专利名称：一种用甘蔗叶生产木糖的方法
技术领域：
本发明涉及制备木糖的方法。具体是一种用甘蔗叶生产木糖的方法。
背景技术：
木糖是重要的功能五碳糖，具有低热量、高甜度、不被人体消化且能够使体内双歧杆菌增值，有益于肠道健康的特点，是制取木糖醇的重要原料，在食品、医药、化工等行业中有广泛的应用。目前用于提取木糖的原料主要是半纤维素原料如玉米芯、棉籽壳、甘蔗渣等农业废弃物。甘蔗制糖是广西的支柱产业，甘蔗的种植量全国第一。收获甘蔗后，甘蔗叶被大量的燃烧，或弃于田中自然降解作肥料，资源浪费。如果用其提取木糖，使资源得到充分利用，又保护了环境，还可产生很好的经济效益。甘蔗叶的主要成分如表I。表I :甘蔗叶主要成分
样品成分水分灰分有机物抽提物半纤维素纤维素木质素含量(％)10.838.0512.7627.5138.8423.94木糖制备的关键是从原料甘蔗叶中提取出木糖。木糖的提取过程不仅要做到半纤维素完全分解为木糖等还原糖，而且还要保证木糖降解生成的糠醛类物质的量要少。国内外曾对玉米芯、蔗渣、稻壳、秸杆等半纤维素原料提取制备木糖进行了大量的研究。但以甘蔗叶为原料生产木糖的技术国内外研究则很少。崔素芬等在甘蔗叶资源化制备木糖的关键技术研究(广西大学，2009.)中研究了蒸汽爆破预处理甘蔗叶，硫酸催化水解爆破甘蔗叶，甘蔗叶水解液分离提纯等工艺过程。雷光鸿等在“甘蔗叶蒸气爆破法提取木糖的工艺研究”(食品科技，2009年第34卷第8期)中研究了蒸汽爆破结合酸降解处理甘蔗叶提取木糖过程中爆碎压力、维压时问、料液比、粒度等对木糖溶出量的影响，初步探讨了蒸汽爆破机理，表明蒸汽爆破处理方式能够促进甘蔗叶酸催化水解提取木糖。工业传统的半纤维素水解制备木糖的工艺基本上都是采用硫酸水解的方法，整个过程中产生大量的含盐污水和废渣，并且难以生化处理，环境污染较重。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足提供一种用甘蔗叶生产木糖的方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下一种用甘蔗叶生产木糖的方法，该方法对原料甘蔗叶进行预处理除杂，采取高温蒸煮的方式对除杂后原料进行酸水解得水解液，水解液经三次浓缩，三次离交和脱色得较低浓度木糖液，经浓缩得高浓度木糖糖浆，将糖浆结晶得糖粉。具体步骤如下I)预处理除杂将甘蔗叶清水洗涤，晒干粉碎至大于60目甘蔗叶粉末；得到预处理除杂后的甘蔗叶粉末；2)酸水解将步骤I)的甘蔗叶粉末与质量百分浓度为0.1% O. 5%的硫酸以液体体积与固体质量比为8 : I 12 : I混合，在80 105°C条件下蒸煮O. 3-lh，得到酸水解后的甘蔗叶混合物，将甘蔗叶混合物，过滤得固体物料，滤液弃去；3)高温蒸煮将步骤2)所得固体物料与稀盐酸或者稀甲酸以液体体积与固体质量比为8 : I 12 : I的比例充分混合，其中稀盐酸的质量百分浓度O. 5% 1.5% ;稀甲酸的质量百分浓度为5% 9%;得到混合物；混合物在105 125°C条件下，在蒸煮锅内蒸煮水解2 4h，得到水解混合物，将水解混合物过滤，得到水解液；4)纯化(I)将水解液先进行第一次活性炭脱色、离交脱盐和真空减压浓缩，浓缩后水解液的锤度为5 8° Bx ;再进行第二次活性炭脱色、离交脱盐和真空减压浓缩，浓缩后水解液的锤度为10 15° Bx ;最后进行第三次活性炭脱色、离交脱盐和真空减压浓缩，浓缩后水解液的锤度为25 35° Bx，得到纯化后的水解液；其中脱色,采用粉末活性炭,按水解液IOOmmL加活性炭3 7g的量加入活性炭, 加入活性炭后在60 80°C下保温30-60min进行吸附脱色；脱盐，采用阴阳阴阳离子交换树脂按阴阳阴阳离交程序进行脱盐；5)结晶先将纯化后的水解液真空减压浓缩到50-80° Bx，然后进行结晶，温度从60_70°C 降到25-35°C，控制每小时降温O. 5-2°C，直至得到高纯度的木糖结晶后进行分离，留下木糖结晶，用含体积百分浓度为30% -40%酒精液洗涤结晶，得到高纯度的木糖。本发明的有益效果是I.采用本发明方法用甘蔗叶生产木糖，使原料成本低。2.本发明方法用盐酸或者甲酸进行蒸煮水解而不采用硫酸水解，后续的脱盐简单，污水处理方便。利用阴阳离子交换柱对水解液的pH进行调整，不用外加碱中和水解液， 工艺流程简便，生产成本低，产品品质好，生产提糖率高。本发明的工艺中的工序都为成熟的技术和设备，适合工业化规模生产。3.本发明的工艺中的工序都为成熟的技术和设备，适合工业化规模生产。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步描述。实施例I(I)将甘蔗叶清水洗涤后，晒干粉碎成60目的粉末备用；(2)取100克甘蔗叶粉末加入800mL质量百分数O. 5%的稀硫酸充分混合，然后在 105°C的条件下蒸煮O. 3h ；(3)预处理后甘蔗叶混合物过滤，滤液弃去,得固体物料88. 3克，再以加入1068mL 质量百分数I. 5%稀盐酸充分混合，之后在121°C条件下，在蒸煮锅内蒸煮水解2h ；(4)水解后过滤所得水解液870mL，经过三次脱色脱盐，三次浓缩，脱色采用粉末活性炭，加入26. Ig活性炭，60°C下保温60min，对水解液进行脱色，采用阴阳离子交换树脂进行脱盐，按阴阳阴阳离交程序，水解液第一次浓缩的锤度为8° Bx，第二次浓缩的锤度为 15° Bx，第三次浓缩的锤度为35° Bx;(5)纯化后水解液浓缩到55° Bx结晶，温度从65°C降温到30°C，控制每小时降低温度2°C，直至得到高纯度的木糖。结晶后分离，用含体积百分数40%酒精液洗涤，得到晶体18. 65克。水解液水解液纯化后纯化后电导结晶木糖还原糖得率(％ )木糖得率(％ )色值(ms/cm)纯度(％ )25.6318.64627 15.4299.13实施例2(I)将甘蔗叶清水洗涤后，晒干粉碎成80目的粉末备用；(2)取IOOg甘蔗叶粉末，加入IOOOmL质量百分数为O. I %的稀硫酸充分混合，然后在100°c的条件下蒸煮O. 6h ；(3)预处理后甘蔗叶混合物过滤，滤液弃去，得固体物料86. 7g，与688mL质量百分数I. O %的稀盐酸充分混合，之后在125°C条件下，在蒸煮锅内蒸煮水解4h ；(4)水解后过滤所得水解液531mL，经过三次脱色脱盐，三次浓缩，脱色采用粉末活性炭，加入26. 5g活性炭，70°C下保温30min，对水解液进行脱色，采用阴阳离子交换树脂进行脱盐，按阴阳阴阳离交程序，水解液第一次浓缩的锤度为6° Bx，第二次浓缩的锤度为 10° Bx，第三次浓缩的锤度为25° Bx;(5)纯化后水解液浓缩到75° Bx结晶，温度从60°C降温到25°C，控制每小时降低温度l°c，直至得到高纯度的木糖。结晶后分离，用含体积百分数35%酒精液洗涤，得到晶体 22. 71g。水解液水解液纯化后纯化后电导结晶木糖还原糖得率(％ )木糖得率(％ )色值 (ms/cm)纯度(％ )31.8122. 70794 19. 5599. 18实施例3(I)将甘蔗叶清水洗涤后，晒干粉碎成100目的粉末备用；(2)取IOOg甘蔗叶粉末，加入1200mL质量百分数为O. 4%的稀硫酸充分混合，然后在90°C的条件下蒸煮O. Sh ；(3)预处理后甘蔗叶混合物过滤，滤液弃去，得固体物料82. 3g，与984mL质量百分数7%的稀甲酸充分混合，之后在110°C条件下，在蒸煮锅内蒸煮水解5h ；(4)水解后过滤所得水解液836mL，经过三次脱色脱盐，三次浓缩，脱色采用粉末活性炭，加入50. Ig活性炭，80°C下保温40min，对水解液进行脱色，采用阴阳离子交换树脂进行脱盐，按阴阳阴阳离交程序，水解液第一次浓缩的锤度为6° Bx，第二次浓缩的锤度为 13° Bx，第三次浓缩的锤度为30° Bx;(5)纯化后水解液浓缩到65° Bx结晶，温度从60°C降温到32°C，控制每小时降低温度I. 5°C，直至得到高纯度的木糖。结晶后分离，用含体积百分数30%酒精液洗涤，得到晶体 25. 37g。水解液水解液纯化后纯化后电导还原糖得率(％ )木糖得率(％ )色值(ms/cm)34. 6325. 3756317. 49实施例4(I)将甘蔗叶清水洗涤后，晒干粉碎成100目的粉末备用
结晶木糖纯度(% ) 99. 37
(2)去IOOg甘蔗叶粉末，与IOOOmL质量百分数为O. 3 %的稀硫酸充分混合，然后在100°c的条件下蒸煮O. 5h ；(3)预处理后甘蔗叶混合物过滤，滤液弃去，得固体物料86. 4g，与864mL质量百分数为10%的稀甲酸充分混合，之后在105°C条件下，在蒸煮锅内蒸煮水解3h ；(4)水解后过滤所得水解液735mL，经过三次脱色脱盐，三次浓缩，脱色采用粉末活性炭，加入44. Ig活性炭，70°C下保温50min，对水解液进行脱色，采用阴阳离子交换树脂进行脱盐，按阴阳阴阳离交程序，水解液第一次浓缩的锤度为6° Bx，第二次浓缩的锤度为 13° Bx，第三次浓缩的锤度为33° Bx;(5)纯化后水解液浓缩到50° Bx结晶，温度从60°C降温到35°C，控制每小时降低温度O. 5°C，直至得到高纯度的木糖。结晶后分离，用含体积百分数40%酒精液洗涤，得到晶体23. 62g。水解液水解液纯化后纯化后电导结晶木糖还原糖得率(％ )木糖得率(％ )色值(ms/cm)纯度(％ )33. 2423.61647 16.9899. 25实施例5(I)将甘蔗叶清水洗涤后，晒干粉碎成60目的粉末备用；(2)去IOOg甘蔗叶粉末，与IOOOmL质量百分数O. 2%的稀硫酸充分混合，然后在 80°C的条件下蒸煮Ih;(3)预处理后甘蔗叶混合物过滤，滤液弃去,得固体物料90. 5g,与1086mL质量百分数O. 5%的稀盐酸充分混合，之后在120°C条件下，在蒸煮锅内蒸煮水解4h ；(4)水解后过滤所得水解液873mL，经过三次脱色脱盐，三次浓缩，脱色采用粉末活性炭，加入52. 4g活性炭，75°C下保温40min，对水解液进行脱色，采用阴阳离子交换树脂进行脱盐，按阴阳阴阳离交程序，水解液第一次浓缩的锤度为V Bx，第二次浓缩的锤度为 13° Bx，第三次浓缩的锤度为28° Bx;(5)纯化后水解液浓缩到80° Bx结晶，温度从70°C降温到35°C，控制每小时降低温度O. 5°C，直至得到高纯度的木糖。结晶后分离，用含体积百分数35%酒精液洗涤，得到晶体 12. 95g。水解液水解液还原糖得率(％ )木糖得率23. 1412. 84
纯化后纯化后电导 (% )色值(ms/cm)
43615. 37
结晶木糖纯度(% ) 99. 4权利要求
1.一种用甘蔗叶生产木糖的方法，其特征在于，对原料甘蔗叶进行预处理除杂，采取高温蒸煮的方式对除杂后原料进行酸水解得水解液，水解液经三次浓缩，三次离交和脱色得较低浓度木糖液，经浓缩得高浓度木糖糖浆，将糖浆结晶得糖粉，具体步骤如下1)前处理将甘蔗叶清水洗涤，晒干粉碎至大于60目甘蔗叶粉末；得到预处理除杂后的甘蔗叶粉末；2)预处理除杂将步骤I)的甘蔗叶粉末与质量百分浓度为O. 1% O. 5%的硫酸以液体体积与固体质量比为8 : I 12 : I混合，在80 105°C的条件下蒸煮O. 3 lh，得到酸水解后的甘蔗叶混合物，将甘蔗叶混合物,过滤得固体物料,滤液弃去；3)高温蒸煮酸水解将步骤2)所得固体物料与稀盐酸或者稀甲酸以液体体积与固体质量比为8 I 12 I的比例充分混合，其中稀盐酸的质量百分浓度O. 5% 1.5% ;稀甲酸的质量百分浓度为5% 10% ;得到混合物；混合物在105 125°C条件下，在蒸煮锅内蒸煮水解2 5h，得到水解混合物，将水解混合物过滤，得到水解液；4)纯化(I)将水解液先进行第一次活性炭脱色、离交脱盐和真空减压浓缩，浓缩后水解液的锤度为5 8° Bx ;再进行第二次活性炭脱色、离交脱盐和真空减压浓缩，浓缩后水解液的锤度为10 15° Bx ;最后进行第三次活性炭脱色、离交脱盐和真空减压浓缩，浓缩后水解液的锤度为25 35° Bx，得到纯化后的水解液；其中脱色，采用粉末活性炭，按水解液IOOmmL加活性炭3 7g的量加入活性炭,加入活性炭后在60 80°C下保温30 60min进行吸附脱色；脱盐，采用阴阳阴阳离子交换树脂按阴阳阴阳离交程序进行脱盐；5)结晶先将纯化后的水解液真空减压浓缩到50 80° Bx，然后进行结晶，温度从60 70°C 降到25 35°C，控制每小时降温O. 5 2°C，直至得到高纯度的木糖结晶后进行分离，留下木糖结晶，用含体积百分浓度为30% 40%酒精液洗涤结晶，得到高纯度的木糖。
全文摘要
本发明涉及一种用甘蔗叶生产木糖的方法。本发明包括以下步骤对原料甘蔗叶进行前处理和预处理除杂，采取高温蒸煮的方式对原料进行酸水解，过滤得水解液，水解液经三次浓缩，三次离交脱色得较低浓度木糖液，浓缩得高浓度木糖糖浆，糖浆结晶或喷雾干燥得糖粉。本工艺简单，经多级离交和脱色，不需脱酸，产品质量好，生产成本低，排放污水含盐量少，产生三废少。
文档编号C13K13/00GK102605109SQ20121008577
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月28日 优先权日2012年3月28日
发明者崔素芬, 曹敏, 李坚斌, 罗左青, 雷光鸿, 魏承厚, 黄迎春 申请人:广西大学