亚临 界流体循环使用。
[0049] 将步骤2)中得到所述脱除咖啡因茶叶采用步骤1)和步骤2)处理3次。
[0050] 5)将步骤1)中萃取釜抽真空至-0. 04MPa，脱除剩余的亚临界流体冷凝至储罐中 待用，即可得到脱除咖啡因茶叶。
[0051] 实施例4
[0052] 本实施例的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法中，采用的亚临界流体为以3 :2 的体积比混合的丁烷、二甲醚，处理的茶叶为绿茶，具体包括以下步骤：
[0053] 1)将上述茶叶浸泡于所述亚临界流体中，所述亚临界流体与所述茶叶的重量比为 1:1 ;保持温度40°C，压力IMPa下，萃取30min，得到萃取混合物；
[0054] 2)将步骤1)中得到的所述萃取混合物中的所述亚临界流体以及溶于所述亚临界 流体中的咖啡因提取物通过压力差压入分离釜中，萃取釜中留存脱除咖啡因的茶叶及少量 亚临界流体。
[0055] 3)关闭萃取釜与分离釜之间的阀门，控制温度为45°C，真空度-0. 04MPa，使所述 亚临界流体气化，与所述咖啡因提取物分离。
[0056] 4)收集并冷却步骤3)中得到的气态的所述亚临界流体，将冷凝后液态的所述亚临 界流体循环使用。
[0057] 将步骤2)中得到所述脱除咖啡因茶叶采用步骤1)和步骤2)处理3次。
[0058] 5)将步骤1)中萃取釜抽真空至-0. 04MPa，脱除剩余的亚临界流体冷凝至储罐中 待用，即可得到脱除咖啡因茶叶。
[0059] 实施例5
[0060] 本实施例的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法中，采用的亚临界流体为二甲 醚，处理的茶叶为红茶，助剂为乙酸乙酯，具体包括以下步骤：
[0061] 1)取所述助剂与所述茶叶混合，所述助剂与所述茶叶的重量比为5:100 ;将上 述茶叶浸泡于所述亚临界流体中，所述亚临界流体与所述茶叶的重量比为1:1 ;保持温度 40°C，压力IMPa下，萃取30min，得到萃取混合物；
[0062] 2)将步骤1)中得到的所述萃取混合物中的所述亚临界流体以及溶于所述亚临界 流体中的咖啡因提取物通过压力差压入分离釜中，萃取釜中留存脱除咖啡因的茶叶及少量 亚临界流体。
[0063] 3)关闭萃取釜与分离釜之间的阀门，控制温度为45°C，真空度-0. 08MPa，使所述 亚临界流体气化，与所述咖啡因提取物分离。
[0064] 4)收集并冷却步骤3)中得到的气态的所述亚临界流体，将冷凝后液态的所述亚临 界流体循环使用。
[0065] 将步骤2)中得到所述脱除咖啡因茶叶采用步骤1)和步骤2)处理3次。
[0066] 5)将步骤1)中萃取釜抽真空至-0. 04MPa，脱除剩余的亚临界流体冷凝至储罐中 待用，即可得到脱除咖啡因茶叶。
[0067] 实施例6
[0068] 本实施例的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法中，采用的亚临界流体为二甲 醚：丁烷=1:1，处理的茶叶为乌龙茶，助剂为乙酸乙酯：乙醇=3:2,具体包括以下步骤：
[0069] 1)取所述助剂与所述茶叶混合，所述助剂与所述茶叶的重量比为40:100 ;将上述 茶叶浸泡于所述亚临界流体中，所述亚临界流体与所述茶叶的重量比为0. 6:1，保持温度 40°C，压力IMPa下，萃取30min，得到萃取混合物；
[0070] 2)将步骤1)中得到的所述萃取混合物中的所述亚临界流体以及溶于所述亚临界 流体中的咖啡因提取物通过压力差压入分离釜中，萃取釜中留存脱除咖啡因的茶叶及少量 亚临界流体。
[0071] 3)关闭萃取釜与分离釜之间的阀门，控制温度为60°C，真空度-0. 04MPa，使所述 亚临界流体气化，与所述咖啡因提取物分离。
[0072] 4)收集并冷却步骤3)中得到的气态的所述亚临界流体，将冷凝后液态的所述亚临 界流体循环使用。
[0073] 将步骤2)中得到所述脱除咖啡因茶叶采用步骤1)和步骤2)处理3次。
[0074] 5)将步骤1)中萃取釜抽真空至-0. 04MPa，脱除剩余的亚临界流体冷凝至储罐中 待用，即可得到脱除咖啡因茶叶。
[0075] 实施例7
[0076] 本实施例的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法中，采用的亚临界流体为二甲 醚：丁烷=1:1，处理的茶叶为红茶，助剂为水，具体包括以下步骤：
[0077] 1)取所述助剂与所述茶叶混合，所述助剂与所述茶叶的重量比为75:100 ;将上述 茶叶浸泡于所述亚临界流体中，所述亚临界流体与所述茶叶的重量比为1.2:1，保持温度 40°C，压力IMPa下，萃取30min，得到萃取混合物；
[0078] 2)将步骤1)中得到的所述萃取混合物中的所述亚临界流体以及溶于所述亚临界 流体中的咖啡因提取物通过压力差压入分离釜中，萃取釜中留存脱除咖啡因的茶叶及少量 亚临界流体。
[0079] 3)关闭萃取釜与分离釜之间的阀门，控制温度为45°C，真空度-0. 04MPa，使所述 亚临界流体气化，与所述咖啡因提取物分离。
[0080] 4)收集并冷却步骤3)中得到的气态的所述亚临界流体，将冷凝后液态的所述亚临 界流体循环使用。
[0081] 将步骤2)中得到所述脱除咖啡因茶叶采用步骤1)和步骤2)处理3次。
[0082] 5)将步骤1)中萃取釜抽真空至-0. 04MPa，脱除剩余的亚临界流体冷凝至储罐中 待用，即可得到脱除咖啡因茶叶。
[0083] 实施例8
[0084] 本实施例的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法中，采用的亚临界流体为以1 :1 的体积比混合的丁烷、二甲醚，处理的茶叶为红茶，助剂为以4 :1的体积比混合的水-乙醇 溶液，具体包括以下步骤：
[0085] 1)取所述助剂与所述茶叶混合，所述助剂与所述茶叶的重量比为40:100 ;将上述 茶叶浸泡于所述亚临界流体中，所述亚临界流体与所述茶叶的重量比为0.6:1，保持温度 40°C，压力0? 8MPa下，萃取30min，得到萃取混合物；
[0086] 2)将步骤1)中得到的所述萃取混合物中的所述亚临界流体以及溶于所述亚临界 流体中的咖啡因提取物通过压力差压入分离釜中，萃取釜中留存脱除咖啡因的茶叶及少量 亚临界流体。
[0087] 3)关闭萃取釜与分离釜之间的阀门，控制温度为60°C，真空度-0. 08MPa，使所述 亚临界流体气化，与所述咖啡因提取物分离。
[0088] 4)收集并冷却步骤3)中得到的气态的所述亚临界流体，将冷凝后液态的所述亚临 界流体循环使用。
[0089] 将步骤2)中得到所述脱除咖啡因茶叶采用步骤1)和步骤2)处理3次。
[0090] 5)将步骤1)中萃取釜抽真空至-0. 04MPa，脱除剩余的亚临界流体冷凝至储罐中 待用，即可得到脱除咖啡因茶叶。
[0091] 实验例
[0092] 为了更进一步地说明本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法的技术效果，设 置以下实验例对通过本发明的方法得到产品进行测定：
[0093] ( 1)实验步骤：
[0094] 分别取待脱除咖啡因的红茶、绿茶、乌龙茶、实施例1-8中得到的脱除咖啡因的茶 叶，以干基为基准，测定其中咖啡因、茶多酚、粗蛋白、粗多糖、粗纤维的含量。
[0095] (2)实验结果
[0096]
【主权项】
1. 一种亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法，其特征在于，包括以下步骤， 1) 将茶叶浸泡于亚临界流体中，保持温度15-60°C，压力0. 4-4MPa下，萃取30-270min， 得到萃取混合物； 2) 将步骤1)中得到的所述萃取混合物中的所述亚临界流体以及溶于所述亚临界流体 中的咖啡因提取物移除，即可得到脱除咖啡因茶叶。
2. 根据权利要求1所述的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法，其特征在于，所述亚 临界流体为丙烷、丁烷、异丁烷、二氯二氟甲烷、一氯三氟甲烷、二氯氟甲烷、三氯氟甲烷、 1，2_二氯四氟乙烷、1，1，1,2-四氟乙烷、二甲醚、乙醚中的一种或多种。
3. 根据权利要求1或2所述的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法，其特征在于，所述 亚临界流体与所述茶叶的重量比为（〇. 2-2) : 1。
4. 根据权利要求1-3任一所述的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法，其特征在于， 在对所述茶叶进行萃取前，先对所述茶叶进行预处理：取助剂与所述茶叶混合，所述助剂与 所述茶叶的重量比为（5-75) : 100。
5. 根据权利要求4所述的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法，其特征在于，所述助 剂为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、脂肪酸甲酯、四氢呋喃、己烷中的一种或多种。
6. 根据权利要求1-5任一所述的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法，其特征在于， 还包括步骤3):控制温度为30-60°C，真空度-0. 08~-0. 04MPa，使所述亚临界流体气化， 与所述咖啡因提取物分离。
7. 根据权利要求6所述的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法，其特征在于，还包括 步骤4):收集并冷却步骤3)中得到的气态的所述亚临界流体，将冷凝后液态的所述亚临界 流体循环使用。
8. 根据权利要求1-7任一所述的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法，其特征在于， 将步骤2)中得到所述脱除咖啡因茶叶采用步骤1)和和步骤2)处理1-5次。
9. 根据权利要求1-8任一所述的亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法，其特征在于， 所述茶叶为红茶、绿茶、乌龙茶中的一种。
【专利摘要】本发明提供一种亚临界流体脱除茶叶中咖啡因的方法，包括以下步骤，将茶叶浸泡于亚临界流体中，保持温度15-60℃，压力0.4-4MPa下，萃取30-270min，得到萃取混合物；将得到的所述萃取混合物中的所述亚临界流体以及溶于所述亚临界流体中的咖啡因提取物移除，即可得到脱除咖啡因茶叶。本发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，提取过程中所需温度及压力低，可保证茶叶中生物活性物质不被破坏，且设备成本较低；在实现良好的咖啡因脱除效果的同时，更可使脱除咖啡因的茶叶中的粗纤维、粗蛋白、多糖、等成分保持基本不变，较好的保留了茶叶的香味成分，保证了茶叶的品质。
【IPC分类】A23F3-06
【公开号】CN104738221
【申请号】CN201310741245
【发明人】赵抒娜, 林旭琦
【申请人】中粮营养健康研究院有限公司, 中粮集团有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月27日