0081 ] 3.1.3药效计算方法
[0082]减退率（％ )=(施药前螨数一施药后螨数)/施药前螨数X 100
[0083] 校正减退率或防效（％ )=(处理区螨口减退率-对照区螨口减退率)/(1 -对照区螨 口减退率）X 100
[0084] 3.1.4药害调查方法
[0085]施药后连续14d目测药剂对作物是否有药害。
[0086] 3.2田间药效试验试验结果
[0087]表2处理药剂防治柑桔全爪螨田间药效试验结果
[0090] 从表2可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后各次调 查均表现出其对柑橘全爪螨的防治效果均优于对照药剂，10% (磷腈氟烷基磺酰亚胺钾:阿 维菌素）（9.5:0.5)在施药后1天，7天，21天对柑橘全爪螨的防治效果明显优于3个对照药 剂，而三个对照药剂里面25%磷腈氟烷基磺酰亚胺钾水分散粒剂的杀螨效果也比较好。根 据对田间实验过程全程的观察，在试验剂量范围内，柑橘树长势良好，各处理药剂均未出现 药害现象，说明其对柑橘是安全的。但由于磷腈氟烷基磺酰亚胺钾毒性中等，所以果实采收 前21天禁止使用。在试验过程中，试验人员发现其对柑橘锈螨(锈壁虱)等害螨均有很好防 效，建议每年使用1~2次数，可与其他作用机理不同的杀虫剂混合使用，以延缓害螨抗药性 的产生。
[0091] 表3处理药剂防治苹果红蜘蛛田间药效试验结果
[0093] 从表3可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后各次调 查均表现出其对苹果红蜘蛛的防治效果均优于对照药剂，10% (磷腈氟烷基磺酰亚胺钾:阿 维菌素）（9.5:0.5)在施药后1天，7天，21天对苹果红蜘蛛的防治效果明显优于3个对照药 剂。根据对田间实验过程全程的观察，在试验剂量范围内，苹果树长势良好，各处理药剂均 未出现药害现象，说明其对苹果是安全的。但由于磷腈氟烷基磺酰亚胺钾毒性中等，所以果 实采收前21天禁止使用。建议每年使用1~2次数，可与其他作用机理不同的杀虫剂混合使 用，以延缓害螨抗药性的产生。
[0094]综上两次大田试验结果所述，本发明含有阿维菌素与磷腈氟烷基磺酰亚胺钾的杀 虫组合物，对柑橘全爪螨、柑橘锈壁虱，苹果红蜘蛛等害螨表现出很好的防治效果，对靶标 作物安全，与单剂相比，本发明杀虫组合物具有用药量少，速效性好、持效期长(经过大田试 验验证可达30天左右）、延缓害虫抗药性产生的优点，所以，本发明的研发及推广对广大果 树产区的果实品质的提高，果农的致富以及当地生态环境的保护具有十分重要的意义。 [0095]以上所述并非对本发明的技术范围作任何限制，凡依据本发明技术实质对以上的 实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种含有憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀蛾组合物，其特征在于:包 括功能成分憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素，两份功能成分的重量分数比为1~ 20:0.1~10。2. 根据权利要求1所述的含有憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀蛾组合 物，其特征在于:所述憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐结构通式为：r是Li、化、K、肺、Cs，Ri-日=-OR?或者-M[NS02-R6]; R6为碳原 子数为1-8的含氣烷基，R7为碳原子数为1-10的烧控类基团，所述Ri-5为相同或不同结构。3. 根据权利要求2所述的含有憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀蛾组合 物，其特征在于：所述R6为F、CF3、C的 C此、CF2肥此、CF3CF2、CF 抽CF2C出、CF3CFHCF2、CF3CF2C此、 C的CF2CF2、HCF2CF2CF2C出、CF2肥F2CF2CF2、（ C出F) 2邸、（CF3) 3C、C的CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、 HCF2CF2OC出 C出 C出、C的（CF2CF2) 3CF2 的任一种。4. 根据权利要求2所述的含有憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀蛾组合 物，其特征在于：R?为C曲、C出C此、C曲C此C此、（C曲）2邸、C曲C此C此C出、CF3、CF3C此、CF2HC此、 CF3CF2、CF2HCF2C此、CF3CFHCF2、CF3CF2C此、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2C此、CF2HCF2CF2CF2、（ C此F) 2CH、（ CF3 ) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 ( CF2CF2 ) 2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 ( CF2CF2 ) 3CF2的任一种。5. 根据权利要求2所述的含有憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀蛾组合 物，其特征在于:憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐的制备方法，包括W下步骤： 曰、将六氯环；憐腊(P3N3CI6)、氣化钢按化学计量摩尔比为1:6~1:10，优选1:6~1:8混 合置于反应烧瓶中，加入乙腊为溶剂。在30~100°C下，优选溫度为40~70°C，反应2~8小 时，优选反应时间为3~5小时。然后将六氣环Ξ憐腊(P3N3F6)蒸出；b、在氣气保护下，将六氣 环Ξ憐腊(P3化F6)，氣烷基横酷胺(化S02N此)按化学计量摩尔比为1:1的比例，加入缚酸剂和 适量有机溶剂在揽拌下混合于反应瓶中。将上述混合物在-20~60°C，优选-5~30°C下反应 8~48小时，优选反应时间为10~12小时，然后减压抽滤除掉固体副产物。在揽拌下，分次将 1.2~5倍，优选1.5~3倍于亚胺化合物摩尔数的无水碳酸裡(钢、钟、钢或飽）固体，加入到 上述的有机溶液中；加完碳酸钟裡(钢、钟、钢或飽）后，继续反应5~20小时，优选10~12小 时。减压过滤，滤去不溶物，得产物(氣代憐腊）（氣烷基横酷)亚胺碱金属盐;C、将(2)中制备 的(氣代憐腊）（氣烷基横酷)亚胺碱金属盐溶于乙腊中，按化学计量摩尔比为1:1的比例加 入烷氧基钢，在-30~40°C，优选-10~0°C下揽拌，反应时间为4~24小时，优选8~12小时。 反应完毕后，过滤除去无机氣化物，得到(烷氧基取代憐腊)（氣烷基横酷)亚胺碱金属盐。6. 根据权利要求1所述的含有憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀蛾组合 物，其特征在于:憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素的重量比为1-10:0.1-5。7. 根据权利要求1所述的含有憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀蛾组合 物，其特征在于:有效成分占制剂的重量比为:2~80 %。8. 根据权利要求1所述的含有憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀蛾组合 物，其特征在于:憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素与助剂、载体等加工成农药上允 许的任意一种剂型。9. 根据权利要求1所述的含有憐腊氣烷基横酷亚胺碱金属盐和阿维菌素的杀蛾组合 物，其特征在于:可加工成的剂型是乳油、悬浮剂、微胶囊剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。
【文档编号】A01N57/36GK105961427SQ201610383768
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月1日
【发明人】高彬, 雒维
【申请人】东莞市瑞德丰生物科技有限公司