专利名称：全消光聚酰胺66树脂及纤维的制造方法
技术领域：
本发明属全消光聚酰胺66树脂及纤维的制造方法的研制开发领域。
背景技术：
随着人们生活水平的提高，对于穿着天然纤维衣物越来越追求。化学纤维的生产也向着模仿天然纤维方向发展。但目前对于化纤生产原料的消光技术不过关，使得给后序的染色带来困难，纤维消光不好，染色后仍然带有化纤品光泽。因为天然纤维带有独特的柔和光泽，所以使生产出的纤维很难相象于天然纤维。另外有的发达国家已制造出全消光化学纤维，但其征税的设备造价昂贵，工艺复杂，生产成本高。目前还没有用本发明工艺生产全消光的化学纤维在实际中应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用普通卧管式聚酰胺66连续缩聚装置制造全消光聚酰胺66树脂切片，利用现有POY-DTY设备生产锦纶66全消光化纤丝的方法，以解决上述存在的实际问题。
本发明是通过如下技术方案得以实现的。
1、消光剂溶液的制备将二氧化钛加水制成溶液，同时加入分散剂，搅拌均匀后进行沉降处理。沉降后在调配罐内调配成需要浓度备用。
2、聚酰胺66树脂的制备采用浓度为50％的尼龙66盐溶液，将其送入卧管式连续缩聚装置，经常压蒸发浓缩、高压预聚缩、闪蒸降压、常压后缩聚，制得聚酰胺66树脂。
3、全消光聚酰胺66POY-DTY制造将上述工序制成的树脂切片进行干燥处理，处理后切片进入到螺杆挤出机再熔融，升温至285℃进入到纺丝箱体，通过纺丝组件高压纺丝。然后经冷却、集束上油、加网络，然后卷绕成型，制成全消光预取向POY卷绕丝。然后经24小时平衡处理，然后加工成弹力丝。
4、缩聚装置的改造在普通卧管式连续缩聚装置的反应器至闪蒸器间T1管道段加热回路上由原来的一个加热回路、一个温度控制装置改为一个回路两个控制装置。是在前半段闪蒸泵侧有一温度控制装置TRCA3183，在后半段阀蒸泵一侧有一温度控制装置TRCA3112。
本发明方法简单，易于操作。经本发明方法生产的全消光聚酰胺66纤维，织成的服饰面料，具有独特的柔和光泽，除具备天然纤维的特点外，又具有抗磨损、易干、易护理、透气性良好的功能。更为重要的是在普通缩聚装置上制造出合格产品又具有生产成本低、经济效益好的特点。是一种理想的全消光聚酰胺66纤维的制造方法。
附图为本发明中缩聚装置中反应器至闪蒸器间的T1段结构示意图1-反应器 2-闪蒸泵 3-静态混合器 4-闪蒸器 5-温度控制装置TRCA3183 5-温度控制装置TRCA311具体实施方式
1、消光剂溶液的制备选择锐钛级锰离子包膜二氧化钛为消光剂。
首先将二氧化钛投入到溶解槽中，然后加水，制成浓度为30％的溶液。同时加入分散剂磷酸钠盐。加入量为溶液的0.1～0.5％。经充分搅拌使其混合均匀。然后将溶液投入到沉降槽内沉降30小时。沉降后的溶液放入调配槽，将其加水调配成25％的二氧化钛溶液。
2、聚酰胺66树脂的制备采用尼龙66盐50％的水溶液或者将固体尼龙66盐加入去离子水制成50％浓度溶液。将其输送到卧管式连续缩聚装置后，首先在常压下蒸发浓缩，然后在1.75MPa、250℃条件下在管式反应器中开始缩聚反应，生成聚合度为10的聚合体，然后通过闪蒸泵向闪蒸器后缩聚器进行定量输送。此时，在闪蒸泵出口处由二氧化钛注射泵在2.5Mpa条件下，定量注入浓度为25％的二氧化钛溶液。其注入量为单位流量×1.6％÷25％。加入二氧化钛消光剂的聚合物熔体经过反应器—闪蒸器之间T1管路上的静态混合器进行初步混合，再经过闪蒸器瞬间升温降压，升温至280～282℃，降压至0.2Mpa。使消光剂得以均匀地分布于聚合物熔体中。熔体再经过汽液分离器进入后缩聚器中完成缩聚反应。生成平均聚合度120、分子量14000、二氧化钛含量1.6％的全消光聚酰胺树脂备用。
3、全消光聚酰胺66POY-DTY制造将上述方法制成的聚酰胺树脂切片，先进行干燥处理；干燥工艺干燥介质 氮气(氧含量≤5μg/g)温 度 80～100℃时 间 14～18H干燥后含水量 800～1000μg/g然后将其送入挤出机熔融，再送入纺丝箱体在20Mpa、286～290℃条件下，通过纺丝组件进行高压纺丝，然后再经过侧吹冷却，集束上油，加网络卷绕成型，制造出聚酰胺66全消光预取向卷绕丝。然后经过24小时平衡处理，在摩擦盘式假捻弹力丝加工机上加工成全消光成DTY弹力丝。
4、缩聚工序中要求对缩聚装置的改造由于全消光聚合物中的二氧化钛含量增加，这样，大量游离水会随之进入到工作系统中，造成反应器至闪蒸器间T1管道后半段内物料温度下降，物料表观粘度随之降低，增加了大量的热量负荷和动力负荷。原有的设备系统中在反应器至闪蒸器之间的T1段一个加热回路中只有一个温度控制装置进行整体加热保温。这样，一个温度控制装置满足不了整个回路的热量需要。须在T1前半段和T1后半段分别设置温度控制装置，由原来的一个回路一个温度控制装置，改为一个回路两个温度控制装置，以保证物料在系统中正常运行。
缩聚装置T1段的结构如附图所示在反应器1出口管有三通阀，在三通阀出口管线上带有两台闪蒸泵(2)，闪蒸泵出口管线上带有闪蒸器(4)。在左右两侧闪蒸泵下面各有一静态混合器(3)，在左侧闪蒸泵一侧有一温度控制装置TRCA3183(5)，在右侧闪蒸泵一侧带有温度控制装置TRCA3112(5)。
权利要求
1.全消光聚酰胺66树脂的制造方法，包括消光剂溶液的制备、聚酰胺66树脂的制备及缩聚装置的改造，其特征在于技术方案是消光剂溶液的制备选择锐钛级锰离子包膜二氧化钛为消光剂。首先将二氧化钛投入到溶解槽中，然后加水，制成浓度为30％的溶液，同时加入分散剂磷酸钠盐，加入量为溶液的0.1～0.5％，经充分搅拌使其混合均匀，然后将溶液投入到沉降槽内沉降30小时，沉降后的溶液放入调配槽，将其加水调配成25％的二氧化钛溶液，聚酰胺66树脂的制备采用尼龙66盐50％的水溶液或者将固体尼龙66盐加入去离子水制成50％浓度溶液，将其输送到卧管式连续缩聚装置后，首先在常压下蒸发浓缩，然后在1.75MPa、250℃条件下在管式反应器中开始缩聚反应，生成聚合度为10的聚合体，然后通过闪蒸泵向闪蒸器后缩聚器进行定量输送，此时，在闪蒸泵出口处由二氧化钛注射泵在2.5Mpa条件下，定量注入浓度为25％的二氧化钛溶液，其注入量为单位流量×1.6％÷25％，加入二氧化钛消光剂的聚合物熔体经过反应器一闪蒸器之间T1管路上的静态混合器进行初步混合，再经过闪蒸器瞬间升温降压，升温至280～282℃，降压至0.2Mpa，使消光剂得以均匀地分布于聚合物熔体中，熔体再经过汽液分离器进入后缩聚器中完成缩聚反应，生成平均聚合度120、分子量14000、二氧化钛含量1.6％的全消光聚酰胺树脂备用，缩聚装置的改造闪蒸泵出口管线上带有闪蒸器(4)，在左右两侧闪蒸泵下面各有一静态混合器(3)，在左侧闪蒸泵一侧有一温度控制装置TRCA3183(5)，在右侧闪蒸泵一侧带有温度控制装置TRCA3112(5)。
2.全消光聚酰胺66纤维的制造方法，其特征是由上述方法制成的树脂切片进行干燥处理，干燥工艺干燥介质氮气(氧含量≤5μg/g)温度80～100℃时间14～18H干燥后含水量800～1000μg/g然后将其送入挤出机熔融，再送入纺丝箱体在20Mpa、286～290℃条件下，通过纺丝组件进行高压纺丝，然后再经过侧吹冷却，集束上油，加网络卷绕成型，制造出聚酰胺66全消光预取向卷绕丝，然后经过24小时平衡处理，在摩擦盘式假捻弹力丝加工机上加工成全消光成DTY弹力丝。
全文摘要
全消光聚酰胺66树脂及纤维的制造方法，属消光树脂及纤维的研制开发领域。目前国内外对于全消光化学纤维除采用造价昂贵的设备外，其制造工艺复杂，生产成本高，而另有生产厂家由于技术不过关、生产的产品消光效果不好，直接影响后序染色。本发明包括全消光溶液制备、全消光聚合物的制备、卧管式连续缩聚装置改造等制造出仿天然纤维的全消光化学纤维，具有生产成本低，经济效益好，而且产品质量完全达到要求，织成的面料具有独特的柔和光泽，柔软的手感和舒适性。抗磨损、易于护理。
文档编号D01F6/60GK1752125SQ20051004753
公开日2006年3月29日 申请日期2005年10月25日 优先权日2005年10月25日
发明者杜选, 邹琳, 姜立鹏, 潘秀英, 赵焕金, 吴明丽, 于波, 孟庆夫 申请人:辽宁银珠化纺集团有限公司