型水性聚氨醋酸性染料固色剂的合成方法，包括W下操作步骤：
[0099] 第一步:将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在100°C真空脱水化后降 至室溫；
[0100] 聚丙二醇为优品级PPG-2000中，PPG-2000的径值为51-62m巧ON/g，分子量为1800- 2200；
[0101] 第二步:添加二甲基二締丙基氯化锭、N-甲基二乙醇胺及氯化儘(添加量为聚乙二 醇质量的1.5% )，在55-60°C溫度下揽拌反应化；
[0102] 其中二甲基二締丙基氯化锭与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量的 0.5倍及1.5倍；
[0103] 第Ξ步:升溫至75-80°C，缓慢滴加氯化钢与硫酸锋的混合水溶液，化内滴完，控制 溫度变化在2°C之间，滴加完毕后降溫至50°C得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂；
[0104] 其中氯化钢及硫酸锋的质量浓度分别为5%及1.0%，氯化钢与硫酸锋的混合水溶 液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的40%。
[0105] 上述实施例中聚乙二醇为优品级PEG-2000，外观为乳白色固状物，径值为51- 63m巧ON/g;
[0106] 氯化儘的添加形式为分析纯固体；
[0107] 二甲基二締丙基氯化锭有效成分含量^ 65%，氯化钢含量^ 2% ;
[0108] N-甲基二乙醇胺为分析纯试剂，有效成分含量含99%。
[0109] 应用一：
[0110] 纯棉织物：
[0111] 将酸性染料染色后的纯棉织物两浸两社，固色剂的使用量为40g/L，社余率为 100%，预烘2分钟，预烘溫度为80°C，赔烘3次，赔烘溫度为160°C，赔烘时间为2分钟。
[0112] 应用二 [011引真丝织物
[0114]将酸性染料染色后的真丝织物两浸两社，固色剂的使用量为20g/L，社余率为 100%，预烘1分钟，预烘溫度为80°C，赔烘2次，赔烘溫度为150°C，赔烘时间为1分钟。
[011引应用S
[0116] 羊毛织物
[0117] 将酸性染料染色后的羊毛织物两浸两社，固色剂的使用量为60g/L，社余率为 100%，预烘1分钟，预烘溫度为100°C，赔烘2次，赔烘溫度为170°C，赔烘时间为1分钟。
[011引色牢度测试：
[0119] 皂洗牢度:按GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验:皂洗牢度》方法测定；
[0120] 摩擦牢度:按GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验:摩擦牢度》方法测定；
[0121] 汗溃牢度:按GB/T3922-1995进行测试；
[0122] 评定等级分别用GB/T 250-2008变色灰色样卡和沾色灰色样卡；
[0123] 手感测试：
[0124] 闭目触摸整理后的织物，W10人为一小组，进行评级，根据不同的手感将印花织物 进行手感评定，具体评定方法为：从柔软性、滑爽感两方面进行手感评级，共分5级，1级最 差，织物手感较硬，滑懦感差。5级最好，织物手感柔软、滑懦。
[01巧]具体评级如表一所示。
[0126] 表一:手感评级
[0127]
[012引拒水性能测试
[0129] 按照AATCC-22中的标准测试，在LFY-214型淋水仪上，用水喷淋后，观察织物表面 的润湿程度并判定拒水等级
[0130] 拒油性能测试
[0131] 按照AATCC-118中的标准测试，采用具有不同等级表面张力的碳氨化合物
[0132] 所组成的一系列标准试液，滴在整理后织物表面，观察织物表面的润湿情况，拒油 等级W织物表面不润湿为测试液体的最高等级来确定。表二为基于AATCC图片等级的拒油 等级实验标准。
[0133] 表二:基于AATCC图片等级的拒油等级实验标准
[0134]
[0137]表四：实施例所述方法得到固色剂在应用二中的固色效果
[013 引
[0141] 经过本发明实施例所述方法制备得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂对纯 棉织物、真丝织物及羊毛织物进行固色处理后，其染色牢度有了较为明显的提高与改善，其 皂洗牢度、摩擦牢度及汗溃牢度都达到了一定的标准，同时对于手感影响小，降低了对织物 手感品质风格的影响，具有较高的经济效益。
[0142] 表六:实施例所述方法得到固色剂整理后织物的拒水拒油性
[0143]
[0145]经过本发明实施例所述方法制备得到阳离子型水性聚氨醋酸性染料固色剂对纯 棉织物、真丝织物及羊毛织物进行固色处理后可w赋予织物一定的抗水拒油性，即具有一 定的耐污性能。
[0146] W上内容仅为本发明的较佳实施方式，对于本领域的普通技术人员，依据本发明 的思想，在【具体实施方式】及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发 明的限制。
【主权项】
1. 一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特征在于：以聚乙二醇、聚 丙二醇、二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化钠、硫酸锌为原料，氯化锰为催化 剂聚合反应，包括以下操作步骤： 第一步:将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2-2.5混合均匀，在100-120 °C真空脱水2h 后降至室温； 第二步：添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰，在50-60°C温度下搅 拌反应2-3h，其中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇重量 的 0.5-0.7倍及 1.0-1.5倍； 第三步:升温至70-80 °C，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，1.5-2h内滴完，控制 温度变化在1_3°C之间，滴加完毕后降温至45-50°C得到阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色 剂，其中氯化钠及硫酸锌的质量浓度分别为2-7%及0.4-1.1 %，氯化钠与硫酸锌的混合水 溶液的添加量为所述第一步中聚乙二醇质量的30-50%。2. 根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特 征在于:所述聚乙二醇为优品级PEG-2000，外观为乳白色固状物，羟值为51 -63mgKON/g。3. 根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特 征在于:所述第二步中氯化锰的添加量为聚乙二醇质量的1-1.5%，氯化锰的添加形式为分 析纯固体。4. 根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特 征在于： 所述聚丙二醇为优品级PPG-1000或者PPG-1500或者PPG-2000中的一种， 其中，PPG-1000 的羟值为 102-125mgK0N/g，分子量为900-1100; PPG-1500 的羟值为68-83mgKON/g，分子量为 1350-1650; PPG-2000 的羟值为 51-62mgKON/g，分子量为 1800-2200。5. 根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特 征在于： 所述二甲基二烯丙基氯化铵有效成分含量2 65%，氯化钠含量< 2% ; N-甲基二乙醇胺为分析纯试剂，有效成分含量2 99%。6. 根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特 征在于： 所述第一步中将聚乙二醇、聚丙二醇按照摩尔比1:2混合均匀，在100-120°C真空脱水 2h后降至室温； 所述第二步中添加二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化锰，在55-60°C温度 下搅拌反应2-2.5h; 所述第三部中升温至75-80°C，缓慢滴加氯化钠与硫酸锌的混合水溶液，2h内滴完，控 制温度变化在1_2°C之间，滴加完毕后降温至50°C。7. 根据权利要求1所述的一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，其特 征在于:所述第二步中二甲基二烯丙基氯化铵与N-甲基二乙醇胺的添加量分别为聚乙二醇 重量的0.5-0.6倍及1.2-1.5倍。8. 权利要求1至7之一所述的合成方法合成的阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂应 用于酸性染料染色后织物的固色处理，其特征在于:其固色工艺为:将酸性染料染色后的棉 织物或者真丝织物或者羊毛织物两浸两乳，固色剂的使用量为20g-60g/L，乳余率为100%， 预烘1-2分钟，预烘温度为80-100°(：，焙烘2-3次，焙烘温度为150-170°(：，焙烘时间为1-2分 钟。
【专利摘要】本发明公开了一种阳离子型水性聚氨酯酸性染料固色剂的合成方法，属于纺织化工技术领域，以聚乙二醇、聚丙二醇、二甲基二烯丙基氯化铵、N-甲基二乙醇胺及氯化钠、硫酸锌为原料，氯化锰为催化剂聚合得到；本发明合成方法简便，温度低，时间短，利于工业化生产及推广，同时该固色剂对酸性染料染色后棉织物、真丝织物及羊毛织物染色后固色处理后具有理想的固色效果，同时可以改善织物的耐磨性和防污性，并且对染色织物的鲜艳度影响较小，具有较高的经济效益和工业推广价值。
【IPC分类】D06P5/08, D06P5/10, D06P3/16, D06P3/60, D06P5/06, D06P3/06, D06P1/39
【公开号】CN105568723
【申请号】CN201610108947
【发明人】周继东
【申请人】苏州印丝特纺织数码科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月29日