本发明属于纺织技术领域，尤其是涉及一种阻燃粘胶纤维及其制备方法。
背景技术：
粘胶纤维，又叫冰丝、真丝棉，是人造纤维的一个主要品种。普通粘胶纤维吸湿性好，易于染色，不易起静电，有较好的可纺性能。短纤维可以纯纺，也可以与其他纺织纤维混纺,织物柔软、光滑、透气性好，穿着舒适，染色后色泽鲜艳、色牢度好。
阻燃粘胶纤维的制备目前主要有三种方法，即为接枝共聚、机械混合以及涂层吸附。接枝共聚是将具有阻燃能力的单体接入到纤维素的大分子中；机械混合则是在粘胶纺丝液中加入阻燃剂；涂层吸附是借助于粘合剂的作用将阻燃剂粘附至粘胶纤维表面。
接枝共聚、机械混合所制备的阻燃粘胶纤维为均相的混合，为了获得较好的阻燃效果往往需要接入或共混较多的阻燃剂，较大的阻燃剂用量会对纺丝工艺以及纤维的机械性能产生较大的影响；涂层吸附工艺简单、效果显著，但由于粘合剂的粘合力会随时间、光热、洗涤而下降，从而影响到粘胶纤维的阻燃性能，使用寿命短。
技术实现要素：
为克服采用均相混合制备阻燃粘胶纤维存在阻燃剂用量大且对纤维的机械性能影响较大，涂层吸附制备阻燃粘胶纤维存在使用寿命短的问题，本发明提供一种阻燃粘胶纤维及其制备方法。
本发明是通过以下技术实现的：
一种阻燃粘胶纤维，所述阻燃粘胶纤维的表层覆盖有纳米微胶囊阻燃剂。
优选地，所述纳米微胶囊阻燃剂包括如下重量配比的原料：金属粉末10～15份，聚乙二醇40～50份，乙醇300～500份，氯丙烯15～25份，偶氮二异丁腈1～2份。
优选地，所述金属粉末为氢氧化镁粉末或氢氧化铝粉末。
优选地，所述纳米微胶囊阻燃剂的制备步骤如下：按原料的重量配比将金属粉末、聚乙二醇、乙醇混合并在超声波发生器中均匀分散，依次加入氯丙烯、偶氮二异丁腈得到混合物，在氮气保护下，升温至65～70℃，在超声波发生器中持续搅拌24～36h后，离心沉降，去除清液并以丙酮洗涤，洗涤完毕，并经真空冷冻干燥，即得纳米微胶囊阻燃剂。
无机金属阻燃剂具有优良的阻燃效果和抑烟效果，然而无机金属阻燃剂直接与粘胶纺丝液难以进行均匀的混合。签于此，在本发明中，发明人首先将无机金属阻燃剂进行包覆，采用原位聚合法使之微胶囊化，获得一种球状的纳米微胶囊阻燃剂，其球体平均直径为80～120nm，球体表皮为聚氯丙烯。聚氯丙烯本身即是一种阻燃效果非常显著的聚合物，对于本发明来说，该纳米微胶囊阻燃剂不但有助于无机金属阻燃剂在粘胶纤维表面的均匀分布也有助于提高粘胶纤维的阻燃效果。
优选地，超声波的功率为250～350W，频率为40KHz；离心沉降的离心速率为10000～15000rpm，时间为15～20min；真空冷冻干燥的温度为-80～-60℃，气压为0.1～0.5KPa。
一种阻燃粘胶纤维的制备方法，步骤如下：
1)粘胶纺丝液的制备：采用常规制备工艺将棉短绒经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、熟成、脱泡、过滤制得粘胶纺丝液；
2)纺丝：由计量泵输出的粘胶纺丝原液经喷丝板喷出后，被引入阻燃凝固整理浴中固化成型，即得阻燃粘胶原丝；
3)收集：阻燃粘胶原丝经清洗、干燥，收集得到阻燃粘胶纤维。
发明人认为，在粘胶纤维的燃烧过程中，纤维表层首先受到热的作用，若在纤维的表层分布有较多、稳定性良好的且具有较好的阻燃效果的单体或阻燃剂，即在纤维中阻燃剂是一种非均相的分布则可以阻止燃烧的蔓延。因此，在本发明中，发明人将纳米微胶囊阻燃剂直接混入凝固浴，获得一种阻燃凝固整理浴。本发明所采用的纳米微胶囊阻燃剂并不会对粘胶纤维的凝固产生影响，且在粘胶纤维凝固的过程中，纳米微胶囊阻燃剂粘附至粘胶纺丝液的表面并与之混合。即粘胶纺丝液的凝固与纳米微胶囊阻燃剂在粘胶纺丝液的吸附同时完成。所制得的粘胶纤维的表层分布有纳米微胶囊阻燃剂，这是一种非均相的混合方式，在提高粘胶纤维的阻燃性能，也可以减少阻燃剂的用量。以该方式实现阻燃粘胶纤维的制备，目前研究非常缺乏，这也是本发明的一个创新点之一。研究测试表明，以这种方式所制得阻燃粘胶纤维中，纳米微胶囊阻燃剂的总量占粘胶纤维总量的2～3％，其极限氧指数达到了31.3％以上。
优选地，所述粘胶纺丝液中纤维素的重量百分比浓度为31～33％。
优选地，所述阻燃凝固整理浴的组成为：纳米微胶囊阻燃剂160～180g/L，硫酸108～110g/L，硫酸钠308～310g/L，硫酸锌6～8g/L，表面活性剂1～2g/L；所述阻燃凝固整理浴的温度为50～60℃。
优选地，所述表面活性剂为烷基硫酸酯钠或琥珀酸烷基酯磺酸钠。
优选地，纺丝速度为200～300m/min，阻燃粘胶纤维的纤度为40～50dtex。
本发明的有益效果在于：1)采用原位聚合法对无机金属阻燃剂进行微胶囊化，制得一种球状的纳米微胶囊阻燃剂，其球体平均直径为80～120nm，球体表皮为聚氯丙烯，不但有助于无机金属阻燃剂在粘胶纤维表面的均匀分布也有助于提高粘胶纤维的阻燃效果；2)所制得的粘胶纤维的表层分布有纳米微胶囊阻燃剂，这是一种非均相的混合方式，在提高粘胶纤维的阻燃性能，也可以减少阻燃剂的用量。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例所制得的阻燃粘胶纤维的表层覆盖有纳米微胶囊阻燃剂，其中纳米微胶囊阻燃剂的制备步骤如下：
将氢氧化镁粉末10g、聚乙二醇40g、乙醇300g混合并在超声波发生器(功率为250W，频率为40KHz)中均匀分散，依次加入氯丙烯15g、偶氮二异丁腈1g得到混合物，在氮气保护下，升温至65℃，在超声波发生器(功率为250W，频率为40KHz)中持续搅拌24h后，离心(离心速率为10000rpm，时间为15min)沉降，去除清液并以丙酮(100mL)洗涤，洗涤完毕，并经真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的温度为-80℃，气压为0.1KPa，真空冷冻干燥完毕，即得纳米微胶囊阻燃剂。
本实施例阻燃粘胶纤维的制备步骤如下：
1)粘胶纺丝液的制备：采用常规制备工艺将棉短绒经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、熟成、脱泡、过滤制得粘胶纺丝液；粘胶纺丝液中纤维素的重量百分比浓度为31％；
2)纺丝：由计量泵输出的粘胶纺丝原液经喷丝板喷出后，被引入阻燃凝固整理浴中固化成型，即得阻燃粘胶原丝；阻燃凝固整理浴的组成为：纳米微胶囊阻燃剂160g/L，硫酸108g/L，硫酸钠308g/L，硫酸锌6g/L，烷基硫酸酯钠1g/L；阻燃凝固整理浴的温度为50℃；
3)收集：阻燃粘胶原丝经清洗、干燥，收集得到阻燃粘胶纤维。
本实施例所采用的纺丝速度为200m/min，所制得的阻燃粘胶纤维的纤度为40dtex。
根据GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》标准对阻燃粘胶纤维进行试验氧指数法的测试，测得其氧指数法为31.3％，表明其阻燃性较好。
实施例2
本实施例所制得的阻燃粘胶纤维的表层覆盖有纳米微胶囊阻燃剂，其中纳米微胶囊阻燃剂的制备步骤如下：
将氢氧化铝粉末15g、聚乙二醇50g、乙醇500g混合并在超声波发生器(功率为350W，频率为40KHz)中均匀分散，依次加入氯丙烯25g、偶氮二异丁腈2g得到混合物，在氮气保护下，升温至70℃，在超声波发生器(功率为350W，频率为40KHz)中持续搅拌36h后，离心(离心速率为15000rpm，时间为20min)沉降，去除清液并以丙酮(100mL)洗涤，洗涤完毕，并经真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的温度为-60℃，气压为0.5KPa，真空冷冻干燥完毕，即得纳米微胶囊阻燃剂。
本实施例阻燃粘胶纤维的制备步骤如下：
1)粘胶纺丝液的制备：采用常规制备工艺将棉短绒经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、熟成、脱泡、过滤制得粘胶纺丝液；粘胶纺丝液中纤维素的重量百分比浓度为33％；
2)纺丝：由计量泵输出的粘胶纺丝原液经喷丝板喷出后，被引入阻燃凝固整理浴中固化成型，即得阻燃粘胶原丝；阻燃凝固整理浴的组成为：纳米微胶囊阻燃剂180g/L，硫酸110g/L，硫酸钠310g/L，硫酸锌8g/L，琥珀酸烷基酯磺酸钠2g/L；阻燃凝固整理浴的温度为60℃；
3)收集：阻燃粘胶原丝经清洗、干燥，收集得到阻燃粘胶纤维。
本实施例所采用的纺丝速度为300m/min，所制得的阻燃粘胶纤维的纤度为50dtex。
根据GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》标准对阻燃粘胶纤维进行试验氧指数法的测试，测得其氧指数法为33.7％，表明其阻燃性较好。
实施例3
本实施例所制得的阻燃粘胶纤维的表层覆盖有纳米微胶囊阻燃剂，其中纳米微胶囊阻燃剂的制备步骤如下：
将氢氧化铝粉末13g、聚乙二醇45g、乙醇400g混合并在超声波发生器(功率为300W，频率为40KHz)中均匀分散，依次加入氯丙烯20g、偶氮二异丁腈1.5g得到混合物，在氮气保护下，升温至67℃，在超声波发生器(功率为300W，频率为40KHz)中持续搅拌30h后，离心(离心速率为12000rpm，时间为18min)沉降，去除清液并以丙酮(100mL)洗涤，洗涤完毕，并经真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的温度为-70℃，气压为0.3KPa，真空冷冻干燥完毕，即得纳米微胶囊阻燃剂。
本实施例阻燃粘胶纤维的制备步骤如下：
1)粘胶纺丝液的制备：采用常规制备工艺将棉短绒经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、熟成、脱泡、过滤制得粘胶纺丝液；粘胶纺丝液中纤维素的重量百分比浓度为32％；
2)纺丝：由计量泵输出的粘胶纺丝原液经喷丝板喷出后，被引入阻燃凝固整理浴中固化成型，即得阻燃粘胶原丝；阻燃凝固整理浴的组成为：纳米微胶囊阻燃剂170g/L，硫酸109g/L，硫酸钠309g/L，硫酸锌7g/L，琥珀酸烷基酯磺酸钠1.5g/L；阻燃凝固整理浴的温度为55℃；
3)收集：阻燃粘胶原丝经清洗、干燥，收集得到阻燃粘胶纤维。
本实施例所采用的纺丝速度为250m/min，所制得的阻燃粘胶纤维的纤度为45dtex。
根据GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》标准对阻燃粘胶纤维进行试验氧指数法的测试，测得其氧指数法为33.1％，表明其阻燃性较好。