专利名称：一种从蔓荆子中提纯紫花牡荆素的方法
技术领域：
本发明涉及一种从蔓荆子中提纯紫花牡荆素的方法，特别是涉及一种采用饱和石 灰水提取、大孔树脂和聚酰胺分离纯化紫花牡荆素的方法。
背景技术：
紫花牡荆素，黄酮类物质。分子式=C19H18O8；理化性质淡黄色晶体(甲醇)，mp. 189 190°C。紫花牡荆素具有抗炎、镇痛作用，还具有抗肿瘤作用。蔓荆子为马鞭草科植物单叶蔓荆或蔓荆.的干燥成熟果实。性味辛、苦，微寒，归 膀胱、肝、胃经。具有镇痛、抗病毒、抗炎、抗肿瘤作用。蔓荆子中主要成分为茨烯、菔烯，并 含蔓荆子黄素、脂肪油、生物碱和维生素A等。目前，现有提取紫花牡荆素方法较少，多为粗提取物，尤其高含量紫花牡荆素提取 方法公开更少。多是乙醇或甲醇提取，过大孔树脂柱，再过硅胶柱分离。如专利(申请号 200710038980) “紫花牡荆素用于制备抗经前期综合症产品的用途”，该专利公开的方法是 乙醇或甲醇提取，萃取后再大孔树脂吸附、凝胶柱分离，该方法处理量小，成本高。再如陈柳 生等发表的“蔓荆子中化学成分的研究”和陈鸿雁等发表的“单叶蔓荆子黄酮类化学成分研 究”，文献只是做课题分离新产物，专属性差。
发明内容
本发明要解决技术问题是提供一种从蔓荆子中提纯紫花牡荆素的方法，该工艺专 属性高，所得产品含量高，成本低。本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的一种从蔓荆子中提纯紫花牡荆素的方法，其特征在于包含以下步骤1)提取把蔓荆子粉碎，加8-15倍量饱和石灰水超声提取2-3次，提取1_2小时， 滤过得提取液；2)大孔树脂吸附上述提取液盐酸调节PH6-8，加大孔树脂柱吸附，水洗无糖色， 5-8BV50-70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压回收乙醇，得浓缩液；3)聚酰胺柱分离上述浓缩液加入聚酰胺树脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，有效 成分洗脱液减压无醇，放置结晶；4)重结晶上述结晶物滤出，依次用丙酮、甲醇回流溶解结晶，滤出干燥即得紫花 牡荆素。所述步骤1)中的超声波功率0. 5-10kW。所述步骤2)中的大孔树脂可选HZ816、SPD-100、ADS-11、ADS-17中的一种。所述步骤3)中的梯度洗脱为3-8BV10-40%乙醇溶液一4_7BV55_70%乙醇溶液。本发明采用饱和石灰水超声提取，因为黄酮溶于碱性溶液，况且减少了挥发油的溶出，调酸后可以直接上柱，降低了能耗和生产成本，大孔树脂和聚酰胺柱联用，不同浓度 醇洗脱，除去多种黄酮类物质，再通过丙酮结晶，很容易获得了高含量产品，从生产量和成 本上，和硅柱分离，本工艺具有工业化意义。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取蔓荆子药材粉碎，称取Ikg投入超声提取罐，加8L饱和石灰水，超声2小时(开 启功率500W)，放出液体，再加同体积的饱和石灰水提取2次，合并提取液盐酸调pH6滤过， 加入1LHZ816大孔树脂柱吸附，流速3L/H，吸附完成后，水洗树脂柱至无糖色，再取5L70% 乙醇溶液洗脱紫花牡荆素成分，减压回收乙醇后，加入200ml聚酰胺柱吸附，吸附结束后取 600ml40%乙醇溶液洗脱杂质，再取1400ml55%乙醇溶液洗脱有效成分，减压回收乙醇后放 置结晶，滤出结晶物，放入烧瓶，加入少量丙酮回流溶解，至完全溶解(如无溶解再加适量 丙酮)，放置结晶，滤出结晶物后再用无水甲醇回流溶解，操作同丙酮结晶步骤，滤出晶体干 燥，得紫花牡荆素2. 4g，含量99. 2 %。实施例2 取蔓荆子药材粉碎，称取Ikg投入超声提取罐，加15L饱和石灰水，超声1小时(开 启功率2000W)，放出液体，加同体积的饱和石灰水再提取1次，合并提取液盐酸调PH7滤 过，加入IL SPD-100大孔树脂柱吸附，流速2L/H，吸附完成后，水洗树脂柱至无糖色，再取 8L50%乙醇溶液洗脱紫花牡荆素成分，减压回收乙醇后，加入200ml聚酰胺柱吸附，吸附结 束后取1600mll0%乙醇溶液洗脱杂质，再取800ml70%乙醇溶液洗脱有效成分，减压回收 乙醇后放置结晶，滤出结晶物，放入烧瓶，加入少量丙酮回流溶解，至完全溶解(如无溶解 再加适量丙酮)，放置结晶，滤出结晶物后再用无水甲醇回流溶解，操作同丙酮结晶步骤，滤 出晶体干燥，得紫花牡荆素2. 9g，含量97 %。实施例3 取蔓荆子药材粉碎，称取Ikg投入超声提取罐，加IOL饱和石灰水，超声2小时(开 启功率1000W)，放出液体，再加同体积的饱和石灰水提取2次，合并提取液盐酸调PH8滤过， 加入1LADS-11大孔树脂柱吸附，流速3L/H，吸附完成后，水洗树脂柱至无糖色，再取6L65% 乙醇溶液洗脱紫花牡荆素成分，减压回收乙醇后，加入200ml聚酰胺柱吸附，吸附结束后取 1L30%乙醇溶液洗脱杂质，再取1200ml60%乙醇溶液洗脱有效成分，减压回收乙醇后放置 结晶，滤出结晶物，放入烧瓶，加入少量丙酮回流溶解，至完全溶解(如无溶解再加适量丙 酮)，放置结晶，滤出结晶物后再用无水甲醇回流溶解，操作同丙酮结晶步骤，滤出晶体干 燥，得紫花牡荆素3g，含量98. 2 %。实施例4 取蔓荆子药材粉碎，称取Ikg投入超声提取罐，加8L饱和石灰水，超声1小时(开 启功率1000W)，放出液体，再加同体积的饱和石灰水提取2次，合并提取液盐酸调PH8滤过， 加入1LADS-17大孔树脂柱吸附，流速3L/H，吸附完成后，水洗树脂柱至无糖色，再取6L60% 乙醇溶液洗脱紫花牡荆素成分，减压回收乙醇后，加入200ml聚酰胺柱吸附，吸附结束后取
4600ml40%乙醇溶液洗脱杂质，再取1L65%乙醇溶液洗脱有效成分，减压回收乙醇后放置 结晶，滤出结晶物，放入烧瓶，加入少量丙酮回流溶解，至完全溶解(如无溶解再加适量丙 酮)，放置结晶，滤出结晶物后再用无水甲醇回流溶解，操作同丙酮结晶步骤，滤出晶体干 燥，得紫花牡荆素2. 7g，含量99%。实施例5 取蔓荆子药材粉碎，称取5kg投入超声提取罐，加40L饱和石灰水，超声2小时 (开启功率1000W)，放出液体，加同体积的饱和石灰水再提取1次，合并提取液盐酸调PH7 滤过，加入5L ADS-17大孔树脂柱吸附，流速15L/H，吸附完成后，水洗树脂柱至无糖色，再 取30L60%乙醇溶液洗脱紫花牡荆素成分，减压回收乙醇后，加入IL聚酰胺柱吸附，吸附结 束后取3L40%乙醇溶液洗脱杂质，再取6L65 %乙醇溶液洗脱有效成分，减压回收乙醇后放 置结晶，滤出结晶物，放入烧瓶，加入少量丙酮回流溶解，至完全溶解(如无溶解再加适量 丙酮)，放置结晶，滤出结晶物后再用无水甲醇回流溶解，操作同丙酮结晶步骤，滤出晶体干 燥，得紫花牡荆素13g，含量98. 3 %。
权利要求
一种从蔓荆子中提纯紫花牡荆素的方法，其特征在于包含以下步骤1)提取把蔓荆子粉碎，加8 15倍量饱和石灰水超声提取2 3次，每次1 2小时，滤过得提取液；2)大孔树脂吸附上述提取液盐酸调节pH6 8，加大孔树脂柱吸附，水洗无糖色，5 8BV50 70％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压回收乙醇，得浓缩液；3)聚酰胺柱分离上述浓缩液加入聚酰胺树脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，有效成分洗脱液减压无醇，放置结晶；4)重结晶上述结晶物滤出，依次用丙酮、甲醇回流溶解结晶，滤出干燥即得紫花牡荆素。
2.如权利要求1所述提纯紫花牡荆素的方法，其特征在于所述步骤1)中的超声波功率 0.5-10kffo
3.如权利要求1所述提纯紫花牡荆素的方法，其特征在于所述步骤2)中的大孔树脂可 选 HZ816、SPD-100、ADS-11、ADS-17 中的一种。
4.如权利要求1所述提纯紫花牡荆素的方法，其特征在于所述步骤3)中的梯度洗脱为 3-8BV10-40%乙醇溶液一4-7BV55-70%乙醇溶液。
全文摘要
本发明涉及一种从蔓荆子中提纯紫花牡荆素的方法，方法是以蔓荆子药材为原料，加入饱和石灰水超声提取2-3次，提取液调节pH6-8，经大孔树脂吸附，洗脱液浓缩后再加入聚酰胺树脂吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩结晶，丙酮、甲醇溶解重结晶，干燥即得产品。采用本工艺生产所得产品，含量高、成本低，操作也简单。本工艺适合分离纯化紫花牡荆素。
文档编号C07D311/40GK101941960SQ20101026226
公开日2011年1月12日 申请日期2010年8月25日 优先权日2010年8月25日
发明者刘东锋, 杨成东, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司