一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法_2

文档序号:9805512阅读:来源:国知局
[0038] 其中二甲基二締丙基氯化锭与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的 0.5倍及1.0倍;
[0039] 第Ξ步:升溫至70°C,缓慢滴加氯化钢与硫酸锋的混合水溶液,1.化内滴完,控制 溫度变化在rc之间,滴加完毕后降溫至45°C得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂;
[0040] 其中氯化钢及硫酸锋的质量浓度分别为2%及0.4%,氯化钢与硫酸锋的混合水溶 液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的30%。
[0041] 实施例二
[0042] -种阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂的合成方法,包括W下操作步骤:
[0043] 第一步:将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2.5混合均匀,在120°C真空脱水化后 降至室溫;聚丙二醇为优品级PPG-1000; PPG-1000的径值为102-125m排ON/g,分子量为900- 1100;
[0044] 第二步:添加二甲基二締丙基氯化锭、N-甲基二乙醇胺及氯化儘(添加量为聚乙二 醇质量的1.5%),在60°C溫度下揽拌反应化,
[0045] 其中二甲基二締丙基氯化锭与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的 0.7倍及1.5倍;
[0046] 第Ξ步:升溫至80°C,缓慢滴加氯化钢与硫酸锋的混合水溶液,化内滴完,控制溫 度变化在:TC之间,滴加完毕后降溫至50°C得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂;
[0047] 其中氯化钢及硫酸锋的质量浓度分别为7%及1.1 %,氯化钢与硫酸锋的混合水溶 液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的50%。
[004引实施例S
[0049] -种阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂的合成方法,包括W下操作步骤:
[(K)加]第一步:将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀,在100°C真空脱水化后降 至室溫;聚丙二醇为优品级PPG-1500,PPG-1500的径值为68-83m巧ON/g,分子量为1350- 1650;
[0051] 第二步:添加二甲基二締丙基氯化锭、N-甲基二乙醇胺及氯化儘(添加量为聚乙二 醇质量的1 %),在55°C溫度下揽拌反应化;
[0052] 其中二甲基二締丙基氯化锭与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的 0.5倍及1.2倍;
[0053] 第Ξ步:升溫至75°C,缓慢滴加氯化钢与硫酸锋的混合水溶液,化内滴完,控制溫 度变化在rc之间,滴加完毕后降溫至50°C得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂;
[0054] 其中氯化钢及硫酸锋的质量浓度分别为2%及0.4%,氯化钢与硫酸锋的混合水溶 液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的30%。
[00对实施例四
[0056] -种阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂的合成方法,包括W下操作步骤:
[0化7] 第一步:将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀,在100°C真空脱水化后降 至室溫;聚丙二醇为优品级PPG-1000,PPG-1000的径值为102-125m巧ON/g,分子量为900- 1100;
[005引第二步:添加二甲基二締丙基氯化锭、N-甲基二乙醇胺及氯化儘(添加量为聚乙二 醇质量的1 %),在55°c溫度下揽拌反应化;
[0059] 其中二甲基二締丙基氯化锭与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的 0.5倍及1.2倍;
[0060] 第Ξ步:升溫至75°C,缓慢滴加氯化钢与硫酸锋的混合水溶液,化内滴完,控制溫 度变化在rc之间,滴加完毕后降溫至50°C得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂;
[0061] 其中氯化钢及硫酸锋的质量浓度分别为2%及0.4%,氯化钢与硫酸锋的混合水溶 液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的30%。
[0062] 实施例五
[0063] -种阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂的合成方法,包括W下操作步骤:
[0064] 第一步:将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀,在100°C真空脱水化后降 至室溫;聚丙二醇为优品级PPG-2000,PPG-2000的径值为51-62m巧ON/g,分子量为1800- 2200;
[0065] 第二步:添加二甲基二締丙基氯化锭、N-甲基二乙醇胺及氯化儘(添加量为聚乙二 醇质量的1 %),在55°C溫度下揽拌反应化;
[0066] 其中二甲基二締丙基氯化锭与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的 0.5倍及1.2倍;
[0067] 第Ξ步:升溫至75°C,缓慢滴加氯化钢与硫酸锋的混合水溶液,化内滴完,控制溫 度变化在rc之间,滴加完毕后降溫至50°C得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂;
[0068] 其中氯化钢及硫酸锋的质量浓度分别为2%及0.4%,氯化钢与硫酸锋的混合水溶 液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的30%。
[0069] 实施例六
[0070] -种阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂的合成方法,包括W下操作步骤:
[0071] 第一步:将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀,在120°C真空脱水化后降 至室溫;聚丙二醇为优品级PPG-1000,PPG-1000的径值为102-125m巧ON/g,分子量为900- 1100;
[0072] 第二步:添加二甲基二締丙基氯化锭、N-甲基二乙醇胺及氯化儘(添加量为聚乙二 醇质量的1.5%),在60°C溫度下揽拌反应2.化;
[0073] 其中二甲基二締丙基氯化锭与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的 0.6倍及1.5倍;
[0074] 第Ξ步:升溫至80°C,缓慢滴加氯化钢与硫酸锋的混合水溶液,化内滴完,控制溫 度变化在2°C之间,滴加完毕后降溫至50°C得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂;
[0075] 其中氯化钢及硫酸锋的质量浓度分别为7%及1.1 %,氯化钢与硫酸锋的混合水溶 液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的350%。
[0076] 实施例屯
[0077] -种阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂的合成方法,包括W下操作步骤:
[0078] 第一步:将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀,在120°C真空脱水化后降 至室溫;聚丙二醇为优品级PPG-1000,PPG-1000的径值为102-125m巧ON/g,分子量为900- 1100;
[0079] 第二步:添加二甲基二締丙基氯化锭、N-甲基二乙醇胺及氯化儘(添加量为聚乙二 醇质量的1.5%),在60°C溫度下揽拌反应2.化;
[0080] 其中二甲基二締丙基氯化锭与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的 0.6倍及1.5倍;
[0081] 第Ξ步:升溫至80°C,缓慢滴加氯化钢与硫酸锋的混合水溶液,化内滴完,控制溫 度变化在2°C之间,滴加完毕后降溫至50°C得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂;
[0082] 其中氯化钢及硫酸锋的质量浓度分别为7%及1.1 %,氯化钢与硫酸锋的混合水溶 液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的350%。
[0083] 实施例八
[0084] -种阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂的合成方法,包括W下操作步骤:
[00化]第一步:将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀,在120°C真空脱水化后降 至室溫;聚丙二醇为优品级PPG-1500,PPG-1500的径值为68-83m巧ON/g,分子量为1350- 1650;
[0086] 第二步:添加二甲基二締丙基氯化锭、N-甲基二乙醇胺及氯化儘(添加量为聚乙二 醇质量的1.5%),在60°C溫度下揽拌反应2.化;
[0087] 其中二甲基二締丙基氯化锭与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的 0.6倍及1.5倍;
[0088] 第Ξ步:升溫至80°C,缓慢滴加氯化钢与硫酸锋的混合水溶液,化内滴完,控制溫 度变化在2°C之间,滴加完毕后降溫至50°C得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂;
[0089] 其中氯化钢及硫酸锋的质量浓度分别为7%及1.1 %,氯化钢与硫酸锋的混合水溶 液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的350%。
[0090] 实施例九
[0091] -种阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂的合成方法,包括W下操作步骤:
[0092] 第一步:将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀,在120°C真空脱水化后降 至室溫;聚丙二醇为优品级PPG-2000,PPG-2000的径值为51-62m巧ON/g,分子量为1800- 2200
[0093] 第二步:添加二甲基二締丙基氯化锭、N-甲基二乙醇胺及氯化儘(添加量为聚乙二 醇质量的1.5%),在60°C溫度下揽拌反应2.化;
[0094] 其中二甲基二締丙基氯化锭与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的 0.6倍及1.5倍;
[00M]第Ξ步:升溫至80°C,缓慢滴加氯化钢与硫酸锋的混合水溶液,化内滴完,控制溫 度变化在2°C之间,滴加完毕后降溫至50°C得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂;
[0096] 其中氯化钢及硫酸锋的质量浓度分别为7%及1.1 %,氯化钢与硫酸锋的混合水溶 液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的350%。
[0097] 实施例十
[0098] -种阳离子
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