锦纶纺丝用添加剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及合成纤维加工技术中助剂技术领域，尤其涉及一种锦纶纺丝用添加剂 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 自十二世纪三十年代中期，国外就开始了化纤油剂的研发，由于国外油剂的开发 都是由大企业完成，加之其研究成果商业价值很好，所以公开的油剂配方很少，油剂的开发 与生产以日本最为活跃，开发油剂的公司有松本，帝人，旭化成，花王，以及德国的汉高，美 国的大祥美华等公司。二十世纪五十年代，为适应锦纶长丝的普通纺丝工艺，开发了以矿物 质油为主题，添加乳化剂与防静电剂的油剂。六十年代中期开始，化纤生产发展到以大卷装 和以锭子式变形为主的的生产工艺，生产了以脂肪酸和P0/E0聚醚并用的油剂。八十年代 到九十年代，化纤长丝发展到高速、超高速及多功能化。开发了改性的P0/E0聚醚以及具有 低摩擦，超耐热，易润湿等特殊功能和添加剂的油剂。到了二十一世纪后，化纤生产向大型 化，高速化，差别化，功能化发展，单线能力扩大，聚合物质量改善，对油剂也提出了新的要 求。
[0003] 经对现有技术的检索，中国发明专利201010284459. 0(公开日2011年1月19日） 披露了一种锦纶FDY油剂及制备方法，其中油剂由以下成分组成：硬脂酸异辛酯，精练剂， 油酸，椰子油二乙醇胺，氢化蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚，油酸肌氨酸，次磷酸， 氢氧化钾，湿润剂。这种油剂热稳定性好、挥发少、不结焦。但是由于加入了很多植物油以 及矿物质油，在使用过程中，这些油脂很容易变质，产生细菌，会导致油剂腐败，影响油剂的 使用性能。
[0004] 中国发明专利201210237550. 6 (公开日：2012年11月14日）披露了一种非乳液 型锦纶6长丝高速纺丝纯油剂，其中平滑剂由三种聚醚型非离子表面活性剂组成，分别是 脂肪醇环氧乙烷环氧丙烷共聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基酚醚。集束剂是非离 子表面活性剂脂肪酸聚氧乙烯醚酯，防静电剂是脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐、烷基磷酸酯胺 (钾）盐，粘结添加剂是Ac，调整剂是水。这种油剂发烟小、不凝胶、不集结、不沉淀、热稳定 性和化学性能好，但是此油剂只具有普通油剂的平滑性以及防静电性，并没有赋予化纤一 些功能性质，组分比较单一。
[0005] 中国发明专利201010278753. 0(公开日：2012年04月04日）公开了一种锦纶油 齐U，该油剂由矿物油、十六烷基磷酸钾、十二烷基磷酸酯二乙醇铵盐、蓖麻油聚氧乙烯（40) 酯、失水山梨醇单硬脂酸酯组成。本发明配方合理，使用效果好，生产成本低。但是该油剂 配方相对简单，配方中只有平滑剂和抗静电剂以及乳化的常规功能，且矿物油的加入会引 起挥发物质的增加，对环境造成很大的影响。
【发明内容】
[0006] 在下文中给出关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理 解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关 键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念， 以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
[0007] 本发明是通过以下的技术方案实现的，本发明涉及一种锦纶纺丝用添加剂的制备 方法，所述方法由如下步骤组成：
[0008] 步骤一，将金属氧化物3-6份，聚乙烯吡咯烷酮1-4份加入球磨机，研磨6h，得到干 粉A。
[0009] 步骤二，将上述干粉A按照lg干粉加入5ml乙醇的比例混合，加入球磨机，继续研 磨5小时，除去乙醇，真空干燥，得到干粉B。
[0010] 步骤三，将无机矿物盐4-8份连同十二烷基苯磺酸钠1份加入乙醇中，得到混合 物，将上述此混合物加入超声波场中进行超声分散剥分3h，分散后，去除乙醇，连同步骤二 中所述干粉B，一起加入球磨机中研磨4h，即得复配纳米添加剂。
[0011] 所述步骤一中球磨机的转速为100-200转。
[0012] 所述步骤二中球磨机的转速为150-250转。
[0013] 所述步骤三中球磨机的转速为200-300转。
[0014] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明解决了锦纶油剂功能较为 单一的问题，本发明制备的纳米添加剂具有良好的分散性，添加到纤维油剂中后，可以与紫 外防护剂，防菌剂，阻燃剂这几种功能化助剂复配使用，增加了油剂的防菌性，防紫外，阻燃 性能。
【具体实施方式】
[0015] 下面来说明本发明的实施例。在本发明的一种实施方式中描述的元素和特征可以 与一个或更多个其它实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，说 明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。
[0016] 实施例1
[0017] 本实施例涉及一种锦纶纺丝用添加剂的制备方法，步骤如下：
[0018] 步骤一：首先，将6份氧化锌，3份二氧化钛，1份聚乙烯吡咯烷酮加入球磨机，转速 为150转/min,研磨6h，得到干粉A。
[0019]步骤二：将干粉A按照lg干粉加入5ml乙醇的比例混合，加入球磨机，继续研磨， 调整转速为200转/min，球磨5小时，除去无水乙醇，真空干燥，得到纳米干粉B。
[0020] 步骤三：将4份蒙脱土和5份蛭石连同1份十二烷基苯磺酸钠加入无水乙醇，此混 合物中分散剂与无机矿物盐含量在40-60 %，将此混合物加入超声波场中进行超声分散剥 分3h，分散后，去除乙醇，连同干粉B，一起继续加入球磨机中250转/min研磨4h即得复配 纳米添加剂。
[0021] 对比例1
[0022] 常规制备方法为，将6份氧化锌，3份二氧化钛，将4份蒙脱土和5份蛭石连同2份 分散剂混合乙醇，加入球磨机，继续研磨，调整转速为400-500转/min，球磨4-6小时，除去 无水乙醇，真空干燥，得到纳米添加剂。实施效果如表1所示。
[0023]表1制备的纳米添加剂技术指标
[0024]
【主权项】
1. 一种锦纶纺丝用添加剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成： 步骤一，将金属氧化物3-6份，聚乙烯吡咯烷酮1-4份加入球磨机，研磨6h，得到干粉 A〇 步骤二，将上述干粉A按照lg干粉加入5ml乙醇的比例混合，加入球磨机，继续研磨5 小时，除去乙醇，真空干燥，得到干粉B。 步骤三，将无机矿物盐4-8份连同十二烷基苯磺酸钠1份加入乙醇中，得到混合物，将 上述此混合物加入超声波场中进行超声分散剥分3h，分散后，去除乙醇，连同步骤二中所述 干粉B，一起加入球磨机中研磨4h，即得复配纳米添加剂。
2. 根据权利要求1所述的锦纶纺丝用添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中 球磨机的转速为100-200转。
3. 根据权利要求1所述的锦纶纺丝用添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中 球磨机的转速为150-250转。
4. 根据权利要求1所述的锦纶纺丝用添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中 球磨机的转速为200-300转。
【专利摘要】本发明提供一种锦纶纺丝用添加剂的制备方法，包括如下步骤，将金属氧化物3-6份，1份聚乙烯吡咯烷酮加入球磨机，研磨6h，得到干粉A。步骤二：将干粉A按照1g干粉加入5ml乙醇的比例混合，加入球磨机，球磨5小时，得到纳米干粉B。步骤三：将4-8份无机矿物盐连同1份十二烷基苯磺酸钠加入无水乙醇，将此混合物加入超声波场中进行超声分散剥分3h，分散后，去除乙醇，连同干粉B，一起加入球磨机中球磨4h，即得复配纳米添加剂。本发明的方法制备的纳米添加剂具有良好的分散性，与常规油剂复配使用，增加了油剂的稳定性，且可增加油剂的平滑性与抗菌性。
【IPC分类】D06M15-356, D06M13-256, D06M11-44, D06M101-34, D06M11-77, D06M11-46
【公开号】CN104594023
【申请号】CN201510038652
【发明人】陈文凤, 龚剑兵
【申请人】江苏文凤化纤集团有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月26日