一种复方春砂颗粒的制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复方春砂颗粒的制备方法及应用，属于中药技术领域。
【背景技术】
[0002]复方春砂颗粒记载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册第136页，由砂仁叶油10ml，化橘红300g，白术300g，枳壳200g作为原料药制成，能行气温中，健脾开胃，止痛消胀。用于脾胃虚寒引起的胃脘痛和消化不良。
[0003]现有技术中，复方春砂颗粒的制备方法多数采用打粉、水煎煮的方法，例如，CN1071083A公开了一种治疗虚寒引起的胃脘痛、消化不良复方春砂冲剂的制备方法，具体是:取化州橘红900g、白术900g、枳壳600g，加水煎煮两次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28-1.30 (800C )的清膏；将蔗糖粉碎，过筛成糖粉备用，用30ml砂仁叶油、适量β-环糊精和水在温度50°C左右搅拌均匀3小时后，静置于冰箱中过夜，滤过成包结物，把清膏、包结物、糖粉混合，搅拌均匀，制成湿粒，湿粒置60-70°C的烘房干燥，整粒、检验、分装，密封即制成。现有的复方春砂颗粒其工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了其在临床上应用。
[0004]尚未有利用超临界萃取结合微波萃取技术制备复方春砂颗粒，且将其应用于祛痰止咳药物中的报道。
【发明内容】
[0005]本发明目的在提供一种利用超临界萃取结合微波萃取技术制备复方春砂颗粒的方法。本发明的另一个目的在于提供所述一种复方春砂颗粒在制备祛痰止咳药物中的新应用。
[0006]本发明的目的是通过如下的方案实现的:一种复方春砂颗粒的制备方法，由砂仁叶油10ml、化橘红300g、白术300g、枳壳200g作为原料药，蔗糖900?950g为辅料，按如下具体的制备步骤制成复方春砂颗粒:
(O取化橘红、枳壳加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3~5%，采用等温正向加压法萃取，第一次萃取压力10~15MPa，萃取时间60-90min，第二次萃取压力15~25Mpa，萃取时间60_90min，第三次萃取压力35~45Mpa，萃取时间30-60min，温度40~50°C，CO2流量为l~3ml/g生药.min，得超临界萃取物，备用；
(2)取白术，粉碎，加入2L70%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10-15分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；
(3)将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入砂仁叶油与蔗糖，混匀，制成颗粒100g,即得复方春砂颗粒。
[0007]优选的，所述步骤(I)夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。
[0008]进一步优选的，所述步骤(I)第一次萃取压力15MPa，萃取时间60min，第二次萃取压力25Mpa，萃取时间60min，第三次萃取压力45Mpa，萃取时间30min，萃取温度45°C。
[0009]进一步优选的，所述步骤(I) CO2超临界萃取的CO2流量为2ml/g生药.min。
[0010]进一步优选的，所述步骤(2)微波萃取功率500W，每次萃取10分钟。
[0011]上述制备方法技术方案中，步骤(2)所述乙醇的浓度为质量浓度。所述蔗糖的用量还可以根据生产工艺需要调整至适量。所述复方春砂颗粒可以是14~18目或符合药剂学领域的其他规格。
[0012]本发明制备方法制备得到的复方春砂颗粒应用于制备祛痰止咳的药物。
[0013]现有技术中，复方春砂颗粒的用法用量为:一次10g，一日3次，采用本发明制备成的复方春砂颗粒用法用量为:一次5g，一日3次，相比于现有技术，本发明的妇科复方春砂颗粒由于具有更多的活性成分，患者可以减少服用量。
[0014]本发明相对于现有技术的有益效果还在于:
(1)本发明制备方法制得的复方春砂颗粒除了可用于脾胃虚寒引起的胃脘痛和消化不良，还兼具祛痰止咳之功效；目前还没有其祛痰止咳的文献报道；
(2)本发明采用了超临界结合微波萃取技术，可使原料药中的活性成分得到有效提取，且相比于传统复方春砂颗粒产品的制备方法具有更高的提取效率，另外还具有热效率较高、过程易于控制、无需干燥等预处理、选择性较好、回收率较高等特点。
【具体实施方式】
[0015]以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
[0016]实施例1按以下步骤，由砂仁叶油10ml、化橘红300g、白术300g、枳壳200g作为原料药，蔗糖900g，按制成复方春砂颗粒:
(1)取化橘红、枳壳加入到0)2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，采用等温正向加压法萃取，第一次萃取压力lOMPa，萃取时间60min，第二次萃取压力15Mpa，萃取时间60min，第三次萃取压力35Mpa，萃取时间60min，温度40°C，CO2流量为lml/g生药.min，得超临界萃取物，备用；
(2)取白术，粉碎，加入2L质量分数70%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，质量分数50%的乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；
(3)将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入砂仁叶油与蔗糖，混匀，制成颗粒1000g，即得。
[0017]实施例2按以下步骤，由砂仁叶油10ml、化橘红300g、白术300g、枳壳200g作为原料药，鹿糖950g按以下步骤制成复方春砂颗粒:
(I)取化橘红、枳壳加入到0)2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，采用等温正向加压法萃取，第一次萃取压力15MPa，萃取时间90min，第二次萃取压力25Mpa，萃取时间90min，第三次萃取压力45Mpa，萃取时间40min，温度50°C，CO2流量为3ml/g生药.min，得超临界萃取物，备用； (2)取白术，粉碎，加入2L的质量分数70%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次15分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，质量分数50%的乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；
(3)将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入砂仁叶油与蔗糖，混匀，制成颗粒1000g，即得。
[0018]实施例3按以下步骤，由砂仁叶油10ml、化橘红300g、白术300g、枳壳200g作为原料药，鹿糖940g按以下步骤制成复方春砂颗粒:
(1)取化橘红、枳壳加入到0)2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，采用等温正向加压法萃取，第一次萃取压力15MPa，萃取时间80min，第二次萃取压力20Mpa，萃取时间80min，第三次萃取压力40Mpa，萃取时间30min，温度45°C，CO2流量为2ml/g生药.min，得超临界萃取物，备用；
(2)取白术，粉碎，加入2L的质量分数70%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，质量分数50%的乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；
(3)将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入砂仁叶油与蔗糖，混匀，制成颗粒1000g，即得。
[0019]实施例4:复方春砂颗粒在祛痰止咳中的应用的临床资料
临床药物:本发明制备的复方春砂颗粒，用法:一次5g，一日3次，七天为一疗程。
[0020]临床资料:临床将300例急性呼吸道感染患者随机分为治疗组150例和对照组150例。所有患者均经血常规、胸部CR或CT等检查确诊。
[0021]疗效评价:观察I周内发热、咳嗽、咯痰、肺部体征等治疗前后的变化。判断标准如下:(1)治愈:状、体征完全消失；(2)好转:症状明显减轻，体征明显好转；(3)无效:症状、体征无明显好转。
[0022]治疗效果:使用本发明治疗300例，结果治愈183例，好转97例，无效20例，总有效率为93.3%ο
【主权项】
1.一种复方春砂颗粒的制备方法，其特征在于:由砂仁叶油10ml、化橘红300g、白术300g、枳壳200g作为原料药，蔗糖900?950g为辅料，采用如下具体步骤制备复方春砂颗粒: (O取化橘红、枳壳加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3~5%，采用等温正向加压法萃取，第一次萃取压力10~15MPa，萃取时间60-90min，第二次萃取压力15~25Mpa，萃取时间60_90min，第三次萃取压力35~45Mpa，萃取时间30-60min，温度40~50°C，CO2流量为l~3ml/g生药.min，得超临界萃取物，备用； (2)取白术，粉碎，加入2L70%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10-15分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用； (3)将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入砂仁叶油与蔗糖，混匀，制成颗粒1000g，即得。2.根据权利要求1所述复方春砂颗粒的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。3.根据权利要求1所述复方春砂颗粒的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)第一次萃取压力15MPa，萃取时间60min，第二次萃取压力25Mpa，萃取时间60min，第三次萃取压力45Mpa，萃取时间30min，萃取温度45°C。4.根据权利要求1所述复方春砂颗粒的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)0)2超临界萃取的CO2流量为2ml/g生药.min。5.根据权利要求1所述复方春砂颗粒的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)微波萃取功率500W，每次萃取10分钟。6.一种权利要求1所述制备方法制得的复方春砂颗粒，其特征在于:该复方春砂颗粒应用于制备祛痰止咳的药物。
【专利摘要】本发明公开了一种复方春砂颗粒的制备方法，该复方春砂颗粒是由砂仁叶油10ml，化橘红300g，白术300g，枳壳200g作为原料药，蔗糖900～950g为辅料，采用等温正向加压法超临界萃取结合微波萃取技术制备而成。本发明方法可以充分提取原料药中的有效成分，产品中活性成分的含量有很大提高。本发明的复方春砂颗粒除了可用于脾胃虚寒引起的胃脘痛和消化不良，还兼具祛痰止咳之功效，可应用于制备祛痰止咳的药物。本发明相比于传统复方春砂颗粒产品的制备方法具有更高的提取效率，另外还具有热效率较高、过程易于控制、无需干燥等预处理、选择性较好、回收率较高等特点。
【IPC分类】A61P11/10, A61P11/14, A61P1/14, A61K36/9064, A61K9/16
【公开号】CN104888086
【申请号】CN201510332153
【发明人】符健, 汤小燕, 张志涛, 符正南, 陈雨, 黎景如
【申请人】广东恒诚制药有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月16日