口腔用组合物的制作方法_4

文档序号:9552438阅读:来源:国知局
] 图5是用于对本发明的牙膏组合物实施消费者评价的消费者评价用问卷。
[0119] 图6是表示消费者对本发明的牙膏组合物的评价结果的图。
【具体实施方式】
[0120] 下面,为了更加具体地说明本发明,通过例举实施例等进行说明。但是,本发明的 实施例可变形成其它各种形态,不能理解为本发明的范围限定于下述的实施例。本发明的 实施例仅是为了帮助具体理解本发明而例示的。
[0121] T .实施例1-12以及比较例1-4
[0122] 1.组合以及制备方法
[0123] 实施例1-6以及比较例1-2
[0124] 实施例以及比较例的牙膏组合物,是以下述表1所示的成分以及组合比来制备。 将药效剂、黄原胶、糖精、防腐剂、表面活性剂等粉末成分完全分散于包含有纯净水、丙三醇 以及香料的液体成分中以进行一次混合,之后投入二氧化硅等的研磨剂和药效剂并在真空 状态下进行混合而制备出牙膏组合物。
[0125] 下述含量单位以重量%表示。

[0128] 实施例7-12以及比较例3-4
[0129] 实施例以及比较例的牙膏组合物是以下述表2所示的成分以及组合比来制备。将 药效剂、黄原胶、糖精、防腐剂、表面活性剂等粉末成分完全分散于包含有纯净水、聚乙二醇 300、丙三醇以及丙二醇中的任意一种以上以及香料的液体成分中以进行一次混合,之后投 入二氧化硅等的研磨剂和药效剂并在真空状态下进行混合而制备出牙膏组合物。
[0132] 2.经时的粘度夺化
[0133] 为了观察根据所述表1以及2的实施例和比较例制备出的牙膏组合物的经时粘度 变化,实施如下实验。
[0134] ⑴粘度测宙
[0135] 制备出如所述表1以及2的实施例1~12和比较例1~4的牙膏之后装于栗型 容器,测定刚刚制备时和装于栗型容器两个月后以及十二个月后的粘度变化,测定时利用 BrookField粘度计RVT型、主轴7号,并以每分钟10旋转的旋转速度进行旋转而测定粘度 值,其结果下述表3所示。
[0136] 表 3
[0137]
[0138] 根据包含有山梨醇的比较例1以及2可知,常温下放置十二个月时因牙膏表面变 硬而无法进行粘度测定,一个月之后也观察到因水分蒸发导致的急剧的粘度变化。
[0139] 但是,如实施例1~4的结果所示,在基于研磨剂含量的特性变化中,即使研磨剂 含量增加的情况下也未显现出大的粘度变化,由此认为研磨剂含量对经时粘度不会带来大 的影响。
[0140] 另外,如实施例8以及9的结果所示,含有丙三醇以及丙二醇的情况下,也未观察 到经时粘度的显著变化。
[0141] 从比较例3的结果可知,丙三醇含量仅为20重量%的情况下,确认到经时的粘度 变化显著。
[0142] 从比较例1的结果可知,在同时含有低含量丙三醇和固体润滑剂的情况下,确认 到粘度急剧增加并经过长时间后发生变硬问题。这表明,低含量液体多元醇在初期时可保 持排放特性,但随着时间的推移其排放越来越困难。
[0143] 从上述结果可确认,在本发明的牙膏组合物的情况下,使用深栗时,几乎不出现因 急剧的粘度变化导致的排放特性的变化。
[0144] 另外,可确认,通过液体多元醇和研磨剂的组合,能够在通有空气的容器中也不会 引起急剧的粘度变化和变硬现象而使用深栗。
[0145] (2)深泵棑出
[0146] 将由实施例1~12和比较例1~4的方法制备的牙膏组合物装于250毫升容量 的深栗容器之后,连续进行按压直至残留量为20克以下,由此评价了排出特性。其结果示 于表4中。
[0149] 针对作为比较例使用的山梨醇的含量以及研磨剂含量评价排出特性的结果,确认 到在初期粘度低的状态下排放出约150毫升之后未排出更多。确认其是因为,由研磨剂导 致的深栗内的活塞磨耗而无法完全排出,并确认到,在粘度提高一个月后随着粘度增加并 因为研磨剂导致的活塞磨耗,排出量约减少50%左右,一年后因变硬而无法进行排出。
[0150] 在使用临界浓度以下的丙三醇的比较例2~3的情况下,在初期多少发挥了能抑 制磨耗的特性,相比于只使用山梨醇的实施例排出量多,但终究还是显示出因研磨剂导致 的磨耗而无法进行排出的特性。随着时间的推移磨耗的速度变快,显示出排出量急剧减少。
[0151] 从上述结果可知,因研磨剂以及固化性多元醇损伤栗的活塞以及粘度上升,无法 进行排出。
[0152] 相反,当使用选自于聚乙二醇300、丙三醇以及丙二醇中的任意一种以上的情况 下,显示出与研磨剂以及时间的推移无关地能够持续排出,由此可确认,聚乙二醇300、丙三 醇以及丙二醇中的任意一种以上起到了润滑作用,从而解决了变硬问题、粘度上升问题以 及由研磨剂导致的磨耗问题。
[0153] Π .实施例13-22以及比较例5-8
[0154] 1.组合以及制备方法
[0155] 实施例13~17以及比较例5~6
[0156] 以下述表5所示的成分以及组合比来制备实施例以及比较例的牙膏组合物。首 先,混合液体多元醇和固体多元醇(或者糖醇)而诱导形成氢键,然后在纯净水和香液中完 全分散药效剂、黄原胶、糖精、防腐剂、表面活性剂等粉末成分以进行二次混合,之后根据需 要投入二氧化硅等的研磨剂和药效剂并在真空状态下进行混合而制备出牙膏组合物。
[0157] 下述含量单位是重量%。
[0160] 实施例18~22和比较例7~8
[0161] 实施例以及比较例的牙膏组合物是以下述表6所示的成分以及组合比来制备。首 先,混合液体多元醇和固体或者固形化多元醇而诱导形成氢键,然后在香液中完全分散药 效剂、黄原胶、糖精、防腐剂、表面活性剂等粉末成分以进行二次混合,之后投入二氧化硅等 的研磨剂和药效剂并在真空状态下进行混合而制备出牙膏组合物。
[0162] 表 6
[0163]
[0164] 2.实施例以及比较例的液体多元醇/固相(固相化)多元醇的比率
[0165] 利用相对于各自碳数的氧的含有数量,分别测定所述表5~6的实施例以及比较 例的液体多元醇和固相多元醇的比率,例如,丙三醇的羟基中氧的数量是每一分子含有三 个,山梨醇的情况下每一分子包含的羟基的数量是六个,70%液状时乘以0. 7而计算出相 对于投入量的氧的摩尔数,以此算出比率。

[0170] 如所述表7所示,可确认固体多元醇(糖醇)和液体多元醇的摩尔比在实施例中 显示出0. 2以上的值,比较例5~8的情况下显示出小于0. 2的值。
[0171] 3.经时的粘度夺化
[0172] 为了观察上述表5~6的实施例和比较例的经时的粘度变化,实施了如下实验。
[0173] (1)粘度测宙
[0174] 针对如上述表5~6的实施例13~22和比较例5~8制备的牙膏,测定了刚 刚制备之时和制备之后装于深栗两个月后以及十二个月后的粘度变化,即在25°C下利用 BrookField粘度计(DV-IIlUltraRheometer)RVT型、主轴7号以每分钟10转的旋转速度测 定粘度值,其结果如下述表8所示。
[0175] 表 8
[0177] 从作为比较例使用的山梨醇的含量进行观察时,常温下放置十二个月牙膏的表面 因变硬而无法进行粘度测定,一个月后还观察到水分蒸发导致的急剧的粘度变化。但是,从 研磨剂含量带来的特性变化观察时,可见研磨剂含量增加的情况下也未显现出大的粘度变 化,由此可确认研磨剂含量对经时粘度不会带来大的影响,并且从液体多元醇种类带来的 粘度变化观察时,也未观察到经时粘度的显著变化。在含有低含量液体多元醇的情况下,确 认到经时的粘度变化显著,在同时含有低含量液体多元醇和固体多元醇的情况下,确认到 粘度急剧增加并长时间后发生变硬问题。其可确认为,低含量液体多元醇在初期时可保持 排出特性,但随着时间推移排出越来越困难。从上述结果可确认,在本发明的牙膏组合物的 情况下,使用深栗时,几乎不出现因急剧的粘度变化导致的排出特性变化。由此可确认,通 过液体多元醇和研磨剂的组合,在通有空气的容器中也不存在急剧的粘度变化和变硬现象 而使用深栗。
[0178] (2)深泵棑出
[0179] 将由实施例13~22和比较例5~8的方法制备的牙膏组合物装于250毫升容量 的深栗容器之后,连续进行按压抽吸直至残留量为20克以下,由此评价了排出特性。其结 果示于表9中。
[0182] 在固体多元醇和液体多元醇的羟基摩尔比为小于0. 2的比较例的情况下,初期 制备之后内容物全部排放出,但一个月后开始不能完全排出而残留有1/5左右的内容物, 十二个月后,比较例显示均不能排出。
[0183] 由此可确认,即便含有液状的多元醇,但其摩尔比为0. 2以下时仍表现出急剧的 粘度变化以及变硬现象。
[0184] 相反,在实施例的情况下,随着水分蒸发显示出了粘度的上升,但是,通过液体多 元醇和固体多元醇的羟基之间的氢键,虽然粘度缓慢上升但能够抑制变硬现象,在排出特 性方面也表现出所有牙膏组合物不残留余量。由此可认为,本发明中要解决的课题、即使用 固体多元醇时发生急剧的粘度变化,是因为从固体多元醇中蒸发出水并露出于栗的表面而 发生变硬现象所致。
[0185] TTT .实施例23-29以及比较例9-14
[0186] 1.组合以及制备方法
[0187] 以下述表10以及表11所示的组合比率制备出本发明的口腔用组合物(实施例 23~29)和用于与其进行比较的通常的口腔用组合物(比较例9~14)。
[0188] 制备方法如下:在作为湿润成分的山梨醇水溶液、丙三醇等中,分散糖精、防腐剂、 药效剂等粉末成分并用纯净水进行稀释之后在混合机中进行一次混合,接着投入牙型二氧 化娃(dentaltypesilica)等的研磨剂和黄原胶后进行混合,最后加入作为发泡剂的月桂 基硫酸钠、香料成分等并在真空状态下进行混合,由此制备出口腔用组合物。下述表10以 及表11中的单位是重量%。

[0193] 效能检验时,对实施例以及比较例进行了保形性评价、初期粘
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