专利名称：一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法
技术领域：
本发明属于工业设备及管道清洗技术领域，尤其是涉及一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法。
背景技术：
随着社会的发展进步，人类对能源的关注度越来越高，作为新能源的基石材料，多晶硅的需求量特别是电子级多晶硅的需求量也日益增大。多晶硅是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是信息产业和新能源产业最基础的原材料。作为多晶硅产品中纯度最高的电子级多晶硅(纯度为11个9，即其纯度为99. 999999999%)的生产工艺仅为世界上有限的几个发达国家所掌握。电子级多晶硅的生产工艺要求原料要在“无油、无水、无尘”的环境下运行。目前，国内尚无专业性、针对性的规范、标准可供参考。目前，国内工业设备及管道的清洗大多采用酸洗、钝化方式，药剂选用无机酸，且通过无机酸与被清洗金属表面的氧化物反应并生成溶于水的盐；再利用NaOH、Na3PO3等碱性盐和被清洗金属反应，以在金属表面生产致密钝化层。上述常规清洗方法的特点是反应速度快、条件简单，但所存在的缺点是容易造成过腐蚀，使得母材的有效壁厚减薄，同时钝化膜表面易残留Na离子、P离子等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其设计合理、清洗方法步骤简单、操作简便且实现方便、清洗效果好，不会形成过腐蚀及氢脆，能有效解决现有清洗方法存在的易造成过腐蚀、 钝化膜表面易残留Na离子、P离子等问题。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤一、脱脂清洗采用金属脱脂清洗剂且按金属设备与金属管道的常规脱脂清洗方法，对被清洗金属物件进行脱脂清洗；所述被清洗金属物件为多晶硅生产设备或多晶硅工艺管道；步骤二、脱脂后水冲洗采用自来水对被清洗金属物件进行冲洗；步骤三、络合除锈采用络合清洗剂对被清洗金属物件进行除锈清洗；步骤四、漂洗采用漂洗剂对被清洗金属物件进行漂洗；步骤五、氨塞冲洗采用氨水溶液且在55°C 60°C温度条件下，对被清洗金属物件进行冲洗；步骤六、钝化处理采用双氧水溶液且在80°C 90°C温度条件下，对被清洗金属物件进行钝化处理；步骤七、超纯水冲洗用电阻率不大于12ΜΩ · cm的超纯水，对被清洗金属物件进行冲洗；
步骤八、干燥处理采用压缩空气干燥设备且按常规压缩空气干燥处理方法，对被清洗金属物件进行干燥处理；步骤九、包封对经干燥处理且质量检查合格后的被清洗金属物件，进行封口保护。上述一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征是步骤一中所述的对被清洗金属物件进行脱脂清洗时，其脱脂清洗过程如下101、粗脱脂清洗常温状态下，采用三氯乙烯清洗剂对被清洗金属物件进行清洗， 且清洗时间为2小时 3小时；102、热风干燥粗脱脂清洗结束后，采用热风烘干设备，将被清洗金属物件吹干；103、精脱脂清洗采用脂肪醇聚氧乙烯醚溶液且在40°C 50°C温度条件下，对经粗脱脂清洗后的被清洗金属物件进行清洗，清洗时间为3小时 5小时。上述一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征是步骤102中所述热风烘干设备所提供热风的温度为40°C 50°C;步骤102中所述的将被清洗金属物件吹干后，还需采用吸油滤纸对被清洗金属物件内表面是否存在油污进行检测当检测得出被清洗金属物件的内表面无油污时，则进入步骤103 ；否则，转入步骤101，对被清洗金属物件重复进行粗脱脂清洗。上述一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征是步骤103中所述的对经粗脱脂清洗后的被清洗金属物件进行清洗过程中，将所述脂肪醇聚氧乙烯醚溶液的PH值控制在9 11之间。上述一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征是步骤二中所述的采用自来水对被清洗金属物件进行冲洗时，用自来水对被清洗金属物件内部进行彻底冲洗，且冲洗结束后，用紫外灯照射被清洗金属物件的内表面当被清洗金属物件的内表面呈现紫光时，则进入步骤三；否则，用自来水对被清洗金属物件内部继续进行冲洗。上述一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征是步骤三中所述的络合清洗剂为乙二胺四乙酸钠溶液，且在40°C 50°C温度条件下进行除锈清洗，除锈清洗时间为8小时 10小时；除锈清洗过程中，将除锈清洗用乙二胺四乙酸钠溶液的pH值控制在1 4之间。上述一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征是步骤四中所述的漂洗剂为柠檬酸溶液，且在70 V 75°C温度条件下进行漂洗，漂洗时间为3小时 4 小时；漂洗过程中，将漂洗用柠檬酸溶液的PH值控制在3. 5 4之间。上述一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征是步骤五中所述的对被清洗金属物件进行冲洗过程中，将冲洗用氨水溶液的PH值控制在8 9之间，且冲洗时间为2小时 3小时。上述一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征是步骤六中所述的对被清洗金属物件进行钝化处理过程中，将钝化处理用双氧水溶液的PH值控制在9 10之间，且钝化处理时间为6小时 8小时。上述一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征是步骤八中所述的压缩空气干燥设备为能提供无油压缩空气的干燥设备，且对被清洗金属物件进行干燥处理之前，需将所述无油压缩空气加热至70°C 90°C。
本发明与现有技术相比具有以下优点1、清洗方法步骤简单、操作简便且实现方便。2、清洗范围不受限制，能对多晶硅生产设备及其配套的工艺管道(包括阀门、法兰、管件配件等)等进行清洗，同时能通过化学清洗除去多晶硅生产设备及工艺管道内部的铁锈、油污等，且清洗后多晶硅生产设备及其工艺管道内部洁净度高。3、整个清洗过程设计、各清洗步骤紧密关联且清洗效果好，具体是采用化学清洗方法，利用有机化合物在一定的浓度和温度下与金属表面的油脂、铁屑、氧化物、化学残留物等反应，生成可溶性的化合物；冲洗干净后，再利用双氧水和金属反应，在金属表面形成一层致密的钝化膜；之后，用电导率小于12ΜΩ · cm的超纯水冲洗干净，并利用干燥的无油热空气将被清洗多晶硅生产设备及工艺管道内部烘干，从而使其内部洁净，达到无油、无水、无尘、无杂害物效果。4、采用络合清洗方法，清洗过程中所采用的主要清洗剂为有机化合物，其中不含 Na、P离子，反应速度慢且需在一定的温度条件下进行；同时，清洗过程中所采用的清洗剂只与金属表面氧化物反应，不会形成过腐蚀及氢脆。另外，由于清洗过程中所采用的清洗剂为不含P、Na离子的有机化合物，因而能确保被清洗物件的纯度，并且能有效避免残留化学离子与多晶硅生产设备及工艺管道内的介质反应，从而使得多晶硅生产设备及工艺管道内不存在P、Na等离子，有效保证了多晶硅生产设备及其工艺管道内部的洁净度。5、经济实用，大大缩短了电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗时间，降低了清洗成本，并且劳动强度较小。6、适用范围广，本发明能有效推广适用至其它洁净度要求高的工业系统清洗过程。7、具有良好的经济效益和社会效益，在对多晶硅生产设备及工艺管道内部的洁净度进行有效控制，大大缩短了多晶硅生产系统的开车时间，为生产创造了良好条件。综上所述，本发明设计合理、清洗方法步骤简单、操作简便且实现方便、清洗效果好，不会形成过腐蚀及氢脆，能有效解决现有清洗方法存在的易造成过腐蚀、钝化膜表面易残留Na离子、P离子等实际问题。下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1为本发明的清洗方法流程框图。
具体实施例方式如图1所示的一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，包括以下步骤步骤一、脱脂清洗采用金属脱脂清洗剂且按金属设备与金属管道的常规脱脂清洗方法，对被清洗金属物件进行脱脂清洗；所述被清洗金属物件为多晶硅生产设备或多晶硅工艺管道。实际对被清洗金属物件进行脱脂清洗时，其脱脂清洗过程如下101、粗脱脂清洗常温状态下，采用三氯乙烯清洗剂对被清洗金属物件进行清洗，且清洗时间为2小时 3小时。实际操作过程中，还可以根据实际需要对清洗时间进行相应调整。102、热风干燥粗脱脂清洗结束后，采用热风烘干设备，将被清洗金属物件吹干。103、精脱脂清洗采用脂肪醇聚氧乙烯醚溶液且在40°C 50°C温度条件下，对经粗脱脂清洗后的被清洗金属物件进行清洗，清洗时间为3小时 5小时。同时，对经粗脱脂清洗后的被清洗金属物件进行清洗过程中，将所述脂肪醇聚氧乙烯醚溶液的PH值控制在 9 11之间。实际操作过程中，还可以根据实际需要对清洗过程中，脂肪醇聚氧乙烯醚溶液的PH值、清洗温度、清洗时间等进行相应调整。步骤102中所述热风烘干设备所提供热风的温度为40°C 50°C。步骤102中所述的将被清洗金属物件吹干后，还需采用吸油滤纸对被清洗金属物件内表面是否存在油污进行检测当检测得出被清洗金属物件的内表面无油污时，则进入步骤103 ；否则，转入步骤101，对被清洗金属物件重复进行粗脱脂清洗。步骤二、脱脂后水冲洗采用自来水对被清洗金属物件进行冲洗。实际采用自来水对被清洗金属物件进行冲洗时，用自来水对被清洗金属物件内部进行彻底冲洗，且冲洗结束后，用紫外灯照射被清洗金属物件的内表面当被清洗金属物件的内表面呈现紫光时，则进入步骤三；否则，用自来水对被清洗金属物件内部继续进行冲洗。步骤三、络合除锈采用络合清洗剂对被清洗金属物件进行除锈清洗。实际进行除锈清洗时，所用的络合清洗剂为乙二胺四乙酸钠溶液，且在40°C 50°C温度条件下进行除锈清洗，除锈清洗时间为8小时 10小时。除锈清洗过程中，将除锈清洗用乙二胺四乙酸钠溶液的PH值控制在1 4之间。实际操作过程中，还可以选用其它类型的络合清洗剂；同时，还可以根据实际需要对除锈清洗过程中乙二胺四乙酸钠溶液的PH值、除锈清洗温度、除锈清洗时间等进行相应调整。步骤四、漂洗采用漂洗剂对被清洗金属物件进行漂洗。实际进行漂洗时，所用的漂洗剂为柠檬酸溶液，且在70°C 75°C温度条件下进行漂洗，漂洗时间为3小时 4小时；漂洗过程中，将漂洗用柠檬酸溶液的pH值控制在3. 5 4之间。实际操作过程中，还可以选用其它类型的漂洗剂；同时，还可以根据实际需要对漂洗过程中柠檬酸溶液的PH值、漂洗温度、漂洗时间等进行相应调整。步骤五、氨塞冲洗采用氨水溶液且在55°C 60°C温度条件下，对被清洗金属物件进行冲洗。实际进行清洗时，采用PH较低且呈酸性的漂洗剂漂洗结束后，需立即采用pH较高且呈碱性的溶液进行冲洗，而将除盐水加氨后很快能将溶液的PH提高到9. 5以上，因而形成“氨塞”，以迅速代替“酸塞”，交界面有一过渡PH值状态。实际对被清洗金属物件进行冲洗过程中，将冲洗用氨水溶液的PH值控制在8 9 之间，且冲洗时间为2小时 3小时。实际操作过程中，还可以根据实际需要对冲洗过程中氨水溶液的pH值、冲洗时间等进行相应调整。
步骤六、钝化处理采用双氧水溶液且在80°C 90°C温度条件下，对被清洗金属物件进行钝化处理。实际对被清洗金属物件进行钝化处理过程中，将钝化处理用双氧水溶液的pH值控制在9 10之间，且钝化处理时间为6小时 8小时。实际操作过程中，还可以根据实际需要对钝化处理过程中双氧水溶液的pH值、钝化处理温度、钝化处理时间等进行相应调整。步骤七、超纯水冲洗用电阻率不大于12ΜΩ · cm的超纯水，对被清洗金属物件进行冲洗。步骤八、干燥处理采用压缩空气干燥设备且按常规压缩空气干燥处理方法，对被清洗金属物件进行干燥处理。实际进行干燥处理时，所用的压缩空气干燥设备为能提供无油压缩空气的干燥设备，且对被清洗金属物件进行干燥处理之前，需将所述无油压缩空气加热至70°C 90°C。同时，实际操作过程中，也可以选用其它类型的压缩空气干燥设备。步骤九、包封对经干燥处理且质量检查合格后的被清洗金属物件，进行封口保护。实际具体对多晶硅生产设备及工艺管道进行清洗时，所采用的清洗方式与常规的清洗方式相同。具体来说，对于容积较大(具体是大于IOm3)的多晶硅生产设备，先在人工打磨的同时用清洗剂进行清洗，后采用清洗剂喷淋的清洗方式进行清洗；对于容积小于 IOm3的多晶硅生产设备，采用循环清洗方式，清洗施工中自行制造加工流水作业线，清洗线上的清洗槽、清洗池等必须定期清理沉淀杂质；对于多晶硅工艺管道、阀门、法兰、管件等采用槽浸或循环清洗方式，多晶硅生产设备内附件采用人工擦洗的清洗方式。实施例1本实施例中，如图1所示，对年产量为1250吨的多晶硅生产设备进行清洗，且其清洗过程如下步骤一、脱脂清洗，其脱脂清洗过程如下101、粗脱脂清洗常温状态下，采用三氯乙烯清洗剂对被清洗金属物件进行清洗， 且清洗时间为2小时。102、热风干燥粗脱脂清洗结束后，采用热风烘干设备以温度为40°C的热风将被清洗多晶硅生产设备吹干。且将被清洗的多晶硅生产设备吹干后，还需采用吸油滤纸对被清洗多晶硅生产设备的内表面是否存在油污进行检测当检测得出内表面无油污时，则进入步骤103 ；否则， 转入步骤101，对被清洗的多晶硅生产设备重复进行粗脱脂清洗。103、精脱脂清洗采用脂肪醇聚氧乙烯醚溶液且在40°C温度条件下，对被清洗的多晶硅生产设备进行清洗，清洗时间为5小时。同时，清洗过程中，将脂肪醇聚氧乙烯醚溶液的PH值控制在9 11之间。步骤二、脱脂后水冲洗采用自来水进行冲洗；且冲洗结束后，用紫外灯照射被清洗多晶硅生产设备的内表面当被清洗多晶硅生产设备内表面呈现紫光时，则进入步骤三； 否则，用自来水对被清洗的多晶硅生产设备内部继续进行冲洗。步骤三、络合除锈采用乙二胺四乙酸钠溶液且在40°C温度条件下进行除锈清洗，除锈清洗时间为10小时。除锈清洗过程中，将乙二胺四乙酸钠溶液的PH值控制在1 4之间。本实施例中，实际进行除锈清洗过程中，每隔20分钟分钟检测一次除锈清洗用乙二胺四乙酸钠溶液内的铁离子浓度，并对各次检测结果同步进行记录；同时，对前后相邻两次检测结果进行作差比较且当二者之间相差超过ang/1时，对除锈清洗用的乙二胺四乙酸钠溶液进行更换。同时，对除锈清洗用乙二胺四乙酸钠溶液内的铁离子浓度进行检测时，采用分光光度计进行取样检测，并同步查看分光光度计检测报告。另外，也可采用铁离子浓度检测仪进行检测。步骤四、漂洗采用柠檬酸溶液且在70°C温度条件下对被清洗的多晶硅生产设备进行漂洗，漂洗时间为4小时；漂洗过程中，将漂洗用柠檬酸溶液的pH值控制在3. 5 4之间。步骤五、氨塞冲洗采用氨水溶液且在55°C温度条件下，对被清洗的多晶硅生产设备进行冲洗；实际冲洗过程中，将冲洗用氨水溶液的PH值控制在8 9之间，且冲洗时间为3小时。步骤六、钝化处理采用双氧水溶液且在80°C温度条件下，对被清洗的多晶硅生产设备进行钝化处理，且钝化处理时间为8小时。钝化处理过程中，将钝化处理用双氧水溶液的PH值控制在9 10之间。本实施例中，钝化处理过程中，对被清洗多晶硅生产设备内部形成的钝化层进行目测，且待所形成的钝化层致密完整时停止钝化处理。步骤七、超纯水冲洗用电阻率不大于12ΜΩ · cm的超纯水，对被清洗的多晶硅生产设备进行冲洗。本实施例中，实际进行冲洗过程中，冲至被清洗多晶硅生产设备内部的水流分布均勻，且需对被清洗的多晶硅生产设备内部进行彻底冲洗。步骤八、干燥处理采用压缩空气干燥设备且按常规压缩空气干燥处理方法，对被清洗的多晶硅生产设备进行干燥处理。本实施例中，所用的压缩空气干燥设备为能提供无油压缩空气的干燥设备，且进行干燥处理之前，需将所述无油压缩空气加热至70°C。本实施例中，实际进行干燥处理过程中，待目测到对被清洗多晶硅生产设备的内表面无水后，停止干燥处理。步骤九、包封对经干燥处理且质量检查合格后的多晶硅生产设备，进行封口保护。本实施例中，对清洗后的多晶硅生产设备进行封口保护时，先在其接口外包气相薄膜纸，再在外侧用塑料封盖进行封堵。实施例2本实施例中，对年产量为3000吨的多晶硅生产设备进行清洗，其清洗过程与实施例1不同的是步骤101中进行粗脱脂清洗时，清洗时间为3小时；步骤102中采用热风烘干设备以温度为50°C的热风将被清洗多晶硅生产设备吹干；步骤103中采用脂肪醇聚氧乙烯醚溶液且在50°C温度条件下进行清洗，清洗时间为3小时；步骤三中采用乙二胺四乙酸钠溶液且在50°C温度条件下进行除锈清洗，除锈清洗时间为8小时；且实际进行除锈清洗过程中，每隔30分钟分钟检测一次除锈清洗用乙二胺四乙酸钠溶液内的铁离子浓度，并对各次检测结果同步进行记录；步骤四中采用柠檬酸溶液且在75°C温度条件下对被清洗的多晶硅生产设备进行漂洗，漂洗时间为3小时；步骤五中采用氨水溶液且在60°C温度条件下，对被清洗的多晶硅生产设备进行冲洗，冲洗时间为2小时；步骤六中采用双氧水溶液且在90°C温度条件下进行钝化处理，且钝化处理时间为6小时；步骤八中进行干燥处理之前， 需将所述无油压缩空气加热至70°C。本实施例中，其余清洗步骤、工艺参数和清洗原理均与实施例1相同。实施例3本实施例中，对年产量为500吨的多晶硅生产设备进行清洗，其清洗过程与实施例1不同的是步骤101中进行粗脱脂清洗时，清洗时间为2. 5小时；步骤102中采用热风烘干设备以温度为45°C的热风将被清洗多晶硅生产设备吹干；步骤103中采用脂肪醇聚氧乙烯醚溶液且在45°C温度条件下进行清洗，清洗时间为4小时；步骤三中采用乙二胺四乙酸钠溶液且在45°C温度条件下进行除锈清洗，除锈清洗时间为9小时；且实际进行除锈清洗过程中，每隔40分钟分钟检测一次除锈清洗用乙二胺四乙酸钠溶液内的铁离子浓度，并对各次检测结果同步进行记录；步骤四中采用柠檬酸溶液且在72°C温度条件下对被清洗的多晶硅生产设备进行漂洗，漂洗时间为3. 5小时；步骤五中采用氨水溶液且在58°C温度条件下，对被清洗的多晶硅生产设备进行冲洗，冲洗时间为2. 5小时；步骤六中采用双氧水溶液且在85°C温度条件下进行钝化处理，且钝化处理时间为7小时；步骤八中进行干燥处理之前，需将所述无油压缩空气加热至75°C。本实施例中，其余清洗步骤、工艺参数和清洗原理均与实施例1相同。实施例4本实施例中，如图1所示，对多晶硅工艺管道进行清洗且其清洗过程如下步骤一、脱脂清洗，其脱脂清洗过程如下101、粗脱脂清洗常温状态下，采用三氯乙烯清洗剂对被清洗金属物件进行清洗， 且清洗时间为2. 2小时。102、热风干燥粗脱脂清洗结束后，采用热风烘干设备以温度为42°C的热风将被清洗多晶硅工艺管道吹干。且将被清洗的多晶硅工艺管道吹干后，还需采用吸油滤纸对被清洗多晶硅工艺管道的内表面是否存在油污进行检测当检测得出内表面无油污时，则进入步骤103 ；否则， 转入步骤101，对被清洗的多晶硅工艺管道重复进行粗脱脂清洗。103、精脱脂清洗采用脂肪醇聚氧乙烯醚溶液且在42°C温度条件下，对被清洗的多晶硅工艺管道进行清洗，清洗时间为4. 5小时。同时，清洗过程中，将脂肪醇聚氧乙烯醚溶液的PH值控制在9 11之间。步骤二、脱脂后水冲洗采用自来水进行冲洗；且冲洗结束后，用紫外灯照射被清洗多晶硅工艺管道的内表面当被清洗多晶硅工艺管道内表面呈现紫光时，则进入步骤三； 否则，用自来水对被清洗的多晶硅工艺管道内部继续进行冲洗。步骤三、络合除锈采用乙二胺四乙酸钠溶液且在42°C温度条件下进行除锈清洗，除锈清洗时间为9. 5小时。除锈清洗过程中，将乙二胺四乙酸钠溶液的pH值控制在1 4之间。
本实施例中，实际进行除锈清洗过程中，每隔25分钟分钟检测一次除锈清洗用乙二胺四乙酸钠溶液内的铁离子浓度，并对各次检测结果同步进行记录；同时，对前后相邻两次检测结果进行作差比较且当二者之间相差超过ang/1时，对除锈清洗用的乙二胺四乙酸钠溶液进行更换。同时，对除锈清洗用乙二胺四乙酸钠溶液内的铁离子浓度进行检测时，采用分光光度计进行取样检测，并同步查看分光光度计检测报告。另外，也可采用铁离子浓度检测仪进行检测。步骤四、漂洗采用柠檬酸溶液且在72°C温度条件下对被清洗的多晶硅工艺管道进行漂洗，漂洗时间为3. 2小时；漂洗过程中，将漂洗用柠檬酸溶液的pH值控制在3. 5 4 之间。步骤五、氨塞冲洗采用氨水溶液且在56°C温度条件下，对被清洗的多晶硅工艺管道进行冲洗；实际冲洗过程中，将冲洗用氨水溶液的PH值控制在8 9之间，且冲洗时间为2. 2小时。步骤六、钝化处理采用双氧水溶液且在82°C温度条件下，对被清洗的多晶硅工艺管道进行钝化处理，且钝化处理时间为7. 5小时。钝化处理过程中，将钝化处理用双氧水溶液的PH值控制在9 10之间。本实施例中，钝化处理过程中，对被清洗多晶硅工艺管道内部形成的钝化层进行目测，且待所形成的钝化层致密完整时停止钝化处理。步骤七、超纯水冲洗用电阻率不大于12ΜΩ · cm的超纯水，对被清洗的多晶硅工艺管道进行冲洗。本实施例中，实际进行冲洗过程中，冲至被清洗多晶硅工艺管道内部的水流分布均勻，且需对被清洗的多晶硅工艺管道内部进行彻底冲洗。步骤八、干燥处理采用压缩空气干燥设备且按常规压缩空气干燥处理方法，对被清洗的多晶硅工艺管道进行干燥处理。本实施例中，所用的压缩空气干燥设备为能提供无油压缩空气的干燥设备，且进行干燥处理之前，需将所述无油压缩空气加热至72°c。本实施例中，实际进行干燥处理过程中，待目测到对被清洗多晶硅工艺管道的内表面无水后，停止干燥处理。步骤九、包封对经干燥处理且质量检查合格后的多晶硅工艺管道，进行封口保护。本实施例中，对清洗后的多晶硅工艺管道进行封口保护之前，先对清洗后多晶硅工艺管道进行试压测试时，且检查合格后，再进行封口保护。对清洗后的多晶硅工艺管道进行封口保护，先在其管口外包气相薄膜纸，再在外侧用塑料封盖进行封堵。实施例5本实施例中，与实施例4不同的是步骤101中进行粗脱脂清洗时，清洗时间为 2. 5小时；步骤102中采用热风烘干设备以温度为48°C的热风将被清洗多晶硅工艺管道吹干；步骤103中采用脂肪醇聚氧乙烯醚溶液且在48°C温度条件下进行清洗，清洗时间为3. 5 小时；步骤三中采用乙二胺四乙酸钠溶液且在48°C温度条件下进行除锈清洗，除锈清洗时间为8. 5小时；且实际进行除锈清洗过程中，每隔30分钟分钟检测一次除锈清洗用乙二胺四乙酸钠溶液内的铁离子浓度，并对各次检测结果同步进行记录；步骤四中采用柠檬酸溶液且在74°C温度条件下对被清洗的多晶硅工艺管道进行漂洗，漂洗时间为3. 5小时；步骤五中采用氨水溶液且在57°C温度条件下，对被清洗的多晶硅工艺管道进行冲洗，冲洗时间为2. 5小时；步骤六中采用双氧水溶液且在88°C温度条件下进行钝化处理，且钝化处理时间为6. 5小时；步骤八中进行干燥处理之前，需将所述无油压缩空气加热至78°C。本实施例中，其余清洗步骤、工艺参数和清洗原理均与实施例4相同。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
权利要求
1.一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤一、脱脂清洗采用金属脱脂清洗剂且按金属设备与金属管道的常规脱脂清洗方法，对被清洗金属物件进行脱脂清洗；所述被清洗金属物件为多晶硅生产设备或多晶硅工艺管道；步骤二、脱脂后水冲洗采用自来水对被清洗金属物件进行冲洗； 步骤三、络合除锈采用络合清洗剂对被清洗金属物件进行除锈清洗； 步骤四、漂洗采用漂洗剂对被清洗金属物件进行漂洗；步骤五、氨塞冲洗采用氨水溶液且在55°C 60°C温度条件下，对被清洗金属物件进行冲洗；步骤六、钝化处理采用双氧水溶液且在80°C 90°C温度条件下，对被清洗金属物件进行钝化处理；步骤七、超纯水冲洗用电阻率不大于12ΜΩ · cm的超纯水，对被清洗金属物件进行冲洗；步骤八、干燥处理采用压缩空气干燥设备且按常规压缩空气干燥处理方法，对被清洗金属物件进行干燥处理；步骤九、包封对经干燥处理且质量检查合格后的被清洗金属物件，进行封口保护。
2.按照权利要求1所述的一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征在于步骤一中所述的对被清洗金属物件进行脱脂清洗时，其脱脂清洗过程如下101、粗脱脂清洗常温状态下，采用三氯乙烯清洗剂对被清洗金属物件进行清洗，且清洗时间为2小时 3小时；102、热风干燥粗脱脂清洗结束后，采用热风烘干设备，将被清洗金属物件吹干；103、精脱脂清洗采用脂肪醇聚氧乙烯醚溶液且在40°C 50°C温度条件下，对经粗脱脂清洗后的被清洗金属物件进行清洗，清洗时间为3小时 5小时。
3.按照权利要求2所述的一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征在于步骤102中所述热风烘干设备所提供热风的温度为40°C 50°C ；步骤102中所述的将被清洗金属物件吹干后，还需采用吸油滤纸对被清洗金属物件内表面是否存在油污进行检测当检测得出被清洗金属物件的内表面无油污时，则进入步骤103 ；否则，转入步骤 101，对被清洗金属物件重复进行粗脱脂清洗。
4.按照权利要求2或3所述的一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，其特征在于步骤103中所述的对经粗脱脂清洗后的被清洗金属物件进行清洗过程中，将所述脂肪醇聚氧乙烯醚溶液的PH值控制在9 11之间。
5.按照权利要求1、2或3所述的一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法， 其特征在于步骤二中所述的采用自来水对被清洗金属物件进行冲洗时，用自来水对被清洗金属物件内部进行彻底冲洗，且冲洗结束后，用紫外灯照射被清洗金属物件的内表面当被清洗金属物件的内表面呈现紫光时，则进入步骤三；否则，用自来水对被清洗金属物件内部继续进行冲洗。
6.按照权利要求1、2或3所述的一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法， 其特征在于步骤三中所述的络合清洗剂为乙二胺四乙酸钠溶液，且在40°C 50°C温度条件下进行除锈清洗，除锈清洗时间为8小时 10小时；除锈清洗过程中，将除锈清洗用乙二胺四乙酸钠溶液的pH值控制在1 4之间。
7.按照权利要求1、2或3所述的一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法， 其特征在于步骤四中所述的漂洗剂为柠檬酸溶液，且在70°C 75°C温度条件下进行漂洗，漂洗时间为3小时 4小时；漂洗过程中，将漂洗用柠檬酸溶液的pH值控制在3. 5 4 之间。
8.按照权利要求1、2或3所述的一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法， 其特征在于步骤五中所述的对被清洗金属物件进行冲洗过程中，将冲洗用氨水溶液的PH 值控制在8 9之间，且冲洗时间为2小时 3小时。
9.按照权利要求1、2或3所述的一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法， 其特征在于步骤六中所述的对被清洗金属物件进行钝化处理过程中，将钝化处理用双氧水溶液的PH值控制在9 10之间，且钝化处理时间为6小时 8小时。
10.按照权利要求1、2或3所述的一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法， 其特征在于步骤八中所述的压缩空气干燥设备为能提供无油压缩空气的干燥设备，且对被清洗金属物件进行干燥处理之前，需将所述无油压缩空气加热至70°C 90°C。
全文摘要
本发明公开了一种电子级多晶硅生产设备及工艺管道的清洗方法，包括步骤1.脱脂清洗；2.水冲洗；3.络合除锈采用络合清洗剂进行除锈清洗；4.漂洗；5.氨塞冲洗采用氨水溶液且在55℃～60℃温度条件下进行冲洗；6.钝化处理采用双氧水溶液且在80℃～90℃温度条件下进行钝化处理；7.超纯水冲洗用电阻率不大于12MΩ·cm的超纯水，进行冲洗；8.干燥处理采用压缩空气干燥设备进行干燥处理；9.包封。本发明设计合理、清洗方法步骤简单、操作简便且实现方便、清洗效果好，不会形成过腐蚀及氢脆，能解决现有清洗方法存在的易造成过腐蚀、钝化膜表面易残留Na离子、P离子等问题。
文档编号B08B3/00GK102259100SQ20111012283
公开日2011年11月30日 申请日期2011年5月12日 优先权日2011年5月12日
发明者吴常明, 张斌, 王卫东, 谭克林, 闫晓辉, 马彦 申请人:陕西建工集团设备安装工程有限公司