专利名称：一种由山楂叶总黄酮制成的冻干粉针剂的制作方法
技术领域：
山楂叶中含有丰富的黄酮类化合物，主要成分有牡荆素鼠李糖甙、金丝桃甙等，具有活血化瘀，宣痹通脉等作用。药理和临床表明上述两种黄酮类化合物和山楂叶总黄酮提取物对治疗心血管疾病有明显的作用，可以制成防治心血管疾病的药品。
背景技术：
目前上市的以山楂叶总黄酮为功效成分治疗冠心病、心绞痛的药物制剂有片剂和硬胶囊，尚未见到山楂叶总黄酮冻干粉针剂。药效实验证明山楂叶总黄酮冻干粉针剂具有活血化瘀，理气舒络，宣通心脉的功能，对治疗胸闷憋气，心悸之冠心病、心绞痛有显著的疗效。
发明内容
本发明首次提出以山楂叶为原料，通过稀乙醇浸提、有机溶剂萃取、聚酰胺大孔树脂柱精制等工艺提取山楂叶总黄酮并制成冻干粉针剂。
(无附图)具体实施方式
山楂叶总黄酮提取工艺冻干粉针剂的制备(1)将山楂叶放入提取罐内，加入为药材重量7-10倍量的45％-60％的乙醇，于60℃浸提5小时，过滤，药渣再按上述方法提取一遍，合并滤液，回收乙醇，滤液减压浓缩至生药量(1∶2)，冷藏静置48小时。
(2)取上清液减压浓缩至稠浸膏比重为1.20-1.30(热测)，取2倍体积的水饱和的正丁醇萃取浓缩反复几次，减压回收正丁醇，加少量水溶液溶解至d＝1.08，调PH至中性，通过净化的聚酰胺大孔树脂柱后，减压回收至浸膏比重为1.02-1.03(热测)，喷雾干燥，用“备注”中的方法检测，得到总黄酮含量达70％以上的棕红色粉末。
(3)将上述粉末用适量蒸馏水溶解，加入适量的无水碳酸钠和丙二醇，稀释到浓度10mg/ml，调节PH至7.0，再过滤至澄明。100℃，40分钟热处理后冷藏48hr。药液经制备好的有碳层的布氏漏斗中减压过滤，再用微孔滤膜过滤后分装于各种规格的灭菌安瓿中，置冷冻干燥箱中冷冻干燥后，封口制成。
备注提取工艺中总黄酮含量的测定方法1、对照品溶液的制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品200mg，置100ml量瓶中，加甲醇70ml，至水浴上微热使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg)。
2、标准曲线的制备精密量取对照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml与6.0ml，分别置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5％亚硝酸钠溶液1ml，使混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液光光度法在500nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3、测定法取喷雾干燥后所得的粉末约1g，于60℃干燥6小时，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚120ml，加热回流至提取液无色，放冷，弃去乙醚液。再加甲醇90ml，加热回流至提取液无色，移置100ml量瓶中，用甲醇少量洗涤容器，洗液并入量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取3ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至6ml”起依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量(μg)，计算，即得。
权利要求
1.一种由山楂树叶总黄酮为功效成分制成的冻干粉制剂，其特征在于以山楂叶为原料，制成山楂叶总黄酮冻干粉针剂。
2.据权利要求书1中所述的针剂，包括各种规格的粉针剂。
3.据权利要求书1中所述的山楂树叶总黄酮，其提取工艺可以是通过稀乙醇浸提、有机溶剂萃取、聚酰胺大孔树脂柱等方法处理后精制制成，也可以采取其它的工艺制成。
4.据权利要求书3中所述的山楂叶总黄酮在制备过程中，稀乙醇的浓度为45％-60％、有机溶剂为正丁醇，精制柱为聚酰胺大孔树脂柱。
全文摘要
本发明涉及一种由山楂叶总黄酮制成的冻干粉针剂。其技术特点是通过稀乙醇浸提、聚酰胺大孔树脂柱或大孔树脂柱精制、有机溶剂萃取等工艺提取山楂叶总黄酮并制成冻干粉针剂。
文档编号A61P9/10GK1488354SQ0310913
公开日2004年4月14日 申请日期2003年4月4日 优先权日2003年4月4日
发明者曹凯, 曹 凯 申请人:靳玉群