本发明涉及一种中药免疫抑制剂浸膏醇沉的制备方法，特别是涉及一种火把花根浸膏的醇沉制备方法。
背景技术：
火把花根片是一种以中药火把花根为主要原料制成的中药免疫抑制剂，因其具有良好的抗炎、免疫抑制效应，在临床上已被广泛应用于治疗各种自身免疫性疾病，如类风湿性关节炎，红斑狼疮，慢性肾炎，银屑病等。火把花根浸膏的制备则是目前生产火把花根片的必经程序。
现今火把花根浸膏的制备方式主要是采用传统的水煎醇沉法，即醇沉过程中将清膏冷却至60℃左右加入浓度为95％(体积分数)的乙醇，搅拌、静置、过滤、回收乙醇得到浸膏。采用传统的醇沉方法会致使火把花根很大一部分的有效物质以絮状包裹物的形式被沉淀，最后被过滤以残渣弃掉，最终火把花根浸膏的收率最高不超过6.5％，收率低并且产品质量不稳定，同时成本较高。
经国内专利文献及相关学术论文的检索，在中药浸膏制备领域，检索发现与醇沉技术相关性较高的专利文献3篇，其中：(1)专利申请号为200510063387.6的“一种中药提取方法”发明专利，只公布了一般中药的醇沉方法，所用乙醇浓度为60％或95％以上，用以火把花根浸膏的醇沉时，浸膏收率低，不超过6％；(2)专利申请号为200510057081.x的“中药制剂昆明山海棠水煎醇沉的制备方法”发明专利，其中醇沉过程采用一般的中药醇沉方法，用以制备火把花根浸膏时，收率低，不超过6.5％；(3)专利申请号为201210597486.2的“一种高压雾化结合逆流的醇沉装置及方法”发明专利，但依据此方法制作火把花根浸膏收率同样较低，不超过6％，且需要高压、喷雾、离心等工艺处理，增加了浸膏制作的工艺流程，不利于生产成本的节约。
现有技术下，工业批量生产浸膏时，火把花根浸膏的平均收率为6％，即平均每生产1kg浸膏，在没有次品产生的情况下，需要火把花根16.67kg。火把花根浸膏收率提高一个百分点，每生产1kg浸膏可节省火把花根约2.38kg,现今市场上未加工的火把花根价格平均约为12元/千克，即浸膏收率提高一个百分点，每千克浸膏的直接成本可降低28.56元。对于一个日产火把花根浸膏1000千克的小型企业来说，每日的生产成本可直接下降28560元，企业的经济效益可大幅度提升。而自浸膏醇沉制备工艺诞生以来，火把花根浸膏收率从未超过6.5％，如何提高火把花根浸膏收率，降低原料成本是火把花根浸膏制备领域一直悬而未决的技术难题。
同时，依据目前工艺制作火把花根浸膏，在清膏65℃左右加入乙醇，乙醇虽能够较快溶解，但乙醇用量巨大，生产成本较高。若在清膏温度低于60℃时加入乙醇，乙醇则不能有效溶解，不但花费工时较长，同时得到的醇沉液杂质较多，制出的火把花浸膏品质较差，不能满足药用需求。
实践表明，醇沉过程中，加入乙醇的浓度越大，醇沉过程中杂质的沉淀越快，最终浸膏所含的杂质越少，为了满足药用需要，依照目前工艺水平，通常都加入浓度为90％以上的乙醇，但加入90％以上的乙醇使得乙醇的消耗非常巨大，乙醇回收的难度也大大增加，不利于成本的控制。
现有技术中，乙醇加入时或加入后，都会对醇沉液进行搅拌，但搅拌的速度难以控制，过快的搅拌速度会使杂质生成的沉淀颗粒过小，难于过滤，达不到除去杂质的目的，从而导致产品的安全性得不到保障；搅拌速度过慢，因加入的乙醇浓度高，导致药液中局部乙醇浓度过高，形成大量的包裹物会将有效成分包裹，造成有效成分的损失，同时也会造成沉淀物黏连，难以过滤分离。由于目前火把花根浸膏醇沉工艺在前述环节没有具体的参数，操作过程中随意性很大，不但导致浸膏收率波动很大，而且产品质量也极不稳定。因此本领域技术人员致力于开发一种能有效控制生产成本，同时增加火把花根浸膏收率的火把花根浸膏的醇沉制备方法。
技术实现要素：
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种能有效控制生产成本，同时提高火把花根浸膏收率的火把花根浸膏的醇沉制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种火把花根浸膏的醇沉制备方法，包括以下步骤：
(1)切片：将火把花根切成薄片，加水煎煮2～5次，保留每次煎煮后得到的煎液；
(2)初次过滤：将步骤(1)所得所有煎液合并过滤，然后在40～60℃温度下加热浓缩至相对密度为1.05～1.07的清膏；
(3)冷却：冷却步骤(2)所述清膏至25～35℃；
(4)醇沉：向步骤(3)所得清膏中加入体积分数为75％～85％的乙醇，边加边搅拌，乙醇加入速度为13000-14000kg/min·m2，搅拌速度为25-35r/min，至乙醇含量达50％～80％，静置；2℃～10℃低温环境中冷冻沉降后进行固液分离，过滤；
(5)回收乙醇制得浸膏：回收步骤(4)所得滤液中的乙醇并加热该滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35的稠膏。
较佳的，所述步骤(1)中煎煮次数为3次。
较佳的，所述步骤(3)中将清膏冷却至30℃。
较佳的，所述步骤(4)中乙醇加入速度为13500kg/min·m2。
较佳的，所述步骤(4)中的搅拌速度为30r/min。
较佳的，所述步骤(4)中的低温环境为2～8℃。
本发明的有益效果是：应用本发明方法制备火把花浸膏，清膏在加入乙醇时没有絮状包裹物出现，沉淀效果非常好，浸膏收率在传统工艺收率最高6.5％的基础上提高至9.0％以上，并形成稳定的工艺，生产成本下降超过1/3。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明，此处所描述的实施例仅用以解释本发明，并不用以限定本发明：
以下各实施例中，所述密度为相对于水的密度；所述乙醇浓度为体积分数。
实施例1
一种火把花根浸膏的醇沉制备方法，包括以下步骤：
(1)切片：将1500kg火把花根切成薄片，加水煎煮2次，保留每次煎煮后得到的煎液；
(2)初次过滤：将步骤(1)所得所有煎液合并过滤，然后在40℃温度下加热浓缩至相对密度为1.05的清膏；
(3)冷却：冷却步骤(2)所述清膏至25℃；
(4)醇沉：向步骤(3)所得清膏中加入体积分数为75％的乙醇，边加边搅拌，乙醇加入速度为13000kg/min·m2，搅拌速度为25r/min，至乙醇含量达50％，静置；2℃低温环境中冷冻沉降后进行固液分离，过滤；
(5)回收乙醇制得浸膏：回收步骤(4)所得滤液中的乙醇并加热该滤液浓缩至相对密度为1.30的稠膏。
实施例2-10
实施例2-10以1500kg火把花根为原材料制备火把花根浸膏，基本操作步骤与实施例1相同，具体参数见表1：
表1：实施例2-10操作参数表
进一步，对实施例1-10制备的浸膏重量及收率进行统计，结果见表2：
表2实施例1-10所得浸膏重量、收率统计表
以上实施例表明，以本发明方法制备火把花根浸膏，浸膏收率可稳定在9％以上，而以传统方法制备，浸膏收率最高只达6.5％，即1500kg火把花根最多只能制得97.5kg浸膏，并且质量不稳定，不能保证每个批次所制的浸膏都完全合格。两相比较，以本发明方法制备的火把花根浸膏收率至少提高了38％，且所有实施例中无一次品产生。
较之传统的火把花根浸膏制备方法，制备等量浸膏，本发明方法的应用使原材料火把花根的用量大幅减少，同时因本发明方法所用乙醇浓度相对较低，致使乙醇的用量也大幅减少。综合各项，以本发明方法制备火把花根浸膏，总生产成本可降低1/3以上。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。