一种Ti掺杂α-Al₂O₃透明陶瓷热释光材料的制备方法

专利名称：一种Ti掺杂α-Al₂O₃透明陶瓷热释光材料的制备方法
技术领域：
本发明为一种Ti掺杂a -Al2O3透明陶瓷热释光材料的制备方法，属于无机非金属(陶瓷)材料领域。
背景技术：
材料的热释光(Thermoluminescence，TL)是指材料在吸收福射能之后的热致发光现象。材料在受到电离辐射，其内部缺陷陷阱会以某种方式记录下所受辐射剂量，当外界通过加热将其激活后，能确定出原来所受辐射剂量的大小，这种具有热释光效应的材料具有重要的实际应用价值。热释光材料主要运用在辐射剂量学、地质学既考古测年和固体中的缺陷分析。其中，辐射剂量学应用主要三方面:个人计量学、环境监测和医学领域的应用。热释光的现象用于电离辐射的探测始于1895年，直到50年代初期科学家才建议将TL磷光体用于剂量探测。a-Al2O3是最早研究的热释光材料之一，由于其价格便宜，而且易于进行大规模工业生产。因此，人们从没有停止对a-Al2O3作为热释光材料的研究。为了改善单晶a -Al2O3的热释光性能，研究人员相继研制了一系列掺杂的单晶a-Al203热释光材料，包括单晶Mg，Ti，Y: a -Al2O3 ；Cr: a-Al2O3和Si，T1: a-Al2O3等。掺杂离子作为热释光发光中心，引入后导致晶格畸变，从而提高色心的浓度，并增加缺陷陷阱的数量，提高热释光灵敏度。但是由于单晶存在分凝想象，掺杂离子不能进行高掺，难以满足当前科研和商业的需要。此外，生长Ti: a -Al2O3单晶还存在成本高，生产周期长，不易控制其尺寸大小等问题。


发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种Ti掺杂a-Al203透明陶瓷热释光材料的制备方法，主要有以下特点:与T1: a-Al2O3单晶相比，其具有掺杂浓度高(因为单晶存在分凝系数，钛离子难以高掺)，可以在基体材料中形成大量氧空位，从而提高色心的浓度，提高对Y射线的灵敏度。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种Ti掺杂a -Al2O3透明陶瓷热释光材料的制备方法，具有以下的过程和步骤:
a.采用高纯Al203、Ti02、Mg0和La2O3纳米粉为原料，以Al2O3为基体材料，以Ti02、Mg0和La2O3为掺杂材料，掺入量以质量百分比为计:Ti02:0.10 0.50wt%，MgO:0 0.05wt%, La2O3:(T0.10wt% ;余量为 Al2O3 ；
b.将按上述配方配制好的基体材料和各掺杂材料进行搅拌混和，混合料在无水乙醇中混磨5小时；
c.混合料在100°C温度下烘干，然后进行造粒；
d.粉粒在15(T200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在110(Tl20(TC下预烧3小时；将上述预烧后的试样放在真空炉中进行烧结，烧结温度范围为1600 1800°C，烧结时间为I 24小时，最终获得热释光性能良好的Ti掺杂a -Al2O3透明陶瓷。与现有技术相比，本发明具有如下的突出的实质性特点和显著地进步:本发明采用陶瓷工艺制备Ti掺杂a -Al2O3透明陶瓷热释光材料，其具有掺杂浓度高的优点，从而使Ti掺杂Q-Al2O3热释光灵敏度显著提高。并且该材料制备成本低，工艺简单，可以在低于熔点的温度下进行烧结、易于成型，且形状可以多样化，在今后的应用中完全可以取代单晶材料，且应用范围比单晶更广。


图1 TiO2掺杂Q-Al2O3透明陶瓷热释光曲线。
具体实施例方式现将本发明的具体实施例叙述于后。实施例1
本实施例的过程和步骤叙述如下:
a.采用高纯Al203、Ti02、Mg0和La2O3纳米粉为原料，以Al2O3为基体材料，以Ti02、Mg0和La2O3为掺杂材料，掺入量以质量百分比为计:Ti02:0.10wt%，Mg0:0.01wt%，La2O3:0.10wt% ；余量为Al2O3 ；
b.将按上述配方配制好的基体材料和各掺杂材料进行搅拌混和，混合料在无水乙醇中混磨5小时；
c.混合料在100°C温度下烘干，然后进行造粒；
d.粉粒在15(T200MP a冷等静压下压成片状试样，随后在110(Tl20(TC下预烧3小时；将上述预烧后的试样放在真空炉中进行烧结，烧结温度范围为1600 1800°C，烧结时间为I 24小时，最终获得热释光性能良好的Ti掺杂a -Al2O3透明陶瓷。实施例2
本实施例所用粉体原料的纯度、陶瓷制备的方法和步骤与实施例1中的完全相同。不同之处在于TiO2的掺杂量为0.20wt%。实施例3
本实施例所用粉体原料的纯度、陶瓷制备的方法和步骤与实施例1中的完全相同。不同之处在于TiO2的掺杂量为0.30wt%。实施例4
本实施例所用粉体原料的纯度、陶瓷制备的方法和步骤与实施例1中的完全相同。不同之处在于TiO2的掺杂量为0.40wt%。实施例5
本实施例所用粉体原料的纯度、陶瓷制备的方法和步骤与实施例1中的完全相同。不同之处在于TiO2的掺杂量为0.50wt%。实施例6
本实施例所用粉体原料的纯度、陶瓷制备的方法和步骤与实施例1中的完全相同。不同之处在于TiO2的掺杂量为0.50wt%, MgO的掺量为0.01wt% ； La2O3的掺量为0wt%。实施例7
本实施例所用粉体原料的纯度、陶瓷制备的方法和步骤与实施例1中的完全相同。不同之处在于TiO2的掺杂量为0.45wt%，MgO的掺量为0.01wt% ；La2O3的掺量为0wt%。
实施例8
本实施例所用粉体原料的纯度、陶瓷制备的方法和步骤与实施例1中的完全相同。不同之处在于TiO2的掺杂量为0.40wt%，MgO的掺量为0.01wt% ；La2O3的掺量为0wt%。如图1所示，为本发明实施例4的TiO2掺杂C1-Al2O3透明陶瓷热释光曲线。其中TiO2含量为0.40wt%时，其热释光峰位置在43`IK和527K，与单晶的热释光峰位置相似。
权利要求
1.一种Ti掺杂C1-Al2O3透明陶瓷热释光材料的制备方法，其特征在于，具有以下的过程和步骤: a.采用高纯Al203、Ti02、Mg0和La2O3纳米粉为原料，以Al2O3为基体材料，以Ti02、Mg0和La2O3为掺杂材料，掺入量以质量百分比为计:Τ 02:0.10 0.50wt%，MgO:0 0.05wt%, La2O3:0 0.10wt% ;余量为 Al2O3 ； b.将按上述配方配制好的基体材料和各掺杂材料进行搅拌混和，混合料在无水乙醇中混磨5小时； c.混合料在100°C温度下烘干，然后进行造粒； d.粉粒在15(T200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在110(Tl20(TC下预烧3小时；将上述预烧后的试样放在真空炉中进行烧结，烧结温度范围为1600 1800°C，烧结时间为I 24小时，最终获得热释光性能良好的Ti掺杂a -Al2O3透明陶瓷。
全文摘要
本发明为一种Ti掺杂α-Al2O3透明陶瓷热释光材料的制备方法。本发明主要采用高纯Al2O3、TiO2、MgO和La2O3纳米粉为原料，在较低温度条件下，采用固相烧结法制备了Ti掺杂α-Al2O3透明陶瓷热释光材料。本发明的Ti掺杂α-Al2O3透明陶瓷热释光材料具有可掺杂浓度高、稳定性好、制备工艺简单、成本低、易成型、可有效提高热释光材料灵敏度等特点，广泛运用在热释光磷光体的剂量探测、地质学研究及固体缺陷研究等。
文档编号C04B35/10GK103232227SQ201310134408
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月18日 优先权日2013年4月18日
发明者刘强, 杨秋红, 赵广根, 陆神州, 张浩佳, 蒋岑, 卢青, 袁野 申请人:上海大学