一种用于纺织品表面的银膜溅射方法与流程

本发明属于功能纺织品领域，具体涉及一种用于纺织品表面的银膜溅射方法。

背景技术：

在纺织材料表面沉积金属薄膜可使其获得特殊功能，扩大纺织品应用范围及领域，如用于屏蔽电磁波、导电或抗静电、纤维传感器、纤维太阳能电池、抗紫外户外用品和抗菌纺织面料等方面。自从20世纪70年代磁控溅射(magnetronsputter)技术诞生以来，其在高速率沉积金属、半导体和介电薄膜方面取得巨大进步，可以在大面积上获得厚度均匀的薄膜，基本可实现任何材料的溅射，且膜层和基材间结合牢度较强，对环境友好，磁控溅射镀膜无水，不产生废液、废渣、废气，不污染环境且生产效率高，易于控制工艺条件，相较于现有技术中目前织物整理主要采用简单浸渍镀膜，但存在导电性不强、不耐水洗等问题，将磁控溅射用于织物整理方面的相关研究较少。

技术实现要素：

鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于纺织品表面的银膜溅射方法，该方法简单易控，解决传统简单浸渍用于织物整理时导电性不强及不耐水洗的问题，所得织物导电性大幅提升，耐水洗强度增强，提高织物质量。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

可用于纺织品表面的银膜溅射方法，具体地，包括以下步骤：

(1)将织物进行预处理；

(2)将预处理后的织物置于磁控溅射装置的转台上，并通过格栅将织物固定；以银为靶材，控制表面织物基底与银靶材之间距离为100mm，抽真空后充入惰性气体，在保持转台基底旋转的情况下进行磁控溅射，在织物表面附着厚度为600～1500nm的银薄膜，即得镀银织物。

步骤(1)中，所述织物处理方式包括：将织物经(ⅰ)含碱有机溶剂清洗后浸入硅烷偶联剂水溶液中进行表面修饰；或(ⅱ)低压真空等离子体修饰处理。

步骤(1)中，所述织物为石墨烯棉织物。

优选地，步骤(1)中，所述织物处理方式为：织物用含碱有机溶剂经超声或浸泡的方式清洗1.5～5小时后，用去离子水漂洗，于60～85℃干燥3～7小时；再将干燥后的织物浸入硅烷偶联剂水溶液中进行表面修饰；其中，所述织物与硅烷偶联剂水溶液的质量比为1：30～50，所述硅烷偶联剂水溶液中硅烷偶联剂的质量分数为10％～20％，浸入硅烷偶联剂水溶液进行表面修饰的温度为50℃～90℃，时间为30～90分钟。

更优选地，步骤(1)中，清洗的方式为密封超声，清洗时间为2小时；干燥温度为80℃，干燥时间为5小时。

更优选地，步骤(1)中，所述织物与硅烷偶联剂水溶液的质量比为1：40，硅烷偶联剂水溶液中硅烷偶联剂的质量分数为15％～17％，浸入硅烷偶联剂水溶液进行表面修饰的温度为70℃～90℃，时间为60～90分钟。

优选地，步骤(1)中，所述低压真空等离子体修饰的参数为：温度为60～90℃，压力为4×10^-4～3×10^-3pa，电源功率为50～300w，处理时间为1～20分钟，气体为不活泼气体与活波气体体积比为1：1～9的混合气体，不活波气体选自氩气、氮气、氟化氮或四氟化碳，活泼气体为氧气或氢气。

更优选地，步骤(1)中，所述低压真空等离子体修饰的参数为：温度为80℃；压力为1.0×10^-3pa，电源功率为100～250w，处理时间为10～15分钟，气体为不活泼气体与活波气体体积比为1：1～5的混合气体，不活波气体为氩气，活泼气体为氧气。

优选地，步骤(2)中，所述惰性气体为氩气、氦气或氮气中任一种或两种以上组合，纯度为98％～99.9％，真空度为2.0×10^-4～7.5×10^-4pa，气体流速为8.5～11sccm，基底转速为80～120r/min，磁控溅射功率为100～300w，磁控溅射时间为10～30min。

更优选地，步骤(2)中，所述惰性气体为氩气，纯度为99.9％，真空度为5.0×10^-4pa，气体流速为10sccm，基底转速为100r/min，磁控溅射功率为200～300w，磁控溅射时间为10～20min。

优选地，步骤(2)中，所述银薄膜的厚度为900～1200nm；所述格栅为横向线和纵向线正交而成，且所述纵向线为纳米级。

相对于现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明通过测控溅射技术，在织物表面镀覆银颗粒，银颗粒覆在织物纤维表面和填充织物纤维之间的间隙，银颗粒紧密相连形成具有良好致密性、结合度和连接性的银薄膜，提高银薄膜的导电性和耐水洗性；织物和银薄膜结合，制备的镀银织物具有优良的导电性和耐水洗性，提高织物的韧性和抗断裂强度，扩展其应用领域。

附图说明

图1为本发明用于纺织品表面的银膜溅射方法的工艺流程图。

图2为实施例1中扫描电镜图，其中a-i和a-ii为纯棉织物，b-i和b-ii为表面接枝有硅烷偶联剂的棉织物，c-i和c-ii为氧化石墨烯棉织物，d-i和d-ii为石墨烯棉织物，e-i和e-ii为石墨烯/银复合棉织物。

图3为实施例2中扫描电镜图，其中a-i、a-ii和a-iii为纯棉织物，b-i、b-ii和b-iii为表面附着有聚吡咯的棉织物，c-i、c-ii和c-iii为聚吡咯/银复合棉织物。

具体实施方式

本发明提供了一种用于纺织品表面的银膜溅射方法，其制备的基本过程如图1所示，下面结合较佳实施例详细说明本发明的具体实施方式。

实施例1

1.棉织物的浸渍硅烷偶联剂预处理：首先将纯棉织物，其电镜图如图2中a-i和a-ii所示，浸入溶有氢氧化钠的丙酮溶液中密封超声清洗2小时，丙酮溶液中氢氧化钠的质量分数为50％，然后用去离子水漂洗以除去溶剂，接着放入80℃烘箱中干燥5小时。然后将烘干的棉织物浸渍在硅烷偶联剂质量分数为16.7％的硅烷偶联剂水溶液(浴比1：40)中，50℃恒温水浴预处理30min，得到表面接枝有硅烷偶联剂的棉织物，其电镜图如图2中b-i和b-ii所示。

2.石墨烯棉织物的制备：将预处理后的棉织物自硅烷偶联剂水溶液中取出并浸渍在氧化石墨烯质量分数为1％的氧化石墨烯水溶液(浴比1：40)中，100℃恒温水浴浸渍150min，经“一浸一轧”工艺后，制备得到氧化石墨烯棉织物，其电镜图如图2中c-i和c-ii所示，再放入90℃、水合肼质量分数为15％的水合肼水溶液(浴比1：40)中还原9小时，接着放入80℃烘箱中干燥5小时得到石墨烯棉织物，其电镜图如图2中d-i和d-ii所示。

3.石墨烯/银复合棉织物的制备：采用msp-300c型磁控溅射镀膜设备在石墨烯棉织物上镀覆纳米银薄膜，保持石墨烯棉织物基底与银靶材之间的距离为100mm。首先将磁控溅射真空腔抽真空度至5.0×10^-4pa，然后以10sccm的气体流速充入纯度为99.9％氩气的同时，进行磁控溅射，为改善镀覆纳米银薄膜的均匀性，磁控溅射过程中保持基底转速为100r/min，300w溅射功率下溅射10min，制备得到石墨烯/银复合棉织物，其电镜图如图2中e-i和e-ii所示。

本实施例制备的石墨烯/银复合棉织物导电性能数据为2.71ω/sq，水洗20次后得到的数据为200kω/sq，亲水角为145°。

实施例2

1.棉织物的等离子体预处理：首先将纯棉织物，其电镜图如图3中a-i、a-ii和a-iii所示；浸入溶有氢氧化钠的丙酮溶液中密封超声清洗2小时，丙酮溶液中氢氧化钠的质量分数为50％，然后用去离子水漂洗以除去溶剂，接着放入80℃烘箱中干燥5小时。然后采用低温真空等离子体设备对烘干的棉织物进行表面修饰，等离子体修饰参数为：温度80℃，压力1.0×10^-3pa，电源功率为250w，处理时间为20min，氧气和氩气的比例9：1。

2.聚吡咯棉织物的制备：将预处理后的棉织物0.1694g浸渍在浴比为1：40的1mol/l的吡咯水溶液中，并放入超声仪中震荡60min，随后加入与吡咯水溶液等体积的三氯化铁溶液(三氯化铁与吡咯的摩尔比为1：3)并在冰水浴中原位聚合30分钟后，取出用蒸馏水清洗至洗涤液无色，再放入80℃烘箱中干燥5小时得到表面附着有聚吡咯的棉织物，其电镜图如图3中b-i、b-ii和b-iii所示。

3.聚吡咯/银复合棉织物的制备：采用msp-300c型磁控溅射镀膜设备在聚吡咯棉织物上镀覆纳米银薄膜，保持聚吡咯棉织物基底与银靶材之间的距离为100mm。首先将磁控溅射真空腔抽真空度至5.0×10^-4pa，然后以10sccm的气体流速充入纯度99.9％氩气的同时，进行磁控溅射，为改善镀覆纳米银薄膜的均匀性，磁控溅射过程中保持基底转速为100r/min，100w溅射功率下溅射10min制备得到聚吡咯/银复合棉织物，其电镜图如图3中c-i、c-ii和c-iii所示。

本实施例制备的聚吡咯/银复合棉织物的导电性能数据为2.71ω/sq，接触角为130°。

实施例3

1.棉织物的浸渍硅烷偶联剂预处理：首先将纯棉织物浸入溶有氢氧化钠的丙酮溶液中密封超声清洗5小时，丙酮溶液中氢氧化钠的质量分数为35％，然后用去离子水漂洗以除去溶剂，接着放入75℃烘箱中干燥6小时。然后将烘干的棉织物浸渍在硅烷偶联剂质量分数为15％的硅烷偶联剂水溶液中，70℃恒温水浴预处理60min，得到表面接枝有硅烷偶联剂的棉织物。

2.聚吡咯棉织物的制备：将预处理后的棉织物0.1673g浸渍在浴比为1：40的0.4mol/l吡咯水溶液中，并放入超声仪中震荡80min，随后加入与吡咯水溶液等体积的三氯化铁溶液(三氯化铁与吡咯的摩尔比为1：4)并在冰水浴中原位聚合80分钟后，取出用蒸馏水清洗至洗涤液无色，再放入70℃烘箱中干燥5小时得到聚吡咯棉织物。

3.聚吡咯/银复合棉织物的制备：采用msp-300c型磁控溅射镀膜设备在聚吡咯棉织物上镀覆纳米银薄膜，保持聚吡咯棉织物基底与银靶材之间的距离为100mm。首先将磁控溅射真空腔抽真空度至7.0×10^-4pa，然后以9sccm的气体流速充入纯度99.9％氩气的同时，进行磁控溅射。为改善镀覆纳米银薄膜的均匀性，磁控溅射过程中保持基底转速为110r/min，250w溅射功率下溅射10min，制备得到聚吡咯/银复合棉织物。

本实施例制备的聚吡咯/银复合棉织物的导电性能数据为3.67ω/sq，接触角为127°。

实施例4

1.棉织物的等离子体预处理：首先将纯棉织物浸入溶有氢氧化钠的丙酮溶液中密封超声清洗2小时，丙酮溶液中氢氧化钠的质量分数为50％，然后用去离子水漂洗以除去溶剂，接着放入80℃烘箱中干燥5小时。然后采用低温真空等离子体设备对烘干的棉织物进行表面修饰，等离子体修饰参数为：温度80℃，压力1.0×10^-3pa，电源功率为250w，处理时间为20min，氧气和氩气的比例9：1。

2.石墨烯棉织物的制备：将预处理后的棉织物浸渍在氧化石墨烯质量分数为1％的氧化石墨烯水溶液(浴比1：40)中，100℃恒温水浴浸渍150min，经“一浸一轧”工艺后，制备得到氧化石墨烯棉织物，再放入90℃、水合肼质量分数为15％的水合肼水溶液(浴比1：40)中还原9小时，接着放入80℃烘箱中干燥5小时得到石墨烯棉织物。

3.石墨烯/银复合棉织物的制备：采用msp-300c型磁控溅射镀膜设备在石墨烯棉织物上镀覆纳米银薄膜，保持石墨烯棉织物基底与银靶材之间的距离为100mm。首先将磁控溅射真空腔抽真空度至5.0×10^-4pa，然后以10sccm的气体流速充入纯度99.9％氩气的同时，进行磁控溅射，为改善镀覆纳米银薄膜的均匀性，磁控溅射过程中保持基底转速为100r/min，100w溅射功率下溅射10min，制备得到石墨烯/银复合棉织物。

本实施例制备的石墨烯/银复合棉织物的导电性能数据为4.63ω/sq，水洗20次后得到的数据为241kω/sq，亲水角为141°。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，因此，本发明的保护范围由所附权利要求书限定。