专利名称：一种黄杞浸膏的提取方法及其黄杞浸膏胶囊的制作方法
技术领域：
本发明涉及生物医药技术领域，特别是一种黄杞浸膏的提取方法及其黄杞浸膏胶
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背景技术：
黄才己叶为胡举兆禾斗植物黄才己(Engelhardtia roxburghiana Wall. Ε. chrysolepis Hance ；Ε. wallichiana Lindl.)的干燥叶，分布于广东、广西、云南等地，资源丰富，内含丰富的黄酮类、糖苷类、酚类物质和多种人体必需的微量元素，其味甘淡、性凉，具有清热解毒、抗菌消炎、祛风除湿、强筋骨、降血压、降血脂、降低血液粘度、抗血栓形成、防止动脉血管硬化、增强脑血流量、防治感冒发热、心脑血管疾病、湿疹、皮炎等功效。目前国内使用黄杞的情况，是直接用黄杞叶作为凉饮品，作为茶叶使用，这种食用的方法不能将黄杞叶的有效成分充分利用，达不到其药用的效果。中国专利(专利申请号为200710105982.0) “一种从黄杞叶中提取分离二氢槲皮素的方法”，其步骤包括原料处理(去杂、切段)、提取 (醇提)、浓缩、柱层析、结晶、水解，得含有二氢槲皮素的结晶产品。另一中国专利(专利申请号为200510019054. 3) “一种具有祛斑功能的保健食品”，是一种添加黄杞叶提取物的食品，其提取方法为加水煎煮、过滤、减压浓缩即成。还有中国专利(专利申请号为 200410022093. 4) “一种治疗心脑血管疾病的新药”，是一种以黄杞叶提取的浸膏粉为主的药品，其提取方法为粉碎、醇提、浓缩、吸附、醇洗、萃取、浓缩、喷雾干燥，得黄杞叶浸膏粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取率较高、且能去除有害成份的黄杞叶有效成份提取方法，并提供一种药食两用的黄杞浸膏胶囊。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是发明一种黄杞浸膏的提取方法，其工艺流程如下a、将粉碎后的黄杞叶粉，置于浸提罐中，备用；b、向浸提罐中加入占黄杞叶粉重量0.5-4.0%的纤维素酶或半纤维素酶或两者混合酶，保持罐中温度为30-50°C，酶解4-6小时，过滤出酶解溶液，成为酶解黄杞叶粉，备用；C、向备用的酶解黄杞叶粉中加入占黄杞叶粉重量2-4倍量的清水进行清洗，清洗 2-3次，滤干后成为水洗酶解黄杞叶粉，备用；d、向备用的水洗酶解黄杞叶粉中加入占黄杞叶粉重量4-5倍量的碱水溶液进行浸泡，碱水溶液的浓度为0. 2-2. 5%，浸泡时间为1-1. 5小时，滤出碱水溶液；再重复上述过程，成为碱泡黄杞叶粉，备用；e、向备用的碱泡黄杞叶粉中加入占黄杞叶粉重量6-8倍量、浓度为70_85%的有机溶剂，煮沸提取，提取时间为1-2小时，滤出提取液；再重复上述过程，合并两次提取液， f、将备用的提取液加热浓缩，浓缩至浓度为45-50%，得浓缩液，备用；
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g、向备用的浓缩液中加入占浓缩液重量4-7%的活性炭，搅拌均勻，保持温度为50-60°C，时间为30min，滤出活性炭；再次加入原倍量的活性炭，搅拌均勻，保持温度为 50-60°C，时间为30min，滤出活性炭，成为溶液，备用；h、将备用的溶液经O.Olmol/L配位剂-硼砂反应，采用大孔树脂色谱分离纯化，收集50-70%的乙醇洗脱液，备用；i、将备用的乙醇洗脱液加热浓缩，浓缩至无醇，得洗脱浓缩液，备用；j、将备用的洗脱浓缩液喷雾干燥，制得黄杞浸膏。第d步骤中所用碱水的浓度为0. 2-1. 6%。第d步骤中所用碱水为氢氧化钠或氢氧化钙或碳酸钠溶液。第e步骤中所用的有机溶剂为甲醇或乙醇或丙酮或乙酸乙酯。第b步骤中所加纤维素酶或半纤维素酶或两者混合酶的重量占黄杞叶粉重量 0. 5-3. 2%第b步骤中所加纤维素酶或半纤维素酶或两者混合酶的重量占黄杞叶粉重量 2. 2% ；第d步骤中碱水溶液的浓度为0. 35%。同时，提供一种黄杞浸膏胶囊，是按下列重量百分比的原料制成黄杞浸膏30-40木糖醇20-30其他无糖型填充物40_50。其优化的技术方案一是按下列重量百分比的原料制成黄杞浸膏30木糖醇30其他无糖型填充物40。其优化的技术方案二是按下列重量百分比的原料制成黄杞浸膏40木糖醇20其他无糖型填充物40。其优化的技术方案三是按下列重量百分比的原料制成黄杞浸膏30木糖醇20其他无糖型填充物50。本发明的黄杞浸膏的提取方法，在正式提取前实施了酶解、清洗和两次碱泡工序这些预处理，既有效地去除了黄杞叶中所含有的有害成份，同时也较大程度地碎解了黄杞叶的组织结构，为后面有效成份的正式提取奠定了基础。因而，其有效成份的提取率比较高，且其提取的有效成份的纯度较高，故采用该提取物制成的黄杞浸膏胶囊的药用效果较好，且既可食用，也可药用。
具体实施例方式以下结合实施例，对本发明做进一步的说明。下面的说明是以例举的方式，但本发明的保护范围并不局限于此。实施例一本实施例的黄杞浸膏的提取方法的工艺流程如下a、取黄杞叶500kg，洗净、晾干，粉碎后，置于浸提罐中；b、向装有黄杞叶粉的浸提罐中加入Ilkg的纤维素酶和半纤维素酶的两者混合酶 (也可单独采用纤维素酶或单独采用半纤维素酶，本例采用两者混合酶)(两者混合酶中， 纤维素酶和半纤维素酶的用量为等份，即各为5. ^g)，保持罐中温度为40°C左右，酶解5 小时，然后过滤出酶解溶液，酶解后的黄杞叶粉成为酶解黄杞叶粉，备用；C、向备用的酶解黄杞叶粉中加入1.5吨的清水进行清洗，共清洗3次，清洗后的黄杞叶粉滤干后，成为水洗酶解黄杞叶粉，备用；d、向备用的水洗酶解黄杞叶粉中加入2吨碳酸钠溶液进行浸泡，碳酸钠水溶液的浓度为0. 35%，浸泡时间为1小时，滤出碳酸钠水溶液，重复上述过程(即浸泡2次)，滤出碳酸钠水溶液，浸泡后的黄杞叶粉成为碱泡黄杞叶粉，备用；e、向备用的碱泡黄杞叶粉中加入3. 5吨浓度为80%的乙醇，煮沸提取，提取时间为2小时，滤出提取液；重复上述过程(即提取2次)，滤出提取液；将两次滤出的提取液合并，备用；f、将备用的提取液加热浓缩，浓缩温度为60°C，浓缩至醇浓度为45%，得浓缩液 4.0吨，备用；g、向备用的浓缩液中加入200kg活性炭，搅拌均勻，进行活性炭提取，提取时间为 30分钟，保持温度为50-60°C，滤出溶液；再重复上述过程(即活性炭提取2次)，滤出溶液，备用；h、将备用的溶液经0. 01mol/L配位剂-硼砂反应，采用大孔树脂色谱分离纯化，收集70%的乙醇洗脱液，备用；i、将备用的乙醇洗脱液加热浓缩，浓缩温度为60度，，浓缩至无醇，得浓缩液70 升，备用；j、将备用的浓缩液喷雾干燥，即制得黄杞浸膏(即浸膏粉)2^g。实施例二 本实施例是制备黄杞浸膏胶囊。取由实施例一所制备的黄杞浸膏30kg、木糖醇30kg、其他无糖型填充物(可用微晶纤维素或滑石粉或改性淀粉等)40kg，混合均勻，然后，沸腾制粒、干燥、整粒、过筛、灭菌、 填充胶囊，制得黄杞浸膏胶囊成品。实施例三取由实施例一所制备的黄杞浸膏40kg、木糖醇20kg、其他无糖型填充物40kg，混合均勻，然后，沸腾制粒、干燥、整粒、过筛、灭菌、填充胶囊，制得黄杞浸膏胶囊成品。实施例四取由实施例一所制备的黄杞浸膏30kg、木糖醇20kg、其他无糖型填充物50kg，混合均勻，然后，沸腾制粒、干燥、整粒、过筛、灭菌、填充胶囊，制得黄杞浸膏胶囊成品。本发明的黄杞浸膏的提取方法，既可用于提取黄杞浸膏，也可用于提取其它中药浸膏；所制得的黄杞浸膏胶囊，既可药用，也可食用，适合于心脑血管疾病患者食用。
权利要求
1. 一种黄杞浸膏的提取方法，其特征是工艺流程如下a、将粉碎后的黄杞叶粉，置于浸提罐中，备用；b、向浸提罐中加入占黄杞叶粉重量0.5-4. 0 %的纤维素酶或半纤维素酶或两者混合酶，保持罐中温度为30-50°C，酶解4-6小时，过滤出酶解溶液，成为酶解黄杞叶粉，备用；c、向备用的酶解黄杞叶粉中加入占黄杞叶粉重量2-4倍量的清水进行清洗，清洗2-3 次，滤干后成为水洗酶解黄杞叶粉，备用；d、向备用的水洗酶解黄杞叶粉中加入占黄杞叶粉重量4-5倍量的碱水溶液进行浸泡， 碱水溶液的浓度为0. 2-2. 5%，浸泡时间为1-1. 5小时，滤出碱水溶液；再重复上述过程，成为碱泡黄杞叶粉，备用；e、向备用的碱泡黄杞叶粉中加入占黄杞叶粉重量6-8倍量、浓度为70-85%的有机溶剂，煮沸提取，提取时间为1-2小时，滤出提取液；再重复上述过程，合并两次提取液，备用；f、将备用的提取液加热浓缩，浓缩至浓度为45-50%，得浓缩液，备用；g、向备用的浓缩液中加入占浓缩液重量4-7%的活性炭，搅拌均勻，保持温度为 50-60°C，时间为30min，滤出活性炭；再次加入原倍量的活性炭，搅拌均勻，保持温度为 50-60°C，时间为30mi n，滤出活性炭，成为溶液，备用；h、将备用的溶液经0.01mol/L配位剂-硼砂反应，采用大孔树脂色谱分离纯化，收集 50-70%的乙醇洗脱液，备用；i、将备用的乙醇洗脱液加热浓缩，浓缩至无醇，得洗脱浓缩液，备用；j、将备用的洗脱浓缩液喷雾干燥，制得黄杞浸膏。
2.根据权利要求1所述黄杞浸膏的提取方法，其特征在于第d步骤中所用碱水的浓度为 0. 2-1. 6%。
3.根据权利要求1或2所述黄杞浸膏的提取方法，其特征在于第d步骤中所用碱水为氢氧化钠或氢氧化钙或碳酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述黄杞浸膏的提取方法，其特征在于第e步骤中所用的有机溶剂为甲醇或乙醇或丙酮或乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述黄杞浸膏的提取方法，其特征在于第b步骤中所加纤维素酶或半纤维素酶或两者混合酶的重量占黄杞叶粉重量0. 5-3. 2%。
6.根据权利要求5所述黄杞浸膏的提取方法，其特征在于第b步骤中所加纤维素酶或半纤维素酶或两者混合酶的重量占黄杞叶粉重量2. 2% ；第d步骤中碱水溶液的浓度为 0. 35%。
7.一种黄杞浸膏胶囊，其特征是按下列重量百分比的原料制成黄杞浸膏30-40木糖醇20-30其他无糖型填充物40-50。
8.根据权利要求7所述的黄杞浸膏胶囊，其特征是按下列重量百分比的原料制成黄杞浸膏30木糖醇30其他无糖型填充物40。
9.根据权利要求7所述的黄杞浸膏胶囊，其特征是按下列重量百分比的原料制成黄杞浸膏40木糖醇20其他无糖型填充物40。
10.根据权利要求7所述的黄杞浸膏胶囊，其特征是按下列重量百分比的原料制成黄杞浸膏30木糖醇20其他无糖型填充物50。
全文摘要
本发明公开的一种黄杞浸膏的提取方法及其黄杞浸膏胶囊，涉及生物医药技术领域，其黄杞浸膏的提取工艺流程包括粉碎、酶解、清洗、碱泡、提取、浓缩、活性炭提取、配位剂-硼砂反应、分离纯化、洗脱、浓缩喷雾干燥；其黄杞浸膏胶囊是由黄杞浸膏30-40、木糖醇20-30、其他无糖型填充物40-50按重量百分比制成；本发明具有提取率较高、且能去除有害成份等特点，既可用于提取黄杞浸膏，也可用于提取其它中药浸膏；所制得的黄杞浸膏胶囊，既可药用，也可食用，适合于心脑血管疾病患者食用。
文档编号A23L1/29GK102228507SQ20111017992
公开日2011年11月2日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者李文东, 邹先明 申请人:李文东