一种复合种植牙的制造工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种复合种植牙的制造工艺，采用经纯化的聚醚醚酮树脂、表面处理过的增强纤维材料、氧化铝和SEBS-g-MAH弹性体为原料，在48～40%wt的聚醚醚酮树脂中添加30～38%wt的增强纤维材料、12～10%wtSEBS-g-MAH弹性体、10～12%wt的氧化铝混合成种植牙基座、牙冠所需的聚醚醚酮复合材料，该材料注塑温度控制在440±2℃，模具的温度控制在210-220℃与钛合金骨架注塑成型后置入5℃的冷水中冷却到室温获得目标牙基座和牙冠，牙冠经过表面处理后呈呈人体自身牙牙釉质颜色。本发明工艺获得的复合种植牙具有、无毒、耐磨性能好，使用寿命长，断裂强度高的优点。
【专利说明】一种复合种植牙的制造工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于高分子材料树脂，尤其是牙科高分子材料应用领域。
【背景技术】
[0002]聚醚醚酮(PEEK)具有耐高温性能，和较高的玻璃化转变温度(Tg=143°C )和熔点(Tm=334°C )，其负载热变形温度高达316°C，长期使用温度为260°C，瞬时使用温度可达3000C。聚醚醚酮(PEEK)的机械特性，具有刚性和柔性，特别是对交变应力下的抗疲劳性非常突出，可与合金材料相媲美。聚醚醚酮(PEEK)还具有自润滑性和优良的滑动特性，适合于严格要求低摩擦系数和耐磨耗用途的场合，特别是用于种植牙基座、牙冠时要求耐磨性能好。耐腐蚀性除浓硫酸外，PEEK不溶于任何溶剂和强酸、强碱，而且耐水解，具有很高的化学稳定性。阻燃性PEEK具有自熄性，即使不加任何阻燃剂，可达到UL标准的94V-0级。由于PEEK高温流动性好，还具有易加工性能，而热分解温度又很高的特点，可采用注射成型制造出多种种植牙基座、牙冠等。
[0003]由于PEEK具有优良的综合性能，在许多特殊领域可以替代金属、陶瓷等传统材料。该塑料的耐高温、自润滑、耐磨损和抗疲劳等特性，使之成为当今最热门的高性能工程塑料之一，又因PEEK材料具有无毒性、质量轻、与人体骨骼和肌肉相容性好、也是最优选的生物医学材料。
[0004]高性能聚醚醚酮具有优异得耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有阻燃、绝缘、耐辐射和良好的机械性能。为扩大该材料的使用范围，各国的医学研究者们一直在寻找代替人体骨骼或人工种植牙基座、牙冠的新材料。
[0005]PEEK合成路线主要是以4，4’ - 二氟二苯甲酮与双酚A在溶剂环丁砜和碱金属碳酸盐等制备而成，其中PEEK生产关键之一就是单体4，4’_ 二氟二苯甲酮的制备。其分子结构如下:`
[0006]
【权利要求】
1.一种复合种植牙的制造工艺，采用聚醚醚酮树脂、增强纤维材料、纯度为99.99%的氧化铝为主要原料，以T1-6242、T1-10-5-3、T1-1023钛合金为骨架制造复合种植牙，其制造工艺包含: A:聚醚醚酮树脂的制备和纯化: 1)将4，4二氟二苯甲酮加入不断搅拌的且以摩尔比为1.0O: 1.00的环丁砜和二苯砜混合溶剂的1000L聚合釜反应中，用电加热器进行加温，并通入氮气，当温度上升到160°C时，再分别依次加入碳酸锂、对苯二酹搅拌60~90min后,在30min之内加入双酹A ;其中4,`4 二氟二苯甲酮和双酚A和对苯二酚以及碳酸锂的摩尔比为`1.0:1.0:2.0:1.03，固-液质量比为0.08:1 ;同时，加入3~8%wt99.8%的浓硫酸，然后以0.6~0.8 V /min升温速度，使温度上升到280°C，保温90min后，再升高到330°C保温2~3h后，然后按LiCl:双酚A为0.01:1的摩尔比加入含20%wtLiCl水溶液，在290°C的条件下，保温90~120min ； 2)将I)得到的混合物倒入_13°C浓度为6%wt的冰LiCl水中，急剧冷却到常温，并过滤，然后用含60%wt丙酮的水溶液反复洗涤6次聚醚醚酮树脂中室温环丁砜溶剂，得到聚醚醚酮树脂粗品； 3)将2)步骤得到的聚醚醚酮树脂粗品以18%wt质量比加入含59%wtNMP和33%wt环丁砜以及8%蒸馏水的混合溶液中，并以三乙醇胺:双酚A为0.01:1的摩尔比加入含30%wt三乙醇胺水溶液，加热升温到268°C，保温90~120min ； 4)将3)步骤保温后的混合物趁热保温过滤，在重复3)步骤6次后，最后用去洗涤聚醚醚酮树脂，最后得到含重金属含量低于lppm/kg且熔融流动指数在6~8g/10min的聚醚醚酮树脂； B:增强纤维的表面处理 将增强纤维材料放入含3%wt四`正丙基锆酸酯的酒精溶液中常温浸泡30~45min，浸泡好的增强纤维置入120°C的烘箱烘3小时，使偶联剂均匀的分布在增强纤维表面待用； C:氧化铝的表面处理 将增氧化铝材料放入含3%wt四正丙基锆酸酯的酒精溶液中浸泡30~45min，并不断搅拌，浸泡好的氧化铝置入120°C的烘箱烘3小时，使偶联剂均匀的分布在氧化铝表面待用； 由A、B、C得到的聚醚醚酮树脂、增强纤维、氧化铝以以下配比:聚醚醚酮48-40%wt增强纤维材料30-38%wL氧化锅10-12%wtSEBS-g-MAH12-10%wl.混合后经过双螺杆挤出机挤出切粒干燥后得到聚醚醚酮树脂复合材料；所述聚醚醚酮树脂复合材料注塑温度控制在440±2°C，模具的温度控制在210-220°C与钛合金骨架注塑成型后置入5°C的冷水中冷却到室温获得目标牙基座和牙冠，最后种植牙的牙冠置入盛有`0.5-3%wt的硫化钠水溶液中，在氮气的保护下，在加入3%的盐酸溶液30~45min后，用去离子水洗涤6次，再置入3Mhz~4Mhz的超声波容器中进行表面处理，经过表面处理30~45min后的种植牙牙冠表面光滑，呈人体自身牙牙釉质颜色。
2.根据权利要求1所述的复合种植牙的制造工艺，其特征在于，所述增强纤维材料为以下纤维之一:E型玻璃纤维、玄武岩纤维、硼纤维、石墨纤维。
3.根据权利要求1所述的复合种植牙的制造工艺，其特征在于，所述SEBS-g-MAH结构单元中的苯乙烯和乙烯单 体的摩尔比为1.9:0.6，SEBS的氢化度为38%mol，枝接率8%mol。
【文档编号】A61K6/087GK103479443SQ201310426394
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】陈逊 申请人:陈逊