一种脱敏竹盐凝胶及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种脱敏竹盐凝胶，是通过以下方法制备得到的：先将海盐烘干备用，然后将煅牡蛎、骨碎补、生地、青黛与海盐混合，放入新鲜甜竹段中，用黄泥浆封口；然后送入高温耐火窑中煅烧；冷却得到中药脱敏竹盐，将脱敏竹盐溶解黄连提取液中，离心取上清液，加入甜味剂纽甜去除黄连液的苦味，最后用该溶液溶解泊洛沙姆407和泊洛沙姆188凝胶颗粒，充分溶胀后即得到中药脱敏竹盐凝胶。本发明的脱敏竹盐凝胶，呈黄色，味甜，在常温下为液态，口内温度下由液态变为凝胶状态，能有效封堵牙本质小管，治疗牙本质敏感，且对于口腔内几种常见致病菌有明显抑制作用，能在一定程度上防治龋齿和牙周炎症。
【专利说明】一种脱敏竹盐凝胶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种脱敏竹盐凝胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002]牙本质过敏症是指牙齿上暴露的牙本质部分受到机械、化学或温度刺激时，产生的一种特殊的酸、软、疼痛的症状。目前较多学者采用液体动力学说来解释牙本质过敏症的疼痛现象:牙本质暴露后，牙本质小管内的液体，即牙本质液对外界刺激有机械性反应。接受冷刺激时牙本质液由内向外流，受热刺激时由外向内流。成牙本质细胞膜对这种液体的流动和突然的压力变化十分敏感，继而引起牙本质细胞和突起的舒张和压缩，经周围的牙髓神经末梢传导即可引起疼痛症状。因此，封堵牙本质小管从而减轻或消除刺激对牙本质液流动的影响成为大多数治疗牙本质敏感症的药物的基本原理。日前，治疗牙本质敏感的药品品种很多，但是将中药与竹盐复合制成脱敏凝胶的治疗方法报道比较少。
[0003]竹盐是以海盐与竹子为原料经过特殊工艺制成的具有保健功能和药用疗效的物质。我国古代就有关于竹盐制备方法的记载。将海盐放到新鲜的竹筒中，用黄泥浆封住竹筒两端，高温烘烤，使竹筒内的海盐与竹汁结合，然后升温脱水，多次高温煅烧。以此工艺得到的竹盐，可以在消化不良时用作“消化剂”，受伤时用作“止血剂”，还可以刷牙，洗眼。现代科学研究表明，竹汁含有多种微量元素，如硅、锌、硒、锗、铁等；含有丰富维生素及多糖，能促进新陈代谢，活化人体细胞，使人体机能达到一个稳定平衡，从而保持人体健康，具有排毒解酒、养颜、止咳化痰、止血消痔、消脂降压、防癌抗癌等诸多功效。竹盐在口腔保健方面也有应用，如竹盐牙膏。竹盐的治病机理是:1、竹盐溶液呈碱性，相同条件下其pH值比食盐溶液高约0.5左右。人体体液的正常PH值为7.3~7.4。因此，每天摄入适量竹盐，可中和体内多余的酸，如胃酸、乳酸、尿`酸等，从而发挥调节人体PH值的作用；2、竹盐的电导率低于食盐的电导率，其渗透力强，容易进入细胞，便于溶解人体内堆积的废物；3、海盐浓缩结晶于海水，富含多种化学元素，如Cl、Na、Mg、S、Ca、K、Br、C、Sr、B、F等。煅烧过程中，竹子、黄土、燃料中的微量元素也可参混进去，如硅、锌、硒、锗、铁，也增加了竹盐中的微量元素含量，这些微量元素都是人体所需物质。
[0004]牡蛎含80%~95%的碳酸钙、磷酸钙，《中国药典》1995年版对煅牡蛎的炮制规定为“取净牡蛎，照明煅法煅至酥脆”。煅牡蛎有收敛固涩除酸的作用，可用于治疗胃疼、胃酸
坐寸ο
[0005]骨碎补，为水龙骨科植物槲蕨或中华槲蕨的根茎，含钙量较高。《本草纲目》记载:“治耳鸣及肾虚久泻，牙痛”。本品能活血散瘀、消肿止痛、续筋接骨、温补肾阳，还可用于牙痛、斑秃、白癜风等病证的治疗。
[0006]青黛为马蓝、木蓝、寥蓝、菘蓝等茎、叶经传统工艺加工制成的粉末状物，含氟量较高。有泻肝火，清热、凉血、解毒之功效，对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、甲型链球菌、脑膜炎双球菌也有较强的抑制作用。用于温毒发斑，血热吐衄，胸痛咳血，牙痛，口疮，痄腮，喉痹，小儿惊痫。[0007]地黄为玄参科植物地黄的新鲜或干燥块根。将地黄缓缓烘焙至约八成干即“生地黄”。生地黄含氟量较高，有清热凉血，养阴生津的功效。治阴虚发热，消渴，吐血，衄血，血崩，月经不调，胎动不安，阴伤便秘，咀嚼生地黄还可以治疗牙痛。
[0008]黄连为毛莨科植物，三角叶黄连或云连的根茎。有清热燥湿，泻火解毒之功效。很多研究表明，黄连对口腔细菌感染性疾病具有预防和治疗作用，对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、变形链球菌、牙龈卟啉单胞菌、伴放线杆菌、茸毛链球菌等多种口腔常见致病菌有较强的抑制作用，在龋病和牙周病的防治方面具有广阔前景。其主要抑菌成分为小檗碱，能够抑制丙酮酸的氧化脱羧过程，而这一过程是酵母和细菌糖代谢的中间环节。较高浓度的小檗碱还可抑制核酸前体的掺入，从而抑制细菌核酸合成。
[0009]纽甜是由美国纽特公司研制成功的一种新型甜味剂，化学名称N-[N_(3，3-二甲基丁基)_L_a -天门冬酰胺-L-苯丙氨酸1-甲酯,2002年,美国FDA通过食品添加物审核，允许将纽甜应用在所有食品及饮料中。2003年，中国卫生部批准纽甜作为甜味剂通用于各种食品和饮料中，是中国《食品添加剂卫生标准》唯一无适用范围限制，无使用量限制的高倍甜味剂。其甜度是砂糖的8000倍左右，甜度成本低，被称为甜味剂中的皇帝。甜味纯正，清新自然，甜味绵长，所含营养物质易被人体吸收。纽甜低能量或无能量，可供糖尿病人食用，不会引起血糖波动，不致龋齿，可促进双歧杆菌增殖，是保健类食品首选甜味剂。
【发明内容】
[0010]针对上述现有技术，本发明提供了一种用于治疗牙本质敏感的脱敏竹盐凝胶，本发明还提供了其制备方法。
[0011]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0012]一种脱敏竹盐凝胶，是通过以下方法制备得到的:
[0013](I)取30~34份海盐干粉、30~32份煅牡蛎、I~4份骨碎补、30~32份青黛、I~4份生地，混合，粉碎，得混合药粉，按重量份计；
[0014]所述海盐干粉是通过以下方法制备得到的:取海盐，在150°C~200°C下烘干至水分< 1% (重量百分数)，粉碎，得海盐干粉，备用；
[0015]所述海盐，是指在露天环境下，依靠太阳的辐射热，使海水在大面积的盐田内，通过自然蒸发，逐步浓缩析盐而得到的盐。
[0016](2)取竹段(竹段是由甜竹制成的:选择新鲜甜竹，将其裁成长度相同的竹段，每个竹段保留一个竹节，此为常规方法，不再赘述)，向其内加入混合药粉(混合药粉所占体积以占竹段体积的30~70%为宜，50%最佳)，然后用泥浆封口(优选天然无污染的黄泥浆；黄泥浆是指黄泥与水混合而成的半流体);
[0017](3)将上述用泥浆封口的竹段置于陶瓷器皿中，向陶瓷器皿中加入海盐干粉重量5%的松香，然后进行高温煅烧(送入高温耐火窑里进行煅烧，煅烧时，陶瓷器皿加盖，但不密封)，900~1100°C煅烧20小时，然后将温度提高到1500°C煅烧4小时，使盐熔化；煅烧后，自然冷却至常温(打开高温耐火窑通风冷却即可)，取出陶瓷器皿，从竹段中取出已变成晶体块状的竹盐，粉碎后得到脱敏竹盐；
[0018](4)取黄连，加水浸没，浸泡10~20小时，煎煮30min，过滤得滤液和滤渣，向滤渣中再加水，煎煮30min，过滤得滤液和滤渣，滤渣再重复煎煮一次(煎煮30min)，过滤得滤液和滤渣；合并三次的滤液，浓缩至0.2g/ml (按生药量计)，得黄连提取液；
[0019](5)将脱敏竹盐加入到黄连提取液中，加热使其溶解，脱敏竹盐的浓度为0.lg/ml，1200r/min离心30min，取上清液；向上清液中加入甜味剂纽甜，加热使其溶解，甜味剂的浓度为0.03g/ml，得凝胶溶剂；
[0020](6)向凝胶溶剂中加入泊洛沙姆凝胶颗粒P407或/和泊洛沙姆凝胶颗粒P188，泊洛沙姆凝胶颗粒P407的浓度为0.15~0.25g/ml，优选0.19g/ml，泊洛沙姆凝胶颗粒P188的浓度为O或0.01~0.10g/ml,优选0.04g/ml或0.05g/ml,搅拌混合均匀，于4°C保存24h，使凝胶充分溶胀，分散均匀，即得到脱敏竹盐凝胶。
[0021]所述新鲜甜竹的竹龄优选3~5年，且外表光亮翠绿，没有虫害，不受损伤。采用这样的甜竹，它的竹汁新鲜甜美，营养丰富。竹汁中含有多种氨基酸(以谷氨酸、精氨酸、丙氨酸、天门冬氨酸和丝氨酸为多)、微量和常量元素(钠、镁、钙、钾、锰、锌、铜、铁等)、多糖(果糖、葡萄糖、甘露糖以及阿拉伯糖等)等营养活性物质以及水溶性维生素VB1VC、烟酸、叶酸，尤其是对人体保健价值很高的黄酮类化合物含量很高，具有营养滋润、清热、解毒、利尿、抗肿瘤，提高人体免疫力等保健作用。
[0022]所述甜味剂纽甜由济南斯威特生物科技有限公司提供，为美国纽特公司研制成功的一种新型甜味剂，能有效地抑制黄连提取液带有的苦味，消除患者使用中的不愉快感。
[0023]所述凝胶颗粒为泊洛沙姆凝胶颗粒407和泊洛沙姆凝胶颗粒188，这两种凝胶颗粒在溶剂中充分溶胀后形成的凝胶为热敏凝胶，即在低温下为液态，随着温度升高流动性减小相变为固态。使凝胶发生相变的临界温度称作相变温度。泊洛沙姆407的相变温度随着浓度的增加而降低，泊洛沙姆188在一定程度上能适当升高407的相变温度。为了探究两种泊洛沙姆的配比，发明人对该凝胶颗粒的相变温度进行试验，以凝胶溶剂溶解不同配比下组合的两种泊洛沙姆凝胶颗粒，充分溶胀后侧其相变温度并进行筛选，最终选择泊洛沙姆407和泊洛沙姆188浓度分别为0.19g/ml和0.04g/ml,以及0.19g/ml和0.05g/ml为最佳配比(这两种情况下，相变温度分别为36°C、37°C，跟人体口腔温度相同)，结果见表1。
[0024]表1示采用不同配比的两种凝胶颗粒溶胀凝胶溶剂后测得的相变温度
[0025]
【权利要求】
1.脱敏竹盐凝胶的制备方法，其特征在于:包括以下步骤 (1)取30~34份海盐干粉、30~32份煅牡蛎、I~4份骨碎补、30~32份青黛、I~4份生地，混合，粉碎，得混合药粉，按重量份计； 所述海盐干粉是通过以下方法制备得到的:取海盐，在150°C~200°C下烘干至水分(1%，粉碎，得海盐干粉，备用； (2)取竹段，向其内加入混合药粉，然后用泥浆封口； (3)将上述用泥浆封口的竹段置于陶瓷器皿中，向陶瓷器皿中加入海盐干粉重量5%的松香，然后进行高温煅烧，900~1100°C煅烧20小时，然后将温度提高到1500°C煅烧4小时；煅烧完成后，自然冷却至常温，取出陶瓷器皿，从竹段中取出已变成晶体块状的竹盐，粉碎后得到脱敏竹盐； (4)取黄连，加水浸没，浸泡10~20小时，煎煮30min，过滤得滤液和滤渣，向滤渣中再加水，煎煮30min，过滤得滤液和滤渣，滤渣再重复煎煮一次，过滤得滤液和滤渣；合并三次的滤液，浓缩至0.2g/ml (按生药量计)，得黄连提取液； (5)将脱敏竹盐加入黄连提取液中，加热使其溶解，离心，取上清液；向上清液中加入甜味剂纽甜，加热使其溶解，得凝胶溶剂； (6)向凝胶溶剂中加入泊洛沙姆凝胶颗粒P407或/和泊洛沙姆凝胶颗粒P188，搅拌混合均匀，于4°C保存，使凝胶充分溶胀，分散均匀，即得到脱敏竹盐凝胶。
2.根据权利要求1所述的脱敏竹盐凝胶的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中，脱敏竹盐的浓度为0.lg/ml，甜味剂的浓度为0.03g/ml。
3.根据权利要求1所述的脱敏竹盐凝胶的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)中，泊洛沙姆凝胶颗粒P407的浓度为0.15~0.25g/ml，泊洛沙姆凝胶颗粒P188的浓度为O或`0.01 ~0.10g/ml ο
4.根据权利要求1所述的脱敏竹盐凝胶的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)中，泊洛沙姆凝胶颗粒P407的浓度为0.19g/ml，泊洛沙姆凝胶颗粒P188的浓度为0.04g/ml或0.05g/ml。
5.利用权利要求1~4中任一项所述的脱敏竹盐凝胶的制备方法制备得到的脱敏竹盐凝胶。
6.权利要求5所述的脱敏竹盐凝胶在制备治疗牙本质敏感的药物中的应用。
【文档编号】A61K36/899GK103550590SQ201310557936
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月11日 优先权日:2013年11月11日
【发明者】汲平, 王慧, 赵晓 申请人:山东大学