专利名称：透光性多晶质烧结体及其制造方法、高亮度放电灯用发光管的制作方法
技术领域：
本发明涉及适于高压钠灯和金属卤化物灯等高亮度放电灯用发光管的生产的透 光性多晶质烧结体。此外，本发明还涉及上述透光性多晶质烧结体的制造方法。同时还 涉及使用透光性多晶质烧结体的高亮度放电灯用发光管。
背景技术：
历来，作为提高用于高亮度放电灯的陶瓷烧结体的负荷容量，此外，也能提高 放电灯本身的负荷容量的技术，可知有专利第2780941号公报所述的技术。此处所述的 负荷是指在放电灯工作时，附加给烧结体的壁面热负荷，以及，作为放电管使用的烧结 体的壁面温度。
专利第2780941号公报所述的技术基于以下发现，共同使用3种添加剂，也即 MgO(氧化镁)、ZrO2 (氧化锆)以及Y2O3 (氧化钇)，此3种物质之间发生相互作用，将 比通常技术中仅添加添加剂表现出更优异的特征附加于陶瓷材料。
也即，通常技术中仅添加添加剂是仅添加MgO和ZrO2,或者MgO、Y2O3和 La2O3(氧化镧)的组合中的任一种，而且，无论哪种物质都使用较多的用量。然而，即 使添加这些MgO、La2O3以及Y2O3，也不能得到满意的结果。总之，添加这些所得的陶 瓷比仅添加MgO的陶瓷品质更差。
因此，专利第2780941号公报通过同时且少量添加3种物质(MgO、ZrO2和 Y2O3)，可以解决现有技术的课题。其添加量在重量比例中，MgO为100 800ppm， 优选100 600ppm，特别优选150 280ppm，ZrO2为200 1200ppm，优选200 800ppm，特别优选 300 600ppm，并且，Y2O3 为 10 300ppm，优选为 10 150ppm， 特别优选20 75ppm。
但是，适于生产高压钠灯和金属卤化物灯等的高亮度放电灯所使用的发光管的 透光性多晶质烧结体，优选全光线透过率高，机械强度、特别是弯曲强度大的烧结体。 满足此条件的有透光性氧化铝(显示透光性的氧化铝烧结体材料)，此透光性氧化铝作为 发光管材料被广泛使用。
只是，通常的透光性氧化铝构成的发光管用于高亮度放电灯时，由于晶体粒 界的双折射等影响，一般地，直线透过率低，在0.5mm厚的平板中的直线透过率不足 30%。为此，由于电极之间的放电所产生的光在发光管内散射，放出到外部，故光源的 大小成为发光管的大小的限制，成为扩散光源而非点光源。商店照明和投影用光源与称 为车辆两用前照灯的反射镜组合使用的这一型放电灯的情况时，通过在焦点位置等配置 发光部使之亮灯，获得最佳配光分布特性的这一设计，在焦点之外的区域放射光时，无 法得到所希望的配光特性，此外，光学设计也变得困难。扩散光源的情况下时，通过与 反射镜或透镜的组合控制光存在界线，用于与上述反射镜组合的光学装置也困难，用途 被限定于普通照明用。
与此相对，光的至少可见光的范围内的直线透过率高的透光性氧化铝用于发光 管时，由电极之间的放电产生的光直线放出，放电距离小时，实际上可以作为点光源处 理。通过与各种反射镜和透镜组合，可将从点光源射出的光变换为平行光，或者可以在 光学上，自由地控制为点聚光等。
对于提高直线透过率，考虑提高烧结温度，增大烧结体的平均粒径，但此时， 仅有一部分粒子粗大化，成为微粒与粗大粒混合的混粒结构，引起直线透过率下降。烧 结体的平均粒径过大时，会发生弯曲强度下降、粒界裂开(颗粒成长的过程中，粒子与 粒子之间分开的现象)的问题。
另一方面，也考虑通过将粒径作成极端小，防止粒界中光的散射，提高直线透 过率(参阅日本专利特开2006-160595号公报)。但是，此时，光的各波长中的直线透过 率之差变大，透射光产生色斑。另外，此时，由于烧结温度设定较低，粒子的活性处在 高的状态，作为高温用高亮度放电灯用时，耐热温度不足。发明内容
本发明考虑到此课题，以提供一种光的直线透过率高，而且，弯曲强度大，适 于生产高压钠灯和金属卤化物灯等高亮度放电灯用发光管的透光性多晶质烧结体以及其 制造方法为目的。
此外，本发明的其他目的也有提供透光性高，而且，机械强度也高的，适用于 高亮度放电灯的发光管。
1.本发明的第1部分涉及的透光性多晶质烧结体，其是以氧化铝为主成分，适于 生产高亮度放电灯用发光管的透光性多晶质烧结体，其特征是，构成所述透光性多晶质 烧结体的烧结体粒子的平均粒径为35 70 μ m，优选50 60 μ m。
2.本发明的第1部分的特征是，将所述透光性多晶质烧结体制作成0.5mm厚的 平板形状时，波长600nm的光的直线透过率在30%以上，优选50%以上。
3.本发明的第1部分的特征是，将所述透光性多晶质烧结体制作成0.5mm厚的 平板形状时，可见光区域(360 830nm)的直线透过率的最大值和最小值之比为2 1 1 I0
4.本发明的第1部分的特征是所述透光性多晶质烧结体的弯曲强度在250Mpa以 上，优选300Mpa以上。
5.本发明的第1部分的特征是所述透光性多晶质烧结体的全光线透过率在85% 以上，优选在90%以上，进一步优选95%以上。
6.本发明的第1部分的特征是，作为添加材料含有30 200重量ppm的MgO， 优选30 100重量ppm，进一步优选30 80重量ppm。
7.本发明的第1部分的特征是，作为添加材料含有200 1200重量ppm的ZrO2, 优选200 800重量ppm。
8.本发明的第1部分的特征是，作为添加材料含有5 300重量ppm的Y2O3， 优选5 30重量ppm,进一步优选5 9重量ppm。
9.本发明的第1部分的特征是，作为添加材料包含MgO、ZrO2以及Y2O3，上述 ZrO2与Y2O3的重量之和与MgO的重量之比为1 1到50 1，优选2 1到15 1。
10.本发明的第1部分的特征是，作为添加材料包含MgO和Y2O3，上述Y2O3的 重量与MgO的重量之比为1 1到1 40，优选1 2到1 20，进一步优选1 5到 1 10。
11.本发明的第1部分的特征是，作为添加材料含有10 50重量ppm的SO2， 10 50 重量 ppm 的 Nii2O, 10 50 重量 ppm 的 IC2O。
12.本发明的第1部分的特征是，构成所述透光性多晶质烧结体的烧结体粒子 中，粒径为平均粒径的1/2以下的烧结体粒子的数量在40%以下，优选在30%以下。
13.进一步，构成所述透光性多晶质烧结体的烧结体粒子中，以粒径为平均粒径 的1.5倍以上的烧结体粒子的数量在5%以上15%以下，优选在10%以上15%以下为特 征。
14.本发明的第2部分涉及的烧结体的制造方法，为生产上述本发明的第1部分 涉及的透光性多晶质烧结体的烧结体制造方法，其特征在于，含有调合主成分和添加材 料制作混合物的调合材料工序、将上述混合物成形制作成形体的成形体制作工序、预先 将上述成形体烧结制作烧结体前驱体的预烧结工序、和将上述烧结体前驱体进行主烧结 制作透光性多晶质烧结体的主烧结工序。
15.本发明的第2部分中，其特征是上述混合物是至少混合有含有上述主成分和 上述添加材料的陶器粉末、凝胶化剂和溶剂的浆，上述成形体是通过将上述浆供给金属 模具之后硬化所得。
16.本发明的第2部分中，其特征是上述预烧结是在氧化气氛下，分解除去上述 成形体中的有机胶粘剂，上述主烧结是在氢气氛或者真空中，1700°C 2000°C下将上述 烧结体前驱体烧结。
17.本发明的第2部分中是以，上述主烧结工序是将上述主烧结分成几次进行为 特征。
18.本发明的第2部分的特征是上述主烧结工序在上述1700°C 2000°C下烧结的 时间在3小时以上，优选在6小时以上，进一步优选在10小时以上。
19.本发明的第2部分中是以，通过上述主烧结，除去制作的上述透光性多晶质 烧结体中的部分MgO为特征。
20.本发明的第2部分中的特征是，通过上述主烧结工序，将制作的上述透光性 多晶质烧结体中的MgO减少到相当于上述调合材料工序中的MgO添加量的2/3，优选 1/2，进一步1/3的量。
21.本发明的第2部分中是以，上述主烧结之后，在大气中，1100°C 1600°C下 进行退火处理为特征。
22.本发明的第3部分涉及的高亮度放电灯用发光管的特征是使用上述本发明的 第1部分涉及的透光性多晶质烧结体构成。
23.本发明的第4部分涉及的高亮度放电灯用发光管的特征是使用上述本发明的 第2部分涉及的烧结体的制造方法生产的透光性多晶质烧结体构成。
如上所说明，根据本发明涉及的透光性多晶质烧结体及其制造方法，是适用于 生产光的直线透过率高，并且弯曲强度大的，高压钠灯和金属卤化物灯等高亮度放电灯 之中，与反射镜组合使用的这一型的发光管。
此外，本发明涉及的发光管适用于，透光性高，而且，机械强度也高的，在高 亮度放电灯之中，与反射镜组合使用的发光管。
通过以下说明并结合本发明的具体实施方式
中说明实例的附图，上述和其他的 物体特征以及本发明的优点会变得更显著。
图1是将本实施方式涉及的发光管(高亮度放电灯用发光管)应用于汽车前照灯 用的高亮度放电灯的一例的一部分截面主视图。
图2是本实施方式涉及的发光管的一例的扩大纵剖主视图。
图3是平均粒径的算出方法的说明图。
图4是粒度分布的测定方法的说明图。
图5是直线透过率的测定方法的说明图。
图6是全光线透过率的测定方法的说明图。
图7是本实施方式涉及的烧结体的制造方法的工序流程图。
具体实施方式
以下参阅图1 图7对本发明涉及的透光性多晶质烧结体及其制造方法以及高亮 度放电灯用发光管的实施方式形态例进行说明。本说明书中的数值范围「 」表示其前 后的数值是下限值和上限值。
应用本实施方式涉及的发光管的高亮度放电灯是适合作为在输出额定值约20 1000W下使用的高压钠放电灯和金属卤化物灯的放电灯。
高亮度放电灯10，如图1所示，基本具有发光管12、内部收容有该发光管12的 外管14、支撑该外管14并同时进行供电的一对供电构件(第1供电构件16A和第2供电 构件16B)以及连结这些构件的金属盖18而构成。
发光管12内封有作为放电媒质的含氩(Ar)和氙(Xe)等稀有气体的始动气体和 缓冲气体同时还有作为发光金属的碘化钠(NaI)、碘化铊(TlI)、碘化铟(InI)和碘化铥 (TmI3)等金属卤素化物。
发光管12，如图2所示，具有位于长度方向中间部的发光部20、从该发光部20 向两方向延长的2个小径的圆筒部22，22、插通于各个圆筒部22，22的电极构造体M， 对。电极构造体2
4，24由连结一种或者几种钨(W)、钼(Mo)和铌(Nb)等金属线材料的线状导 入导体沈和，临发光部20的放电电极部观构成，在发光部20中相对的2个放电电极部 28,观的顶端之间，形成光源。另外，发光管12是通过小径的圆筒部22，22的外侧的 各个开口部形成的玻璃密封剂30所气密封的对称结构。
此时，圆筒部22的内表面与导入导体沈的外表面之间存在间隙时，优选将钨 (W)和钼(Mo)等细线卷装在导体沈上，以减小间隙。此外，导入导体沈的从圆筒部 22的开口部导出的部分也可作为外部的导入导体与别的导电线连结。进一步，放电电极 部洲可以是顶端卷装钨(W)线的线圈状电极。
内部收容有发光管12的外管14具有透明石英玻璃和铝硅酸盐玻璃等构成的圆筒状，两端直接接有从发光管12导出的导入导体沈或者与导入导体沈间夹杂与玻璃较磨 合的钼(Mo)线和箔等金属构件32，从外部加热外管14，使其收缩，形成气密的封装部 34，34。此外管14内，为真空气氛或者封入有氮(N2)和氩(Ar)等稀有气体气氛。
将此外管14通过由卷装等固定在一端侧的封装部34附近的金属条36，采用点焊 等方法固定保持在金属盖外壳38的凹部40内环形设置的环状金属片42上。
此外，从外管14的一端导出的构成第1供电构件16A的金属线44，通过在金属 盖外壳38的凹部40内以及绝缘体形成的透孔46，其顶端与金属盖18的顶部的端子构件 48通过焊接、铆接或者通过涂上焊剂进行连结。
此外，构成在金属盖18的相反侧的第2供电构件16B的金属线50，与外管14 几乎平行地配置，通过设置在金属盖外壳38中的不同于凹部40的地方上的透孔49，与金 属盖外壳38的外侧面环形设置的另一端子构件52以焊接、铆接或者涂上焊剂进行连结。 另外，图1中，讨是覆盖通过外管14外的其他金属线50的暴露部形成电保护的陶器制等 绝缘管，56是设置于金属盖外壳38的外侧端部的突缘部。
此外，发光管12与金属盖18固定时，例如以金属盖18的突缘部56为基准，在 环状金属片42上载置有抱持外管14的金属带36的係止一侧，临时点亮发光管12等的同 时，移动发光管12，使其与调整和焦点位置平衡的发光部20的位置重合之后，将金属带 36的係止侧与环状金属片42通过点焊等固定成一体化，即完成亮度放电灯10。
接着，发光管12通过本实施方式涉及的透光性多晶质烧结体(以下，仅写为烧 结体)构成。
本实施方式涉及的烧结体以氧化铝为主成分，平均粒径为35 70μιη，优选 50 60 μ m。从粒度分布来看，优选粒径在平均粒径的1/2以下的粒子数量在40%以 下，并且，粒径在平均粒径的1.5倍以上的粒子数量在5%以上15%以下。进一步优选， 粒径在平均粒径的1/2以下的粒子数量在30%以下，并且，粒径在平均粒径的1.5倍以上 的粒子数量在10%以上15%以下。包含烧结体的5μιη以下的微细气孔的数量为390个 /mm2以下，优选在210个/mm2以下，进一步优选170个/mm2以下。另外，粒径在平 均粒径的1.5倍以上的粒子数量超过15%的话，看不到透过率的上升，并且，容易产生微 细的裂缝，强度下降。
此外，作为烧结体的添加材料，其含有MgO、ZrO2> Y203。
此时，烧结体中包含的MgO含有30 200重量ppm，优选30 100重量ppm， 进一步优选30 80重量ppm。ZrO2含有200 1200重量ppm，优选200 800重量 ppm。Y2O3含有5 300重量ppm，优选5 30重量ppm，进一步优选5 10重量 ppm。
ZrO2与Y2O3的重量合计与MgO的重量之比为1 1到50 1，优选2 1到 15 1。Y2O3的重量与MgO的重量之比为1 1到1 40，优选1 2到1 20，进 一步优选1 5到1 10。
进一步，作为烧结体的添加材料，其含有&02、Nil2O以及&0。此时，烧结体 中包含的幻02优选含有10 50重量ppm，Na2O优选含有10 50重量ppm，K2O优选 含有10 50重量ppm。
本实施方式涉及的烧结体通过具有上述构成，能够实现作为0.5mm厚的平板形状时，波长600nm的光的直线透过率在30%以上，进一步在50%以上，尤其是，作为 0.5mm厚的平板形状时可见光区域(360 830nm)的直线透过率的最大值和最小值之比 为2 1 1 1。而且，还可以实现全光线透过率在85%以上，进一步在90%以上， 再进一步在95%以上，弯曲强度在250MPa以上，进一步在300MRi以上。
本实施方式涉及的烧结体中，历来就有通过打薄壁厚，进行表面研磨以改善面 粗度的方法来改善直线透过率，根据耐久性和成本来决定是否采取这些方法。
此处，参阅图3 5对平均粒径的计算方法、粒度分布的测定方法、直接透过率 的测定方法、弯曲强度的测定方法进行说明。
平均粒径的计算方法
平均粒径按照以下顺序进行计算。
(1)拍下烧结体的表面显微镜照片(100 200倍)，计算单位长度的直线横穿粒 子的数量。在3个不同的地方进行。单位长度取自于500μιη IOOOum的范围内。
(2)取在3个不同的地方测得的粒子的个数的平均值。
(3)根据下式算出平均粒径。
计算式
D= (4/ π ) X (L/n)
(D平均粒径、L:直线的单位长度、η: 3处粒子个数的平均值)
图3是计算平均粒径的示例。3处不同的位置中，单位长度L(例如，500 μ m) 的直线100横穿粒子102的个数分别为22、23、19时，平均粒径D通过上式计算得出。
D= (4/ π ) X [500/{ (22+23+19) /3}]
= 29.9 μ m
粒度分布的测定方法
粒度分布的测定顺序显示如下。
(1)拍下烧结体的表面显微镜照片(100 200倍)，规定各粒子的外接圆的直径 为粒径。例如，如图4所示，对于粒子10 ,规定该粒子10 的外接圆104的直径d为 粒子10 的粒径。
(2)分别规定评价范围内包含的全部粒子的粒径，进行粒度分布的评价。
(3)评价范围取于0.3 0.5mm2范围内。
微细气孔数量的测定方法
微细气孔数量的测定顺序显示如下。
(1)拍下烧结体的截面的显微镜照片(100 200倍)。
(2)测定评价范围内包含的5 μ m以下的微细气孔的数量，换算成分割成评价面 积的每单位面积的个数。
(3)评价范围取于0.3 0.5mm2范围内。
直线透过率的测定方法
直线透过率，如图5所示，使用具备具有入射口 110的积分球112和检验器114 的分光光度计116(日立高科生产的U-4100形分光光度计)进行测定。对样本118(烧结 体)进行两面镜面研磨加工，使得尺寸为10mm(纵)X IOmm(横)X0.5mm(厚)，两面 (入射面和出射面)的面粗度在Ra = 0.04 0.06 μ m的范围内。
接着，配置光源120和积分球112，使光源120和积分球112的入射口 110相对， 在光源120和积分球112之间设置具有一个贯穿孔122的细长裂缝板124。在细长裂缝板 124中固定样本118，堵塞与积分球112相对的一侧的贯穿孔122。分光光度计116的测 定波长为175 ^OOnm,但是使用射出波长360 830nm的可见光光源作为光源120。 尺寸关系如下积分球112的入射口 110的直径约为9mm，细长裂缝板IM的贯穿孔122 的直径为2mm，从样本118到积分球112的入射口 110的距离La约为90mm。
直线透过率通过穿过样本118的可见光使用积分球112聚光时的光强度⑴与不 固定样本118进行测定时的光强度Cg之比(=I/Io)进行计算。
全光线透过率的测定方法
全光线透过率，如图6所示，使用具有与测定上述直线透过率时所使用的分光 光度计116同样的积分球150和检验器152的测定装置IM进行测定。此测定装置IM 是在积分球150内设置有光源156和遮光板157。光源156的构成如下拥有将外部设 置的卤灯泡的光导入积分球150内部的光纤维158，通过该光纤维158的外表面的一部分 负伤160，使光散射。
将样本162(烧结体)作成在最大部的外径(直径)为4mm，最大部的内径(直 径)为3mm，长度为6mm的椭圆状发光部164的两侧具有外径(直径)2mm、内径(直 径)0.8mm、长度12mm的圆筒状电极插入部166(全长30mm)的发光管，固定样本162， 使其覆盖积分球150内的光源156。检验器152使用对波长360 830nm的可见光范围 保持灵敏度的。尺寸关系如下，积分球150的内径为Φ52，光源156的直径为0.5mm， 光源156的长度为3mm。
全光线透过率通过穿过样本162的可见光使用积分球150聚光时的光强度⑴与 不固定样本162进行测定时的光强度Cg之比(=IAtl)进行计算。
弯曲强度的测定方法
依据JIS R 1601「高性能陶瓷的室温弯曲强度试验方法」，测定烧结体的弯曲强度。
接着，参阅图7对本实施方式涉及的烧结体的制造方法进行说明。
本实施方式涉及的烧结体的制造方法，如图7所示，具有调合主成分和添加材 料制造混合物的调合材料工序Si、将混合物成形制造成形体的成形体制作工序S2、将上 述成形体进行预烧结制造烧结体前驱体的预烧结工序S3、和将上述烧结体前驱体进行主 烧结制造多晶质烧结体的主烧结工序S4。
调合材料工序Sl中，在主成分氧化铝的粉末中混合有MgO粉末(或者当量的 MgO前驱体，例如，镁的硝酸盐)和ZrO2粉末(或者当量的ZrO2前驱体)和Y2O3粉 末(或者当量的Y2O3前驱体)。Y2O3和ZrO2优选被作为部分稳定化氧化锆材料(PSZ) 添加。氧化铝在混合物中，以α相存在。进一步，本实施方式优选含有^IO2( 二氧化 硅)、Mi2CK氧化钠)、Κ20(氧化钾)。
成形体制作工序中，将如上述调合材料所得的混合物成形，制造成形体。作 为成形法，成形金属卤化物灯用烧结体时，可以使用如下方法，例如，日本专利特表 2009-530127号公报、日本专利特开2008-44344号公报所示的接合2部件的成形方法，日 本专利再公表特许第2002-085590号公报、日本专利再公表特许第2005-(^8170号公报所示的使用成形用芯子的一体成形方法、日本专利特开平10-125230号公报所示的组合通 过平板成形或者挤压成形制造的圆筒状部件的成形方法等。此外，成形高压钠灯用烧结 体时，可以使用日本专利特开2004-269290号公报所示的压制喷雾干燥法制造的颗粒， 使之成形的方法。这样，可以采用挤压成形法、平板成形法、凝胶注模法，但挤压成形 和平板成形法容易引起陶瓷粒子密度分布的偏差，在之后的干燥和烧结工序中易引起变 形。此处，优选使用凝胶注模法成形。
使用凝胶注模法时，调合材料工序所制造的混合物是至少混合含有主成分(氧 化铝)和添加材料(MgO、Zr02、Y2O3等)的陶器粉末、凝胶化剂和溶剂的浆。接着， 成形体制作工序中，将浆供给金属模具之后硬化，制造成形体。由于浆流入金属模具之 后就这样固化，所以具有复杂的形状也能够按照模具成形，不产生密度分布的偏差和变 形的效果。
预烧结工序中，在氧化气氛中预烧结成形体(温度1000°C 1400°C、时间 1 18小时)，分解除去成形体中的有机胶粘剂。此阶段，烧结体的前驱体完成。
然后，主烧结工序在氢气氛或者真空中，1700°C 2000°C下烧结烧结体前驱 体。此外，调合材料工序中添加的MgO，在之后的高温下有减少添加量的情况。本实 施方式，积极地除去一部分的制造的烧结体中的MgO。接着，经过多次进行此主烧结， 减少所制造的烧结体中的MgO，直到相当于调合材料工序中的MgO添加量的2/3的量。 据此，减少MgO的添加量的理由是，首先，MgO的添加量多时，陶瓷粒子的成长变慢， 但是具有成长粒子的大小几乎均一这个优点。与此相反，MgO的添加量少时，陶瓷粒子 的成长变快，产生成长粒子的大小不均一的问题。此处，本实施方式增加调合材料工序 中MgO的添加量，在主烧结的初期阶段，分别成长成尺寸小但大致均一的粒子，经过多 次主烧结，随着MgO的添加量减少，粒子的成长渐渐加速，可以得到平均粒径在所希望 的范围内(35 70μιη，优选50 60μιη)，并且，粒子尺寸(大小)几乎均一的烧结 体。即，以粒度分布看时，可以实现粒径在平均粒径的1/2以下的粒子的数量在40%以 下，并且，粒径在平均粒径的1.5倍以上的粒子的数量在5%以上15%以下，优选，粒径 在平均粒径的1/2以下的粒子的数量在30%以下，并且，粒径在平均粒径的1.5倍以上的 粒子的数量在10%以上15%以下。
进一步，据此得到的烧结体在大气气氛中，1100°C 1600°C下进行退火处理 (步骤S5:图7中括弧内内容)。据此，不会恶化直线透过率，进一步，可以提高全光 线透过率。全光线透过率从灯效率来看，尽可能高的较好。
此外，通过上述的方法一旦成形的成形体在600°C 900°C下暂烧结，分解除去 有机胶粘剂之后，也可以混杂粉碎后的氧化铝粉末作为原料氧化铝粉末的一部分使用。 经过此种成形、暂烧结、粉碎，氧化铝粉末的物性发生变化，烧结时，由于起到晶种之 类的作用，粒的成长速度的偏差得到缓和。即，粒子的大小也变得容易均一化。
此处，成形体制作工序幻中使用凝胶注模法时，针对调合材料工序Sl中调制的 浆与该浆中包含的凝胶化剂(热固性树脂前驱体)进行说明。
裝
浆由氧化铝、氧化镁、氧化锆、三氧化二钇之类的无机成分和，例如，分散剂 和凝胶化剂或者诱发凝胶化剂互相化学反应的有机化合物构成。
此浆除无机成分粉末之外，包含有机分散介质、凝胶化剂，还可以包含调整粘 性和固化反应的分散剂、催化剂。有机分散介质可以具有反应性官能团，或者也可以不 含有。但是，此有机分散介质特别优选具有反应性官能团。
作为具有反应性官能团的有机分散介质，可以有以下例子。
S卩，具有反应性官能团的有机分散介质必须满足与凝胶化剂化学键合，可以固 化浆的液态物质，以及能够形成容易浇铸的高流动性浆的液态物质这2个条件。
为了与凝胶化剂化学键合，固化浆，必须在分子内具有反应性官能团，即，羟 基、羧基、氨基之类的可与凝胶化剂形成化学键合的官能团。分散介质至少含有1个反 应性官能团即可，但为了得到充分的固化状态，优选使用具有2个以上的反应性官能团 的有机分散介质。具有2个以上的反应性官能团的液态物质，可以考虑，例如，多元 醇、多碱酸。另外，分子内的反应性官能团不一定必须是同类的反应性官能团，可以是 不同的官能团。此外，反应性官能团多数为聚甘油较好。
另一方面，为了形成容易注型的高流动性浆，优选使用尽可能粘性低的液态物 质，特别地，优选使用20°C中的粘度在20cps以下的物质。由于前文所述的多元醇和多 碱酸通过形成氢键，存在粘性高的情况，即使能够固化浆，也有不优选作为反应性分散 介质的情况存在。因此，优选具有多碱酸酯、多元醇的酸酯等2个以上酯基的酯类作为 上述有机分散介质使用。此外，多元醇和多碱酸只要是不使浆大大增粘的用量，作为强 度补强使用时有效果。这是因为，酯类虽然是比较稳定，但是与反应性高的凝胶化剂还 是有反应的可能，粘性也低，因而满足上述两个条件。尤其是，整体碳原子数在20以下 的酯由于低粘性，可以适宜用作反应性分散介质。
作为浆中可以含有的具有反应性官能团的有机分散介质，具体地，可以列举， 非离子酯系、乙醇环氧乙烷、胺缩合物、非离子系特殊酰胺化合物、改性聚酯系化合 物、含羧基聚合物、马来系聚阴离子、聚羧酸酯、多链型高分子非离子系、磷酸酯、山 梨聚糖脂肪酸酯、烷基苯磺酸Na、马来酸系化合物。此外，作为非反应性分散介质，可 以列举，烃、醚、甲苯等。
上述浆可以如下进行制造。
(a)在分散介质中分散无机物粉体作成浆后，添加后述的凝胶化剂。
(b)通过在分散介质中同时添加无机物粉体和凝胶化剂，使之分散生产浆。
考虑到注型时等操作性，在20°C中的浆的粘度优选30000cps以下，更优选 20000cps以下。浆的粘度除前文所述的反应性分散介质和凝胶化剂的粘度之外，还可以 通过粉体的种类、分散剂的量、浆的浓度(相对于浆整体体积的粉体体积％)进行调整。
但是，浆的浓度通常优选25 75体积％，考虑到干燥收缩裂缝减小，更优选 35 75体积％。作为有机成分，具有分散介质、分散剂、反应硬化物、反应催化剂。 其中，通过分散介质与凝胶化剂或者凝胶化剂互相发生化学反应进行加固。
浆除上述成分之外，还可以添加消泡剂、表面活性剂、烧结助剂、催化剂、增 塑剂、特性提高剂等各种添加剂。
浆所包含的凝胶化剂(热固性树脂前驱体)
浆中所含的凝胶化剂是与分散介质中包含的反应性官能团反应引起固化反应的 物质，以下为示例。
即，凝胶化剂在20°C中的粘度优选在3000cps以下。具体地，优选使具有2个以上酯基的有机分散介质和具有异氰酸酯基、以及/或者异硫氰酸酯基的凝胶化剂化学 键合，使浆固化。
具体地，此反应性凝胶化剂是与分散介质化学键合、可以使浆固化的物质。因 此，凝胶化剂是在分子内具有可与分散介质发生化学反应的反应性官能团的物质即可， 例如，单体、低聚物、预聚物(通过添加交联剂进行三维交联的预聚物例如，聚乙烯 醇、环氧树脂、苯酚树脂等)等任一即可。
但是，反应性凝胶化剂从确保浆的流动性的观点来看，优选使用粘性低的，具 体地，在20°C中的粘度为3000cps以下的物质。
一般地，平均分子量大的预聚物和聚合物由于粘性高，本实施例优选使用比它 们分子量小的物质，具体地，平均分子量(GPC法)在2000以下的单体或者低聚物。另 外，此处的「粘度」是指凝胶化剂本身的粘度(凝胶化剂100%时的粘度)，不是指在市 场公开出售的凝胶化剂稀释溶液(例如，凝胶化剂的水溶液等)的粘度。
凝胶化剂的反应性官能团优选考虑到与反应性分散介质的反应性，进行适当选 择。例如，使用反应性较低的酯类作为反应性分散介质时，优选使用具有反应性高的异 氰酸酯基(-N = C = O),以及/或者异硫氰酸酯基(-N = C = S)的凝胶化剂。
一般的有使异氰酸酯类与二醇类和双胺类发生反应，但二醇类，如上所述，大 多是高粘性，双胺类反应性过高，存在注型前就已经固化浆的情况。
从此观点来看，优选通过酯构成的反应性分散介质与具有异氰酸酯基以及/或 者异硫氰酸酯基的凝胶化剂反应，使浆固化。为了得到更充分固化的状态，优选通过具 有2个以上酯基的反应性分散介质与具有异氰酸酯基以及/或者异硫氰酸酯基的凝胶化剂 反应，使浆固化。此外，二醇类、双胺类是不使浆大大增黏的用量的话，作为强度补强 使用时有效果。
作为具有异氰酸酯基以及/或者异硫氰酸酯基的凝胶化剂，可以列举，MDI(4， 4’ - 二苯基甲烷双异氰酸酯)系异氰酸酯(树脂)、HDI(亚己基双异氰酸酯)系异氰酸 酯(树脂)、TDI (亚苄基二异氰酸酯)系异氰酸酯(树脂)、IPDI (异佛尔酮二异氰酸酯) 系异氰酸酯(树脂)、异硫氰酸酯(树脂)等。
此外，考虑到与反应性分散介质的相溶性等化学特性，优选在上述基本化学结 构中导入其他官能团。例如，与酯构成的反应性分散介质反应时，从提高与酯的相溶 性，提高混合时的均质性这一点来看，优选导入亲水性官能团。
凝胶化剂分子内，可以含有异氰酸酯基或者异硫氰酸酯基之外的反应性官能 团，也可混合异氰酸酯基和异硫氰酸酯基。进一步，也可以像聚异氰酸酯那样，含有多 数反应性官能团。
[实施例]
实施例1 10、比较例1 3、参考例表示确认平均粒径、直线透过率、全光线 透过率、弯曲强度、有无裂缝等的实验例。实施例1 10、比较例1 3、参考例的明 细以及评价表示于后述表1 表3中。
[实施例1]
调制混合有以下成分的浆。
(原料粉末)
·比表面积3.5 4.5m2/g，平均一次粒径(U5 0.45 μ m的α -氧化铝粉末 100重量份
· MgO (氧化镁) 0.025重量份
· ZrO2 (氧化锆) 0.040重量份
· Υ203(三氧化二钇)0.0015重量份
(分散介质)
·戊二酸二甲酯 27重量份
·乙二醇0.3重量份
(凝胶化剂)
· MDI树脂4重量份
(分散剂)
·高分子表面活性剂3重量份
(催化剂)
· N，N-二甲氨基己醇0.1重量份
在室温下，将此混合浆注入铝合金制模具进行铸模之后，室温下放置1小时。 接着，在40°C下放置30分钟，固化之后脱模。最后，分别在室温、90°C下放置2小时， 得到板状和棒状粉末成形体。
将所得的粉末成形体在大气中1100°C下暂烧结(预烧结)之后，在氢3 氮1的 气氛中1800°C下重复进行2次烧结，使之致密化和透光化，得到IOmmX IOmmX Imm的 板状烧结体和在最大部外径Φ为4mm，最大部内径Φ为3mm、长度为6mm的椭圆球状 发光部的两侧具有外径Φ 2mm、内径Φ 0.8mm、长度12_的圆筒状电极插入部的全长 30mm的发光管形状烧结体和3mmX4mmX40mm的棒状烧结体。
使用上述平均粒径的计算方法测定这些烧结体的平均粒径，结果为50 μ m。此 外，使用上述粒度分布的测定方法，测定烧结体的粒径分布，结果为，在相当于平均粒 径的一半的25 μ m以下的粒子的个数为27%，相当于平均粒径的1.5倍的75 μ m以上的 粒子的个数为6%。
这些烧结体中包含的MgO、ZrO2> Y2O3的量分别为80ppm、400ppm、9ppm。
这些烧结体之中，板状烧结体的两面使用金刚石浆研磨，作成表面粗度为Ra = 0.05 μ m的样本，采用上述直线透过率的测定方法测定直线透过率，波长600nm的光的透 过率为64.1%。可见光区域(360nm 830nm)内的透过率的偏差，最大值和最小值各为 66.0%和 59.0%，两者之比为1.1。
这些烧结体之中，使用发光管形状烧结体测定全光线透过率，结果为85%。
此外，这些烧结体之中，使用棒状烧结体，依据JIS R 1601的方法测定弯曲强 度，结果为300MPa。
[实施例2]
除了 Y2O3为0.0030重量份之外，其他同上述实施例1相同地调制浆。
在室温下，将此混合浆注入铝合金制模具进行铸模之后，室温下放置1小时。 接着，在40°C下放置30分钟，固化之后脱模。最后，分别在室温、90°C下放置2小时，得到板状和棒状粉末成形体。
在大气中，1100°C下暂烧结所得的粉末成形体之后，在氢3 氮1的气氛中， 1800°C下重复进行2次烧结，使之致密化和透光化，获得具有同上述实施例1相同尺寸的 板状烧结体和、发光管形状烧结体、棒状烧结体。
使用上述平均粒径的计算方法测定这些烧结体的平均粒径，结果为50 μ m。此 外，使用上述粒度分布的测定方法，测定烧结体的粒径分布，结果为，在相当于平均粒 径的一半的25 μ m以下的粒子的个数为35%，相当于平均粒径的1.5倍的75 μ m以上的 粒子的个数为5%。
这些烧结体中包含的MgO、ZrO2> Y2O3的量分别为80ppm、400ppm、30ppm。
这些烧结体之中，板状烧结体的两面使用金刚石浆研磨，作成表面粗度为Ra = 0.05μιη的样本，采用上述直线透过率的测定方法测定直线透过率，波长600nm的光的透 过率为49.9%。可见光区域(360nm 830nm)内的透过率的偏差，最大值和最小值各为 51.3%禾口 45.9%，两者之比为1.1。
这些烧结体之中，使用发光管形状烧结体测定全光线透过率，结果为85%。
此外，这些烧结体之中，使用棒状烧结体，依据JIS R 1601的方法测定弯曲强 度，结果为300MPa。
[实施例3]
在实施例1所示的成分中，进一步加入0.0045重量份的SiO2 (二氧化硅)、0.003 重量份的Na2CK氧化钠)、0.002重量份的tO (氧化钾)，其他同上述实施例1相同地调 制浆。
在室温下，将此混合浆注入铝合金制模具进行铸模之后，室温下放置1小时。 接着，在40°C下放置30分钟，固化之后脱模。最后，分别在室温、90°C下放置2小时， 得到板状和棒状粉末成形体。
在大气中，1100°C下暂烧结所得的粉末成形体之后，在氢3 氮1的气氛中， 1800°C下进行1次烧结，使之致密化和透光化，获得具有同上述实施例1相同尺寸的板状 烧结体和、发光管形状烧结体和、棒状烧结体。
使用上述平均粒径的计算方法测定这些烧结体的平均粒径，结果为35 μ m。此 外，使用上述粒度分布的测定方法，测定烧结体的粒径分布，结果为，在相当于平均粒 径的一半的17.5 μ m以下的粒子的个数为36%，相当于平均粒径的1.5倍的52.5 μ m以上 的粒子的个数为5%。
这些烧结体中包含的MgO、ZrO2> Y2O3的量分别为lOOppm、400ppm、 15ppm。
这些烧结体之中，板状烧结体的两面使用金刚石浆研磨，作成表面粗度为Ra = 0.05 μ m的样本，采用上述直线透过率的测定方法测定直线透过率，波长600nm的光的透 过率为56.9%。可见光区域(360nm 830nm)内的透过率的偏差，最大值和最小值各为 59.2%禾口 52.5%，两者之比为1.1。
这些烧结体之中，使用发光管形状烧结体测定全光线透过率，结果为85%。
此外，这些烧结体之中，使用棒状烧结体，依据JIS R 1601的方法测定弯曲强 度，结果为310MPa。
[实施例4]
调制与上述实施例1相同的浆。
在室温下，将此混合浆注入铝合金制模具进行铸模之后，室温下放置1小时。 接着，在40°C下放置30分钟，固化之后脱模。最后，分别在室温、90°C下放置2小时， 得到板状和棒状粉末成形体。
在大气中，1100°C下暂烧结所得的粉末成形体之后，在氢3 氮1的气氛中， 1800°C下进行1次烧结，使之致密化和透光化，获得具有同上述实施例1相同尺寸的板状 烧结体和、发光管形状烧结体和、棒状烧结体。
使用上述平均粒径的计算方法测定这些烧结体的平均粒径，结果为35μιη。此 外，使用上述粒度分布的测定方法，测定烧结体的粒径分布，在相当于平均粒径的一半 的17.5 μ m以下的粒子的个数为36%，相当于平均粒径的1.5倍的52.5 μ m以上的粒子的 个数为5%。
这些烧结体中包含的MgO、ZrO2、Y2O3的量分别为150ppm、400ppm、 15ppm。
这些烧结体之中，板状烧结体的两面使用金刚石浆研磨，作为表面粗度为Ra = 0.05 μ m的样本，采用上述直线透过率的测定方法测定直线透过率，波长600nm的光的透 过率为45.1%。可见光区域(360nm 830nm)内的透过率的偏差，最大值和最小值各为 49.7%禾口 38.3%，两者之比为1.3。
这些烧结体之中，使用发光管形状烧结体测定全光线透过率，结果为85%。
.此外，这些烧结体之中，使用棒状烧结体，依据JISR 1601的方法测定弯曲强 度，结果为320MPa。
实施例5
调制与上述实施例1相同的浆。
在室温下，将此混合浆注入铝合金制模具进行铸模之后，室温下放置1小时。 接着，在40°C下放置30分钟，固化之后脱模。最后，分别在室温、90°C下放置2小时， 得到板状和棒状粉末成形体。
在大气中，1100°C下暂烧结所得的粉末成形体之后，在氢3 氮1的气氛中， 1800°C下重复进行3次烧结，使之致密化和透光化，获得具有同上述实施例1相同尺寸的 板状烧结体和、发光管形状烧结体、棒状烧结体。
使用上述平均粒径的计算方法测定这些烧结体的平均粒径，结果为60 μ m。此 外，使用上述粒度分布的测定方法，测定烧结体的粒径分布，在相当于平均粒径的一半 的30 μ m以下的粒子的个数为观％，相当于平均粒径的1.5倍的90 μ m以上的粒子的个 数为7%。
这些烧结体中包含的MgO、ZrO2> Y2O3的量分别为80ppm、400ppm、15ppm。
这些烧结体之中，板状烧结体的两面使用金刚石浆研磨，作成表面粗度为Ra = 0.05 μ m的样本，采用上述直线透过率的测定方法测定直线透过率，波长600nm的光的透 过率为65.2%。可见光区域(360nm 830nm)内的透过率的偏差，最大值和最小值各为 65.7%和 58.7%，两者之比为1.1。
这些烧结体之中，使用发光管形状烧结体测定全光线透过率，结果为85%。
此外，这些烧结体之中，使用棒状烧结体，依据JIS R 1601的方法测定弯曲强 度，结果为280MPa。
[实施例6]
调制与上述实施例1相同的浆。
在室温下，将此混合浆注入铝合金制模具进行铸模之后，室温下放置1小时。 接着，在40°C下放置30分钟，固化之后脱模。最后，分别在室温、90°C下放置2小时， 得到板状和棒状粉末成形体。
在大气中，1100°C下暂烧结所得的粉末成形体之后，在氢3 氮1的气氛中， 1800°C下重复进行4次烧结，使之致密化和透光化，获得具有同上述实施例1相同尺寸的 板状烧结体和、发光管形状烧结体、棒状烧结体。
使用上述平均粒径的计算方法测定这些烧结体的平均粒径，结果为70 μ m。此 外，使用上述粒度分布的测定方法，测定烧结体的粒径分布，在相当于平均粒径的一半 的35 μ m以下的粒子的个数为40%，相当于平均粒径的1.5倍的105 μ m以上的粒子的个 数为5%。
这些烧结体中包含的MgO、ZrO2> Y2O3的量分别为60ppm、400ppm、15ppm。
这些烧结体之中，板状烧结体的两面使用金刚石浆研磨，作成表面粗度为Ra = 0.05 μ m的样本，采用上述直线透过率的测定方法测定直线透过率，波长600nm的光的透 过率为66.3%。可见光区域(360nm 830nm)内的透过率的偏差，最大值和最小值各为 77.4%禾口 55.3%，两者之比为1.4。
这些烧结体之中，使用发光管形状烧结体测定全光线透过率，结果为85%。
此外，这些烧结体之中，使用棒状烧结体，依据JIS R 1601的方法测定弯曲强 度，结果为250MPa。
实施例7 10
在大气中对与上述实施例1相同进行得到的发光管形状烧结体，分别在 IlOO0C, 1240 1340 1600°C下实施退火处理。测定这些烧结体的全光线透过率， 结果分别为 88%、89%, 90%, 97%。
[比较例1]
将原料粉末100重量份的比表面积3.5 4.5m2/g、平均一次粒径(U5 0.45 μ m 的α-氧化铝粉末，0.025重量份的MgO(氧化镁)、0.040重量份的ZrO2 (氧化锆)、 0.0015重量份的Y2O3(三氧化二钇)、0.5重量份的聚乙二醇、50重量份的水在球磨机中 粉碎1小时，使用喷雾干燥机在将200°C附近的温度下干燥，得到平均粒径约为70μιη的 造粒粉末。
在2000kgf/cm2的压力下平板成形这些造粒粉末，得到板状和棒状的粉末成形体。
在大气中，1100°C下暂烧结所得的粉末成形体之后，在氢3 氮1的气氛中， 1800°C下进行1次烧结，使之致密化和透光化，获得具有同上述实施例1相同尺寸的板状 烧结体和、发光管形状烧结体和、棒状烧结体。
使用上述平均粒径的计算方法测定这些烧结体的平均粒径，结果为25 μ m。
这些烧结体之中，板状烧结体的两面使用金刚石浆研磨，作成表面粗度为Ra =0.05μιη的样本，采用上述直线透过率的测定方法测定直线透过率，波长600nm的光的透 过率为四.9%。可见光区域(360nm 830nm)内的透过率的偏差，最大值和最小值各为 33.3%禾口 27.6%，两者之比为1.2。
此外，这些烧结体之中，使用棒状烧结体，依据JIS R 1601的方法测定弯曲强 度，结果为300MPa。
直线透过率不足30%，已知其不能作为期望的烧结体(直线透过率在30%以上) 使用，故没有确认烧结体所包含的MgO、Zr02、Y2O3的含量和全光线透过率。
比较例2
调制与上述实施例1相同的浆。
在室温下，将此混合浆注入铝合金制模具进行铸模之后，室温下放置1小时。 接着，在40°C下放置30分钟，固化之后脱模。最后，分别在室温、90°C下放置2小时， 得到板状和棒状粉末成形体。
在大气中，1100°C下暂烧结所得的粉末成形体之后，在氢3 氮1的气氛中， 1800°C下进行5次烧结，使之致密化和透光化，获得具有同上述实施例1相同尺寸的板状 烧结体和、发光管形状烧结体和、棒状烧结体。
使用上述平均粒径的计算方法测定这些烧结体的平均粒径，结果为75 μ m。此 外，采用上述的粒度分布的测定方法测定烧结体的粒径分布，结果相当于平均粒径的1.5 倍的112.5 μ m以上的粒子的个数为16%。
这些烧结体中可以看到无数的微小裂缝。因此，由于其不能作为期望的烧结体 (无裂缝)使用，故没有确认直线透过率、烧结体所包含的MgO、Zr02、Y2O3的含量、 全光线透过率以及弯曲强度。
比较例3
混合以下成分调制混合浆。
(原料粉末)
·比表面积9 15m2/g，平均一次粒径0.1 0.3 μ m的α -氧化铝粉末 100重量份
· MgO (氧化镁) 0.025重量份
· ZrO2 (氧化锆) 0.040重量份
· Y2O3 (三氧化二钇)0.0015重量份
(分散介质)
·戊二酸二甲酯 27重量份
·乙二醇0.3重量份
(凝胶化剂)
· MDI树脂4重量份
(分散剂)
·高分子表面活性剂 3重量份
(催化剂)
· N，N-二甲氨基己醇 0.1重量份
在室温下，将此混合浆注入铝合金制模具进行铸模之后，室温下放置1小时。接着，在40°C下放置30分钟，固化之后脱模。最后，分别在室温、90°C下放置2小时， 得到板状和棒状粉末成形体。
在大气中，1100°C下暂烧结所得的粉末成形体之后，在氢3 氮1的气氛中， 1800°C下进行1次烧结，使之致密化和透光化，获得具有同上述实施例1相同尺寸的板状 烧结体和、发光管形状烧结体和、棒状烧结体。
使用上述平均粒径的计算方法测定这些烧结体的平均粒径，结果为3 μ m。
这些烧结体之中，板状烧结体的两面使用金刚石浆研磨，作成表面粗度为Ra = 0.05 μ m的样本，采用上述直线透过率的测定方法测定直线透过率，波长600nm的光的透 过率为45.3%。可见光区域(360nm 830nm)内的透过率的偏差，最大值和最小值各为 64.5%禾口 17.3%，两者之比为3.7。
直线透过率的偏差大幅度超过限度2，为3.7，故其不能作为期望的烧结体使 用，因此没有确认烧结体所包含的MgO、ZrO2, Y2O3的含量、全光线透过率以及弯曲强度。
参考例
在氢(H2)气氛中对与上述实施例1相同进行获得的发光管形状烧结体，在 1530°C下实施退火处理。测定这些烧结体的全光线透过率，为85%，没有得到像实施例 7 10那样的改善。
[表1]
权利要求
1.一种透光性多晶质烧结体，其是以氧化铝作为主成分，适用于生产高亮度放电灯 (10)用发光管(12)的透光性多晶质烧结体，其特征是，构成所述透光性多晶质烧结体的烧结体粒子的平均粒径为35 70 μ m。
2.根据权利要求1所述的透光性多晶质烧结体，其特征是，将所述透光性多晶质烧结体制作成0.5mm厚的平板形状时，波长600nm 的光的直线透过率在30%以上。
3.根据权利要求1所述的透光性多晶质烧结体，其特征是，将所述透光性多晶质烧结体制作成0.5mm厚的平板形状时，可见光区域 (360 830nm)的直线透过率的最大值和最小值之比为2 1 1 1。
4.根据权利要求1所述的透光性多晶质烧结体，其特征是，所述透光性多晶质烧结体的弯曲强度在250MPa以上。
5.根据权利要求1所述的透光性多晶质烧结体，其特征是，所述透光性多晶质烧结体的全光线透过率在85%以上。
6.根据权利要求1所述的透光性多晶质烧结体，其特征是，作为添加材料含有30 200重量ppm的MgO。
7.根据权利要求1所述的透光性多晶质烧结体，其特征是，作为添加材料含有200 1200重量ppm的ZrO2。
8.根据权利要求1所述的透光性多晶质烧结体，其特征是，作为添加材料含有5 300重量ppm的Y203。
9.根据权利要求1所述的透光性多晶质烧结体，其特征是，作为添加材料含有MgO、ZrO2以及Y2O3，所述ZrO2与Y2O3的重量之和与MgO的重量之比为1 1到50 1。
10.根据权利要求1所述的透光性多晶质烧结体， 其特征是，作为添加材料含有MgO以及Y2O3，所述Y2O3的重量与MgO的重量之比为1 1到1 40。
11.根据权利要求1所述的透光性多晶质烧结体，其特征是，作为添加材料含有10 50重量ppm的Si02、10 50重量ppm的Na2CK 10 50重量ppm的K2O。
12.根据权利要求1所述的透光性多晶质烧结体，其特征是，构成所述透光性多晶质烧结体的烧结体粒子中，粒径为平均粒径的1/2 以下的烧结体粒子的数量在40%以下。
13.根据权利要求12所述的透光性多晶质烧结体，其特征是，构成所述透光性多晶质烧结体的烧结体粒子中，粒径为平均粒径的1.5倍 以上的烧结体粒子的数量在5%以上15%以下。
14.一种烧结体的制造方法，其是用于生产权利要求1所述的透光性多晶质烧结体的 烧结体的制造方法，其特征是含有调合主成分和添加材料制作混合物的调合材料工序、 成形所述混合物制作成形体的成形体制作工序、 预烧结所述成形体制作烧结体前驱体的预烧结工序、和主烧结所述烧结体前驱体制作透光性多晶质烧结体的主烧结工序。
15.根据权利要求14所述的烧结体的制造方法，其特征是，所述混合物为至少混合有含有所述主成分和所述添加材料的陶器粉末、凝胶化剂和 溶剂的浆，所述成形体是通过将所述浆供给金属模具后硬化进行制作的。
16.根据权利要求14所述的烧结体的制造方法，其特征是，所述预烧结是在氧化气氛中分解除去所述成形体中的有机胶粘剂， 所述主烧结是在氢气氛或者真空中，170(TC 200(TC下烧结所述烧结体前驱体。
17.根据权利要求16所述的烧结体的制造方法，其特征是， 所述主烧结工序中的所述主烧结分为数次进行。
18.根据权利要求16所述的烧结体的制造方法，其特征是， 所述主烧结工序在1700°C 2000°C下烧结的时间为3小时以上。
19.根据权利要求16所述的烧结体的制造方法，其特征是，通过所述主烧结，除去制作的所述透光性多晶质烧结体中的部分MgO。
20.根据权利要求19所述的烧结体的制造方法，其特征是，通过所述主烧结工序，将制作的所述透光性多晶质烧结体中的MgO减少到相当于所 述调合材料工序中的MgO添加量的2/3。
21.根据权利要求16所述的烧结体的制造方法，其特征是，所述主烧结工序之后，在大气中，iioo°c i6oo°c下进行退火处理。
22.一种高亮度放电灯用发光管，由权利要求1所述的透光性多晶质烧结体构成。
23.—种高亮度放电灯用发光管，由采用权利要求14所述的烧结体的制造方法制造的 透光性多晶质烧结体构成。
全文摘要
在透光性多晶质烧结体、透光性多晶质烧结体的制造方法和高亮度放电灯用发光管中，透光性多晶质烧结体是以氧化铝为主成分，适于生产高亮度放电灯(10)用发光管的透光性多晶质烧结体中，平均粒径为35～70μm，优选50～60μm。在作成0.5mm厚的平板形状时，直线透过率在30％以上，优选在50％以上。作成0.5mm厚的平板形状时可见光区域(360～830nm)的直线透过率的最大值和最小值之比为2∶1～1∶1。弯曲强度在250MPa以上，优选300MPa以上。
文档编号C04B35/10GK102020455SQ20101028649
公开日2011年4月20日 申请日期2010年9月9日 优先权日2009年9月9日
发明者大桥玄章, 宫泽杉夫, 山本久则, 渡边敬一郎 申请人:日本碍子株式会社