照片； 图31含油体10%的油体PBS乳液中添加8%甘露醇制备的油体冻干粉重新溶解水化显微 照片。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1红花油体纯化 将红花种子浸泡在蒸馈水中（l:5，w/v)放置于4-6°C冰箱中20 h，然后将浸泡后的 植物种子置于含有氯化钢和薦糖的his-HCl缓冲溶液（1:5，W/V，50 mmol/LlYis-HCl, pH 7.5, 0.4 mol/L薦糖，0.5 mol/L氯化钢）中，用棒汁揽拌机揽拌180s得到植物种子 的匀浆液。用S层滤布过滤除去渣淳，滤出液在4°C，9600 rpm/min的条件下离屯、30min， 收集最上层乳状的物质。上层的乳状物质均匀分散在上述的含有氯化钢和薦糖的Tris-ffin 缓冲溶液（1:1，W/V)中，在4°C，9600 rpm/min的条件下离屯、30 min,收集最上层乳状的 物质。得到的上层乳状物质均匀分散在Tris-HCl缓冲溶液（1:5，￥八，5〇111111〇1几时13-肥1，pH 7.5)中，4°C，9600巧m/min，重复分散在缓冲溶液中和离屯、分离3次，将得到的上 层乳状物质（即植物油体)放置于4°C冰箱中备用，用前最多放置2 d。
[0011] 实施例2含红花油体PBS乳液(P册.0)加入不同浓度甘露醇制成油体冻干粉对比 结果； 0.20克/ml的油体PBS乳液(P册.0)，分别与甘露醇含量为0.02克/ml、0.04克/ml、0.06 克/1111、0.08克/1111、0.10克/1111、0.12克/1111、0.14克/1111、0.16克/1111、0.18克/1111、0.20克/1111、 0.60克/ml、1.00克/ml、1.40克/ml、1.80克/ml的甘露醇PBS溶液，所述的甘露醇PBS溶液包 括过饱和甘露醇PBS溶液，等体积并流缓慢加入容器中，边加入边揽拌，混匀后，-80 °C预冷 24h后，置于冷冻干燥机中干燥成油体冻干粉。
[0012] 在含油体 10% 的油体 PBS 乳液中添加 1 %、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、30%、50〇/〇、 70%、90%甘露醇，并将该乳液混匀分装后冷冻干燥制备干燥油体(表1)。结果见图1-31。
[0013] 从图中可W看出，终浓度为含油体10%、甘露醇1-7%油体甘露醇PBS乳液制成的冻 干粉，有团聚现象，有大油滴出现，说明油体结构被破坏。甘露醇50-90%油体甘露醇PBS乳液 制成的冻干粉，颜色发黄。
[0014]实施例3油体再悬浮、制备油体乳液、油体冷冻干燥 DPBS溶液:含有（重量)0.03-0.05%尼泊金甲醋+0.03-0.05%尼泊金丙醋，P册.0-8.5的 ros溶液； 2) 油体PBS乳液:纯化的植物油体在上述的PBS溶液中重悬，制备成油体PBS乳液； 3) 甘露醇PBS溶液:将甘露醇溶解至上述的PBS溶液中，制备甘露醇PBS溶液； 4) 油体甘露醇PBS乳液:将油体PBS乳液和甘露醇PBS溶液并流缓慢加入容器中，边加入 边揽拌;得到油体甘露醇PBS乳液，油体的终浓度为0.05-0.20克/ml，甘露醇的终浓度为油 体的0.8-3倍。
[001引5)将油体甘露醇PBS乳液预冷冻，置于冷冻干燥机中干燥得油体冻干粉。
[0016] 实施例4油体冻干粉稳定性分析0.20克/ml的红花油体PBS乳液(PH8.0K油体终 浓度为10%)，与甘露醇含量为0.16克/ml甘露醇PBS溶液(甘露醇终浓度8%)，等量并流加入， 边加入边揽，不同预冻条件对油体固体化的影响。
[0017] 粒径均一，无明显聚集。
[0018] 室溫放置6个月后，油体冻干粉的外观粒径均匀，颜色无明显变化，重新溶解水化 容易。水后显微镜结构检测，无大油滴，质地均匀(见图31)，细菌检测无菌落。
【主权项】
1. 一种冷冻干燥油体的制备方法，它包括： 1. PBS溶液：ρΗ8·0-8·5的PBS溶液； 2) 油体PBS乳液:纯化的植物油体在上述的PBS溶液中重悬，制备成油体PBS乳液； 3) 甘露醇PBS溶液:将甘露醇溶解至上述的PBS溶液中，制备甘露醇PBS溶液，所述的甘 露醇PBS溶液包括过饱和甘露醇PBS溶液； 4) 油体甘露醇roS乳液:将油体PBS乳液和甘露醇roS溶液，并流加入容器中，边加入边 搅拌，得到油体甘露醇乳液，油体的终浓度为0.05 -0.20克/ml，甘露醇的终浓度为油 体的0.8-3倍； 5) 将油体甘露醇PBS乳液预冷冻，置于冷冻干燥机中干燥得油体冻干粉。2. 根据权利要求1所述的一种冷冻干燥油体的制备方法，其特征在于:所述的油体PBS 乳液和甘露醇PBS溶液的体积比按4-6:4-6，并流加入。3. 根据权利要求2所述的一种冷冻干燥油体的制备方法，其特征在于:所述的体积比1: 1〇4. 根据权利要求1、2或3所述的一种冷冻干燥油体的制备方法，其特征在于:所述的油 体终浓度为0.05-0.20克/ml，甘露醇的终浓度为油体的0.8-2倍。5. 根据权利要求3所述的一种冷冻干燥油体的制备方法，其特征在于:所述的油体终浓 度为0.05-0.10克/ml，甘露醇的终浓度为油体的0.8倍。6. 根据权利要求5所述的一种冷冻干燥油体的制备方法，其特征在于：所述的预冷冻 为-20°C冷冻lh，后转移至-80°C冷冻23小时。7. 根据权利要求1或6所述的一种冷冻干燥油体的制备方法，其特征在于:所述的PBS 溶液还含有(重量)〇. 03-0.05%尼泊金甲酯，0.03-0.05%尼泊金丙酯。
【专利摘要】本发明公开了一种冷冻干燥油体的制备方法，它包括:用含有（重量）0.03-0.05%尼泊金甲酯+0.03-0.05%尼泊金丙酯，pH8.0-8.5的PBS溶液，分别制备成油体PBS乳液和甘露醇PBS溶液，将上述的两种溶液等体积并流加入容器中，边加入边搅拌，得到油体甘露醇PBS乳液，油体的终浓度为0.05？-0.20克/ml，甘露醇的终浓度为油体的0.8-3倍，预冷冻后，冷冻干燥机中干燥获得。室温放置6个月后，油体冻干粉的外观粒径均匀，颜色无明显变化，重新溶解水化容易。水后显微镜结构检测，无大油滴，质地均匀，细菌检测无菌落。本方法解决了油体不易保存的问题，方便保存及运输，降低了甘露醇的含量，为更好地利用油体生产食品、化妆品及药品奠定了基础。
【IPC分类】A61K8/34, A61K47/14, A61K47/26, A61K8/92, A61K8/37, A61K47/44, A61K8/20, A61K8/60
【公开号】CN105662921
【申请号】CN201510985287
【发明人】李海燕, 李校堃, 官丽莉, 杨晶, 杜林娜, 王法微, 王艳芳, 郭咏昕, 高红桃
【申请人】吉林农业大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2015年12月25日