专利名称：金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法
技术领域：
本发明涉及金莲清热颗粒的质量控制方法，具体地说是涉及金莲清热颗粒中牡荆
苷的含量测定方法。
背景技术：
金莲清热颗粒是以金莲花、大青叶为主药，通过加水煎煮，过滤，浓縮，干燥，加入 适量的糊精和甜味剂后制成的颗粒剂，其中金莲花作为金莲清热颗粒的君药之一，具有清 热解毒、抗菌消炎的功效，其主要成分为牡荆苷、荭草苷等。准确测定金莲清热颗粒中牡荆 苷的含量，是有效控制金莲清热颗粒内在质量的有效手段之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，回收率好， 干扰好，且阴性对照溶液对测定无干扰，可以作为控制金莲清热颗粒内在质量的有效方法 的金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法。
本发明的技术方案为 —种金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法，其特征在于采用高效液相色谱法， 具体步骤为 (1)色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈_0. 4 %乙酸胺溶液 15 : 85为流动相，检测波长为340nm，理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000 ;
(2)对照品溶液的制备精密称取牡荆苷对照品适量，加甲醇配制成每lml含 20 ii g的溶液； (3)供试品溶液的制备取金莲清热颗粒样品，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇，称定重量，超声处理，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇 匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇提取，提取 液蒸干，用甲醇溶解转移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤 液，即得供试品溶液； (4)牡荆苷的含量测定方法分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各10iU，注 入色谱仪测定，计算，得牡荆苷的含量； 上述超声处理是指在功率250W，频率33KHz条件下处理为60 90分钟；
上述供试品的取样量为0. 3 0. 5克，精密加入甲醇50ml ; 所述用水饱和正丁醇提取四次，依次采用30ml、30ml、30ml和20ml分别提取，然后 合并提取液； 所述微孔滤膜孔径为0. 45 ii m。 本发明方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，回收率好，干扰小，且阴性
对照溶液对测定无干扰，可以作为控制金莲清热颗粒内在质量的有效方法。 本发明的方法同样可以作为金莲花中牡荆苷含量的测定方法。
权利要求
一种金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法，其特征在于采用高效液相色谱法，具体步骤为(1)色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4％乙酸胺溶液15∶85为流动相，检测波长为340nm，理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000；(2)对照品溶液的制备精密称取牡荆苷对照品适量，加甲醇配制成每1ml含20μg的溶液；(3)供试品溶液的制备取金莲清热颗粒样品，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，超声处理，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇提取，提取液蒸干，用甲醇溶解转移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；(4)牡荆苷的含量测定方法分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各10μl，注入色谱仪测定，计算，得牡荆苷的含量。
2. 按照权利要求1所述的金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法，其特征是上述超 声处理是指在功率250W，频率33KHz条件下处理为60 90分钟。
3. 按照权利要求1所述的金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法，其特征是上述供 试品的取样量为0. 3 0. 5克，精密加入甲醇50ml。
4. 按照权利要求1所述的金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法，其特征是所述用 水饱和正丁醇提取四次，依次采用30ml、30ml、30ml和20ml分别提取，然后合并提取液。
5. 按照权利要求1所述的金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法，其特征是所述微 孔滤膜孔径为0. 45 ii m。
全文摘要
本发明涉及一种金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法，其采用高效液相色谱法。本发明方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，回收率好，干扰小，且阴性对照溶液对测定无干扰，可以作为控制金莲清热颗粒内在质量的有效方法。
文档编号A61P31/00GK101693076SQ20091011750
公开日2010年4月14日 申请日期2009年10月14日 优先权日2009年10月14日
发明者丁建宝, 亓伟 申请人:宁夏启元国药有限公司;