专利名称：阻燃腈纶的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种阻燃腈纶的制造方法，属于化学纤维制造技术领域。
背景技术：
腈纶是一种合成纤维，其具有优良的保暖性、染色性和仿毛性等特点。但腈纶也有很多 缺点，如极易燃烧，并且燃烧中易放出有毒性气体危害人体健康和造成二次环境污染。为改 善腈纶的阻燃性能，各国腈纶工作者进行了不懈的努力，创造了许多阻燃方法，如与二氯乙 烯共聚制成腈氯纶，将磷系、氯系、氮系等阻燃剂与聚丙烯腈共混制成阻燃腈纶，热氧化制 阻燃纤维等。这些方法中腈氯纶制造技术复杂，其它方法的工业化难度较大，限制了阻燃腈 纶的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、投资成本低的阻燃腈纶的制造方法。其技术内容为
一种阻燃腈纶的制造方法，其特征在于首先将腈纶加入到含铜离子水溶液中反应制成 含铜离子的腈纶，然后将含铜离子腈纶加入到水合肼、羟胺、碱和亚硫酸钠组成的混合溶液 中反应制成阻燃腈纶；或者将腈纶直接加入到由铜离子、水合肼、羟胺、碱和亚硫酸钠组成 的混合溶液中反应制成阻燃腈纶。
为实现发明目的，所述的阻燃腈纶的制造方法，含铜离子水溶液由硫酸铜或者氯化亚铜 与水配制而成，硫酸铜或者氯化亚铜质量百分比浓度小于3% (最好小于2%)。
为实现发明目的，所述的阻燃腈纶的制造方法，腈纶与含铜离子水溶液的反应条件为 腈纶与含铜离子水溶液的浴比1:10~15,温度0~100°C (最好20~30°C)，反应时1~30分钟(最 好10 20分钟)，然后取出洗净，经过挤干或甩千或烘干即得到含铜离子腈给。
为实现发明目的，所述的阻燃腈纶的制造方法，碱是指由碱金属与碱土金属如锂、钠、 钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶、钡等组成的强碱性金属氢氧化物。
为实现发明目的，所述的阻燃腈纶的制造方法，含铜离子腈纶与水合肼、羟胺、碱和亚
硫酸钠反应的条件为将含铜离子腈纶加入到高压反应釜内的由水合肼、羟胺、碱和亚硫酸
钠组成的混合溶液中，含铜离子腈纶与混合溶液的浴比1:10 15，其中水合肼的质量百分比浓
3度为3%~30% (最好10%~25%)，羟胺、碱和亚硫酸钠的质量百分比浓度均小于3% (最好小 于2%)，在100 20CTC(最好13(M80'C)密闭的高温高压条件下反应30 300分钟(最好60 200 分钟)，然后取出洗净烘千即得到阻燃腈纶。
为实现发明目的，所述的阻燃腈纶的制造方法，将腈纶直接放入到高压反应釜内的由铜 离子、水合肼、羟胺、碱和亚硫酸钠组成的混合溶液中，腈纶与混合溶液的浴比1:10~15，其 中铜离子由加入的硫酸铜或者氯化亚铜提供，硫酸铜或者氯化亚铜在混合溶液中的质量百分 比浓度小于3% (最好小于2%)，水合肼在混合溶液中的质量百分比浓度为3%~30% (最好 10%~25%)，羟胺、碱和亚硫酸钠的质量百分比浓度均小于3% (最好小于2%)，在100~200 °C (最好13(M80'C)密闭的高温高压条件下反应30 300分钟(最好60~200分钟)，然后取 出洗净烘干即得到阻燃腈纶。
本发明与现有技术相比，具有如下优点
1、 大大简化了现有阻燃腈纶制造技术；
2、 只需要简单的高温高压反应容器及很少的配套工艺与设备，就可以把腈纶处理成阻燃 腈纶，并且很容易放大为工业化生产装置，因此本发明不仅会革新阻燃腈纶的现有生产技术， 而且还会成为一种可大面积普及推广的生产技术；
3、 本发明生产工艺简单，设备投资少，生产成本低，容易实现工业化。
具体实施例方式
实施例1:
取腈纶7g，加入到15倍腈纶量的含硫酸铜质量百分比浓度为0.5%水溶液当中，常温下 浸渍反应20分钟，取出洗净挤干。然后将含铜离子腈纶加入到15倍含铜离子腈纶量的高压 反应釜内的混合溶液中，混合溶液由质量百分比浓度为5%水合肼和质量百分比浓度各为 0.5%的羟胺、氢氧化钠和亚硫酸钠组成，然后在130'C密闭的高温高压条件下反应240分钟， 取出洗净烘干即得到阻燃腈纶。
实施例2:
取腈纶8g，加入到12倍腈纶量的含氯化亚铜质量百分比浓度为1.0%水溶液当中，80'C 浸渍反应15分钟，取出洗净甩干。然后将含铜离子腈纶加入到12倍含铜离子腈论量的高压 反应釜内的混合溶液中，混合溶液由质量百分比浓度为10%水合肼和质量百分比浓度各为 1.0%的羟胺、氢氧化钾和亚硫酸钠组成，然后在15(TC密闭高温高压条件下反应200分钟， 取出洗净烘干即得到阻燃腈纶
实施例3:取腈纶10g，加入到12倍腈纶量的含硫酸铜质量百分比浓度为1.5%水溶液当中，IO(TC 沸水温度下反应10分钟，取出洗净甩干。然后将含铜离子腈纶加入12倍含铜离子腈纶量到 高压反应釜内的混合溶液中，混合溶液由质量百分比浓度为15%水合肼和质量百分比浓度各 为1.5%的羟胺、氢氧化镁和亚硫酸钠组成，然后在16(TC密闭高温高压条件下反应150分钟， 取出洗净烘干即得到阻燃腈纶。
实施例4:
取腈纶8g，然后加入到10倍腈纶量的高压反应釜内的混合溶液中，混合溶液由质量百 分比浓度为1.0%的氯化亚铜、质量百分比浓度为20%的水合肼和质量百分比浓度各为1.0 % 的羟胺、氢氧化钙和亚硫酸钠组成，然后在170'C密闭高温高压条件下反应120分钟，取出 洗净烘干即得到阻燃腈纶。
实施例5:
取腈纶10g，然后将腈纶加入到10倍腈纶量的高压反应釜内的混合溶液中，混合溶液由 质量百分比浓度为1.5%的硫酸铜、质量百分比浓度为25%的水合肼和质量百分比浓度各为 1.5%的羟胺、氢氧化钡和亚硫酸钠组成，然后在180'C密闭高温高压条件下反应60分钟，取 出洗净烘干即得到阻燃腈纶。
权利要求
1、一种阻燃腈纶的制造方法，其特征在于首先将腈纶加入到含铜离子水溶液中反应制成含铜离子的腈纶，然后将含铜离子腈纶加入到水合肼、羟胺、碱和亚硫酸钠组成的混合溶液中反应制成阻燃腈纶。
2、 一种阻燃腈纶的制造方法，其特征在于将腈纶直接加入到由铜离子、水合肼、羟胺、 碱和亚硫酸钠组成的混合溶液中反应制成阻燃腈纶。
3、 根据权利要求1所述的阻燃腈纶的制造方法，其特征在于含铜离子水溶液由硫酸铜 或者氯化亚铜与水配制而成，硫酸铜或者氯化亚铜质量百分比浓度小于3%。
4、 根据权利要求1所述的阻燃腈纶的制造方法，其特征在于腈纶与含铜离子水溶液的反应条件为腈纶与含铜离子水溶液的浴比1:10~15，温度0 10(TC，反应时1 30分钟，然后取出洗净，经过挤干或甩干或烘千即得到含铜离子腈纶。
5、 根据权利要求1或2所述的阻燃腈纶的制造方法，其特征在于碱是指由碱金属与碱土金属，如锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶、钡组成的强碱性金属氢氧化物。
6、 根据权利要求1所述的阻燃腈纶的制造方法，其特征在于含铜离子腈纶与水合肼、 羟胺、碱和亚硫酸钠反应的条件为将含铜离子腈纶加入到高压反应釜内的由水合肼、羟胺、 碱和亚硫酸钠组成的混合溶液中，含铜离子腈纶与混合溶液的浴比1:10~15，其中水合肼的质 量百分比浓度为3%~30%，羟胺、碱和亚硫酸钠的质量百分比浓度均小于3%，在100~200°C 密闭的高温高压条件下反应30~300分钟，然后取出洗净烘干即得到阻燃腈纶。
7、 根据权利要求2所述的阻燃腈纶的制造方法，其特征在于将腈纶直接放入到高压反 应釜内的由铜离子、水合肼、羟胺、碱和亚硫酸钠组成的混合溶液中，腈纶与混合溶液的浴 比1:10~15，其中铜离子由加入的硫酸铜或者氯化亚铜提供，硫酸铜或者氯化亚铜在混合溶液 中的质量百分比浓度小于3%，水合肼在混合溶液中的质量百分比浓度为3%~30%，羟胺、碱 和亚硫酸钠的质量百分比浓度均小于3%，在100 200'C密闭的高温高压条件下反应30~300 分钟，然后取出洗净烘干即得到阻燃腈纶。
全文摘要
本发明涉及一种阻燃腈纶及其制造方法，其特征在于用化学络合与环化的方法将腈纶直接络合与环化为阻燃腈纶。其方法是首先将腈纶加入到含铜离子水溶液中反应制成含铜离子的腈纶，然后将含铜离子腈纶加入到水合肼、羟胺、碱和亚硫酸钠组成的混合溶液中反应制成阻燃腈纶；也可将腈纶直接加入到由铜离子、水合肼、羟胺、碱和亚硫酸钠组成的混合溶液中反应制成阻燃腈纶。本方法只需要简单的高温高压反应容器及很少的配套工艺与设备，就可以把腈纶处理成阻燃腈纶，大大简化了现有阻燃腈纶制造技术；并且生产工艺简单，设备投资少，生产成本低，容易实现工业化。
文档编号D06M13/00GK101476243SQ200910013789
公开日2009年7月8日 申请日期2009年1月13日 优先权日2009年1月13日
发明者杨彦功 申请人:山东理工大学