一种苦豆籽总碱的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种植物要用成分的提取方法，尤其是涉及到一种苦豆籽总碱的制备方法，属于化学提取技术领域。
【背景技术】
[0002]苦豆籽是多年生草本豆科槐属植物苦豆子的种子，味极苦、性寒有毒，具有清热解毒，抗菌消炎、止痛杀虫等作用。苦豆籽总碱是由药用植物苦豆籽中提取浓缩制得的总生物碱，其中主要含有8苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱一、槐胺碱、槐定碱、苦豆碱等生物碱，苦豆籽总碱的药理作用:①对中枢神经系统的作用，体现在镇静催眠、镇痛及降温；②对心血管系统的作用，体现在抗心律失常、正性肌力作用，降压和降低心率作用，对心肌缺血和梗塞的保护作用，降血脂作用抗病毒、抗炎及免疫抑制作用，苦参总碱能抑制多种病毒繁殖.增强免疫调节功能和免疫促进作用；④抗肿瘤作用，对肝癌细胞抑制作用明显，对宫颈癌、淋巴肉瘤、肺癌也有抑制作用。目前市场用苦豆籽总碱制成的制剂临床上多用于抗病毒、抗炎及免疫抑制方面治疗。
[0003]目前的苦豆子总碱的制备方法主要采用渗漉法、水提法、醇提法三类。其中渗漉法、水提法存在广品纯度低，杂质含量尚、得率不足3% ;醇提法收率为7_8%，但是其制备工艺中使用苯来萃取，毒害很大。由此可见，目前市场上生产的苦豆籽总碱均采用化学溶剂萃取，精制法生产制得，多采用苯类、氯仿等毒性大有机溶剂，对生物和环境均有较大危害。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、毒性小、操作安全、得率高的苦豆籽总碱的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)粉碎:将苦豆子的籽使用粉碎机粉碎至粗粉；
(2)酸化:将步骤(I)获得的粗粉，用酸水先预浸泡60?180min，然后在40_60°C条件下浸提，浸提液压滤，得滤液；
(3)醇沉:将滤液浓缩至稠膏状后加入乙醇，搅拌，静置，过滤，得滤液；
(4)浓缩:将步骤(3)所得滤液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
(5)碱化萃取:向浓缩液中加入碱液进行碱化至pH彡10，然后用环己烷进行萃取，得环己烧层和碱水层；
(6)洗脱:取步骤(5)所得的环己烷层浓缩后，上氧化铝柱用溶剂进行洗脱，收集洗脱液得苦豆籽总碱洗脱液；
(7)浓缩:将步骤(6)所得的苦豆籽总碱洗脱液，浓缩至稠膏状后再进行碱液干燥即得苦豆籽总碱固体粉末。
[0006]进一步，步骤(2)所述的酸为盐酸或硫酸。且酸的浓度为0.1-1%。
[0007]步骤(3)所述的乙醇的浓度为70-95%。
[0008]步骤(5)中所述的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。且碱液的浓度为10%。
[0009]而步骤(6)中所述的溶剂则为丙酮或正丁醇。
[0010]本发明的有益效果为:本发明所述方法工艺简单、操作安全、设备要求低，实用性强、制备过程毒性小，且制备得到的苦豆籽总碱得率高，适宜工业生产和应用。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例详细说明本发明。
[0012]实施例1:
取苦豆子的籽使用粉碎机粉碎至粗粉，用3倍量0.1%的硫酸先预浸泡120min，然后在60°C条件下浸提，浸提液压滤，得滤液；将滤液减压浓缩至稠膏状后加入2倍稠膏量的95%乙醇，搅拌，静置，过滤，得滤液；将滤液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；用10%的氢氧化钠溶液进行碱化至pH=10，用I倍量环己烷进行萃取，得环己烷层和碱水层；将环己烷层浓缩后，上氧化铝柱用丙酮溶剂进行洗脱，收集洗脱液得苦豆籽总碱洗脱液；再将洗脱液浓缩至稠膏后，置于真空减压干燥器中于60°C干燥，即得苦豆籽总碱固体粉末。收率为5.8%。
[0013]实施例2:
取苦豆子的籽使用粉碎机粉碎至粗粉，用3倍量0.5%的硫酸先预浸泡90min，然后在50°C条件下浸提，浸提液压滤，得滤液；将滤液减压浓缩至稠膏状后加入2倍稠膏量的80%乙醇，搅拌，静置，过滤，得滤液；将滤液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；用10%的氢氧化钠溶液进行碱化至pH=10，用I倍量环己烷进行萃取，得环己烷层和碱水层；将环己烷层浓缩后，上氧化铝柱用丙酮溶剂进行洗脱，收集洗脱液得苦豆籽总碱洗脱液；再将洗脱液浓缩至稠膏后，置于真空减压干燥器中于60°C干燥，即得苦豆籽总碱固体粉末。收率为6.3%。
[0014]实施例3:
取苦豆子的籽使用粉碎机粉碎至粗粉，用3倍量1%的盐酸先预浸泡180min，然后在40°C条件下浸提，浸提液压滤，得滤液；将滤液减压浓缩至稠膏状后加入2倍稠膏量的70%乙醇，搅拌，静置，过滤，得滤液；将滤液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；用10%的氢氧化钠溶液进行碱化至pH=10，用I倍量环己烷进行萃取，得环己烷层和碱水层；将环己烷层浓缩后，上氧化铝柱用丙酮溶剂进行洗脱，收集洗脱液得苦豆籽总碱洗脱液；再将洗脱液浓缩至稠膏后，置于真空减压干燥器中于60°C干燥，即得苦豆籽总碱固体粉末。收率为6.5%。
[0015]本发明按照上述实施例进行了说明应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)粉碎:将苦豆子的籽使用粉碎机粉碎至粗粉； (2)酸化:将步骤(I)获得的粗粉，用酸水先预浸泡60?180min，然后在40_60°C条件下浸提，浸提液压滤，得滤液； (3)醇沉:将滤液浓缩至稠膏状后加入乙醇，搅拌，静置，过滤，得滤液； (4)浓缩:将步骤(3)所得滤液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液； (5)碱化萃取:向浓缩液中加入碱液进行碱化至pH彡10，然后用环己烷进行萃取，得环己烧层和碱水层； (6)洗脱:取步骤(5)所得的环己烷层浓缩后，上氧化铝柱用溶剂进行洗脱，收集洗脱液得苦豆籽总碱洗脱液； (7)浓缩:将步骤(6)所得的苦豆籽总碱洗脱液，浓缩至稠膏状后再进行碱液干燥即得苦豆籽总碱固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的酸为盐酸或硫酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的酸的浓度为0.1-1%。
4.根据权利要求1所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的乙醇的浓度为70-95%。
5.根据权利要求1所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求1或5所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的碱液的浓度为10%。
7.根据权利要求1所述的一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的溶剂为丙酮或正丁醇。
【专利摘要】本发明公开了一种苦豆籽总碱的制备方法，其特征在于，采用粉碎、酸化、浸提、浓缩、醇沉、碱化、亲脂性溶剂萃取、氧化铝柱洗脱、浓缩、溶解、真空减压干燥，得到干燥的苦豆子总碱粉末。本发明所述方法工艺简单、操作安全、设备要求低，实用性强、制备过程毒性小，且制备得到的苦豆籽总碱得率高，适宜工业生产和应用。
【IPC分类】A61K36-489
【公开号】CN104825533
【申请号】CN201510227286
【发明人】季浩, 阚建伟, 徐娟
【申请人】江苏天晟药业有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月7日