专利名称：超重力法制备纳米维生素e水分散粉体制剂的方法
技术领域：
本发明涉及食品营养添加剂制备领域，尤其涉及一种超重力法制备纳米维生素E水分散型粉体的方法。
背景技术：
维生素E又称生育酚，是一种脂溶性抗氧化剂，是人体必需的一种营养成分，能维 持生殖器官的正常机能和肌肉的正常代谢，在人体内具有抗氧化、清除自由基、保持红细胞 的完整性、促进细胞合成、抗污染、抗不孕等多种生理活性。缺乏维生素E会导致动脉粥样 硬化、血浓性贫血、癌症、白内障等疾病。近年来随着营养学与病理学研究的深入，维生素E 的更多新功能被不断发现和得到证实，人们对维生素E的需求量越来越大，其作用越来越 受到人们的重视，目前维生素E广泛应用于保健品、食品添加剂及化妆品中。运动饮料如佳得乐、红牛、脉动等，需要添加各种维生素作为营养强化剂。但由于 维生素E属于油溶性热敏物质，使其难以均勻地添加到水溶性食品中，尤其限制了其在饮 料中的应用，这就需要将维生素E制成水分散剂型以便于向饮料中添加。维生素E的水分散 剂要求溶于水后形成均勻稳定的乳化液，同时也要具有较高的透明度，只有粒径小于IOOnm 的纳米乳液体系才能符合这些要求。目前维生素E的水分散剂主要有两种制备工艺，一种是使用一定量的表面活性剂 与维生素E油混合形成水分散的脂质体，该脂质体可直接与水混合形成乳液。另一种工艺 是使用改性淀粉作为稳定剂，采用高压均质法将维生素E油微乳化，然后喷干得到水分散 型的粉体。专利CN200910025193. 5提出一种维生素E纳米脂质体的制备方法，以维生素E为 芯材，卵磷脂、胆固醇和吐温80为壁材，采用乙醇注入法制备常规脂质体，其后进行超高压 均质(140 175Mpa)制备纳米脂质体。专利CN97199552.4提出一种用于饮料的光学透明的维生素组合物，其中提到在 传统搅拌釜中将维生素E与约1 19倍的吐温80混合均勻，使用时将其与水混合即可得 到透明的乳液。专利CN99108907. 3提出一种维生素E微滴的粉末组合物，微滴直径为70 120nm，方法是先将改性淀粉溶解于水中，之后将维生素E油加入水相中粗乳化，然后通过 超高压均质(70 420Mpa)将粗乳液制成细乳液，最后干燥得到粉体。专利CN00135340. 3提出一种分散在多糖胶或蛋白质中的维生素粉状组合物，平 均粒径为70 200nm，方法与前一专利类似，先将具有乳化功能的多糖胶或蛋白质溶解于 水中，之后将维生素E油加入水相中粗乳化，然后通过超高压均质(70 420Mpa)将粗乳液 制成细乳液，最后干燥得到粉体。专利CN200410006272. 9提出一种维生素微乳液的制备方法，具体是先将维生素 与乳化剂、低聚异麦芽糖等组分在水中混合，然后高压均质(70 154Mpa)处理制得微乳 液，最后使用聚碳酸脂柱状孔维滤膜过滤精制，所得微乳液平均粒径19 25nm。该方法因使用高压均质和滤膜过滤，效率很低，无法进行大规模生产。专利CN200810242671. 3提出一种维生素E微胶囊的制备方法，以壳聚糖和麦芽糊精为壁材，大豆卵磷脂和吐温80为复合乳化剂，使用高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)和高压均质乳化(40 50Mpa，3次)得到乳化液，然后喷雾干燥得到维生素E微 胶囊。该方法使用的壳聚糖和麦芽糊精是较为经济有效的壁材，产品可应用于点心、饼干类 食品，和对透明度要求不高的饮料。以上二种制备方法所得到的维生素E制剂，在应用于饮料产品时存在稳定性问 题。稳定性是指脂溶性维生素E的水分散剂在溶于水后，在货架周期内是否会产生聚结、分 层现象。在以表面活性剂为乳化剂的脂质体配方中，为保证水分散剂溶于水后的稳定性， 除选择合适的乳化剂外，乳化剂的用量也应达到合适的量。乳化剂是一类具有表面活性的 物质，当这类物质在水中的浓度达到临界胶束浓度(CMC)时，溶液的表面张力达到最低值。 只有当表面活性剂的浓度高于CMC足够倍数时，才能充分显示其乳化作用。此外，脂质体乳 液的稳定性还会受到电解质、极性化合物的影响。因此，脂质体维生素E制剂在饮料产品中 的应用受到很大限制。在用高压、超高压均质法制备纳米维生素E制剂时，由于剪切部位的高剪切力和 高温会使高分子乳化剂的分子链断裂，从而降低高分子乳化剂的乳化能力，这样就会影响 到添加到饮料中的维生素E乳液的稳定性，缩短饮料的货架周期。
发明内容
本发明的目的是针对以往技术中所存在的问题，提供一种超重力法连续纳米维生 素E水分散型粉体的制备方法。所制备的粉体只需轻微搅拌即可迅速分散在冷水中，形成 透明纳米乳液，该乳液在低浓度时即具有很高的储存稳定性，可作为营养强化剂应用于饮 料。超重力法制备纳米维生素E水分散粉体制剂的方法包含以下步骤1)将维生素E精油溶解于甲醇、乙醇或异丙醇中，制成5% 10%的维生素E醇溶 液；2)将水溶性辅料溶解于70 80°C水中，制成6% 10 %的辅料水溶液，冷却至 45 50°C，然后向该溶液中缓慢加入水质量的1 1. 5倍醇，制得2. 5% 5%的辅料醇水 溶液；3)以体积比为1 4 10的维生素E醇溶液与辅料的醇水溶液送至超重力旋转 床，经液体分布器喷入旋转床床层进行充分混合乳化，制得完全透明的纳米级维生素E乳 液；4)将上述纳米级维生素E乳液喷雾干燥，即可制得纳米维生素E水分散型粉体。所述的水溶性辅料的组成为重量百分比为73% 89%的改性淀粉、重量百分比 为 2%的α-环糊精或β-环糊精、重量百分比为10% 25%的吐温型表面活性剂。所述的超重力旋转床为含有金属丝网填料及液液分布混合器的真空液液混合旋 转床，转速为1000 3000转/分钟。本发明的核心是将维生素E的醇溶液与水溶性辅料的醇水溶液在超重力旋转床中制备纳米级维生素E的乳化液，较低的乳液浓度可使维生素E液滴直径更小，辅料中表面活性剂与高分子乳化剂改性淀粉的配合使用可增加维生素E乳液在饮料中的稳定时间。由 于超重力旋转床是连续操作的，因而本发明的工艺可以连续制备纳米维生素E水分散粉体 制剂。本发明的优点是能耗低，可连续生产，产品适用面广，可应用于各种饮料产品中。下面结合是实施例对本发明予以详细说明。
具体实施例方式实施例1将15kg的维生素E精油溶于135kg45°C乙醇中，制得维生素E的醇溶液。将85. 44kg的辛烯基琥珀酸改性淀粉、0. 96kg的α -环糊精、9. 6kg的吐温20溶 解于1500kg70°C水中，制得辅料的水溶液，降温至45°C，然后将2250kg45°C的乙醇加至辅 料的水溶液中，制得辅料的透明醇水溶液。将维生素E溶液与辅料醇水溶液以1 10的流量比一起送至超重力旋转床中混 合乳化，转速为1000转/分钟，温度为45°C，制得纳米级维生素E乳液，该乳液完全透明。将上述乳液喷雾干燥，即制得15 %纳米维生素E的水分散型粉体97kg，收率为 97%。将该粉体再分散于按功能饮料配方配制的模拟饮料中，制成维生素E浓度为50mg/L 的乳液时完全透明，粒径测试表明平均粒径为82nm，该模拟饮料常温储存9个月未出现凝 聚现象。实施例2将25kg的维生素E精油溶于225kg45°C甲醇中，制得维生素E的醇溶液。将82. 4kg的辛烯基琥珀酸改性淀粉、1. 9kg的β -环糊精、10. 5kg的吐温80溶解 于948kg80°C水中，制得辅料的水溶液，降温至50°C，然后将948kg50°C的甲醇加至辅料的 水溶液中，制得辅料的透明醇水溶液。将维生素E溶液与辅料醇水溶液以1 4的流量比一起送至超重力旋转床中混合 乳化，转速为1500转/分钟，温度为50°C，制得纳米级维生素E乳液，该乳液完全透明。将上述乳液喷雾干燥，即制得20 %纳米维生素E的水分散型粉体119kg，收率 为95. 2%。将该粉体再分散于按功能饮料配方配制的模拟饮料中，制成维生素E浓度为 100mg/L的乳液时完全透明，粒径测试表明平均粒径为76nm，该模拟饮料常温储存9个月未 出现凝聚现象。实施例3将IOkg的维生素E精油溶于120kg48°C异丙醇中，制得维生素E的醇溶液。将40. 88kg的辛烯基琥珀酸改性淀粉、1. 12kg的β -环糊精、14kg的吐温40溶解 于550kg75°C水中，制得辅料的水溶液，降温至48°C，然后将660kg48°C的异丙醇加至辅料 的水溶液中，制得辅料的透明醇水溶液。将维生素E溶液与辅料醇水溶液以1 5的流量比一起送至超重力旋转床中混合 乳化，转速为2400转/分钟，温度为48°C，制得纳米级维生素E乳液，该乳液完全透明。将上述乳液喷雾干燥，即制得15 %纳米维生素E的水分散型粉体64. 5kg，收率 为97.7%。将该粉体再分散于按功能饮料配方配制的模拟饮料中，制成维生素E浓度为lOOmg/L的乳液时完全透明，粒径测试表明平均粒径为71nm，该模拟饮料常温储存9个月未出现凝聚现象。实施例4将20kg的维生素E精油溶于230kg50°C异丙醇中，制得维生素E的醇溶液。将78kg的辛烯基琥珀酸改性淀粉、2kg的β -环糊精、25kg的吐温80溶解于 1200kg75°C水中，制得辅料的水溶液，降温至50°C，然后将1680kg50°C的异丙醇加至辅料 的水溶液中，制得辅料的透明醇水溶液。将维生素E溶液与辅料醇水溶液以1 5的流量比一起送至超重力旋转床中混合 乳化，转速为3000转/分钟，温度为50°C，制得纳米级维生素E乳液，该乳液完全透明。将上述乳液喷雾干燥，即制得16%纳米维生素E的水分散型粉体121. 5kg，经计算 收率为97. 2%。将该粉体再分散于按功能饮料配方配制的模拟饮料中，制成维生素E浓度 为200mg/L的乳液时完全透明，粒径测试表明平均粒径为61nm，该模拟饮料常温储存12个 月未出现凝聚现象。实施例5将30kg的维生素E精油溶于300kg50°C异丙醇中，制得维生素E的醇溶液。将127kg的辛烯基琥珀酸改性淀粉、3kg的β -环糊精、40kg的吐温80溶解于 1530kg75°C水中，制得辅料的水溶液，降温至50°C，然后将1700kg50°C的异丙醇加至辅料 的水溶液中，制得辅料的透明醇水溶液。将维生素E溶液与辅料醇水溶液以1 10的流量比一起送至超重力旋转床中混 合乳化，转速为3000转/分钟，温度为50°C，制得纳米级维生素E乳液，该乳液完全透明。将上述乳液喷雾干燥，即制得15%纳米维生素E的水分散型粉体192kg，经计算 收率为96%。将该粉体再分散于按功能饮料配方配制的模拟饮料中，制成维生素E浓度为 300mg/L的乳液时完全透明，粒径测试表明平均粒径为52nm，该模拟饮料常温储存12个月 未出现凝聚现象。
权利要求
一种超重力法制备纳米维生素E水分散粉体制剂的方法，其特征在于包含以下步骤1)将维生素E精油溶解于甲醇、乙醇或异丙醇中，制成5％～10％的维生素E醇溶液；2)将水溶性辅料溶解于70～80℃水中，制成6％～10％的辅料水溶液，冷却至45～50℃，然后向该溶液中缓慢加入水质量的1～1.5倍醇，制得2.5％～5％的辅料醇水溶液；3)以体积比为1∶4～10的维生素E醇溶液与辅料的醇水溶液送至超重力旋转床，经液体分布器喷入旋转床床层进行充分混合乳化，制得完全透明的纳米级维生素E乳液；4)将上述纳米级维生素E乳液喷雾干燥，即可制得纳米维生素E水分散型粉体。
2.根据权利要求1所述的超重力法制备纳米维生素E水分散粉体制剂的方法，其特 征在于所述的水溶性辅料的组成为重量百分比为73% 89%的改性淀粉、重量百分比为 2%的α-环糊精或β-环糊精、重量百分比为10% 25%的吐温型表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的超重力法制备纳米维生素E水分散粉体制剂的方法，其特征 在于所述的超重力旋转床为含有金属丝网填料及液液分布混合器的真空液液混合旋转床， 转速为1000 3000转/分钟。
全文摘要
本发明公开了一种超重力法制备纳米维生素E水分散粉体制剂的方法。本发明的步骤如下将维生素E精油溶解于一种可与水互溶的醇中，制成5％～10％的维生素E醇溶液；将辅料溶解于70～80℃水中，制成6％～10％的辅料水溶液，冷却至45～50℃，然后向该溶液中缓慢加入1～1.5倍质量的醇，制得2.5％～5％的辅料醇水溶液；然后将上述维生素E醇溶液与辅料醇水溶液以1∶4～10的流量比一起送至超重力旋转床中进行混合乳化，形成完全透明的纳米维生素E乳液，将上述乳液喷雾干燥即得到水分散型粉体。本发明的优点是该粉体制剂可在水中迅速分散，形成稳定性好、透明度高的维生素E乳液，可应用于对透明度要求较高的饮料中。
文档编号A23L1/302GK101803741SQ20101015152
公开日2010年8月18日 申请日期2010年4月20日 优先权日2010年4月20日
发明者初广文, 孙佳奇, 尹红, 石立芳, 祁勇, 赵宏, 陈建峰, 陈志荣 申请人:浙江新和成股份有限公司;北京化工大学;浙江大学