低羟基含量的氟氧玻璃及其制备方法
【专利摘要】一种低羟基含量的氟氧玻璃及其制备方法，其特征在于在氟铝酸盐玻璃体系中加入重金属TeO2使其羟基含量明显降低。上述玻璃具体摩尔分数为25-35%的AlF3,10-15%的YF3,12-20%的CaF2,7-10%的SrF2,7-10%的BaF2,7-10%的MgF2,和0-25%的TeO2,各组分的之和为100%。采用加盖的铂金坩埚和硅碳棒电炉熔融方法制备。本发明重金属TeO2引入氟铝酸盐玻璃，玻璃的透明度变好，热稳定性能提高，玻璃的抗析晶能力加强，在中红外区域的透过率高90%，并且在2.9μm的羟基吸收峰变得很微弱，羟基吸收系数减弱到原来的1/15。
【专利说明】低羟基含量的氟氧玻璃及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氟氧玻璃，特别是一种低羟基含量的氟氧玻璃及其制备方法。
技术背景
[0002]与传统的多组分氧化物玻璃相比，氟化物玻璃具有在紫外和中红外波段透光范围宽，折射率较低和阿贝尔数大等优点。此外，氟化物玻璃还具有较低的声子能量和较强的离子键性能。稀土离子在氟化物玻璃中的掺杂浓度可以很高，稀土离子在氟化物玻璃中的发光范围从可见一直延伸到中红外区域。由于氟化物玻璃这些独特的性能，与传统的多组分氧化物玻璃相比，其在某些领域具有传统材料无可比拟的优势。
[0003]近年来，2~3 μ m激光材料受到国内外的高度重视。3 μ m波段激光位于大气的2个传输窗口( 1~3 μ m，3~5 μ m)内，并且覆盖了很多重要的分子谱线。因此，在遥感、测距、环境检测、生物工程和医疗等领域有着广泛的应用。对于目前研究较多的中红外发光材料，氟化物具有更加重要的地位，低声子能量和中红外波段高的透过率是其他氧化物玻璃无法超越的。氟化物玻璃的研究只集中在氟锆酸盐和氟铝酸盐的玻璃体系中。尤其是氟锆酸盐玻璃中掺入稀土离子的ZBLAN玻璃得到了深入的研究，且在中红外光纤激光材料中已经得到了实际的应用。2010年，Tokita报道了在Er3+掺杂的ZBLAN光纤中获得了可调谐范围在2770-2880nm，输出功率在8-11W的激光。2011年，加拿大的学者Dominic Faucher在Er3+掺杂的单模光纤中获得了 2.825 μ m波段的最大输出功率为20.6W的激光，斜率效率为35.4%。但是，氟锆酸盐玻璃存在着以下几个缺点:玻璃的转变温度较低，耐水性和机械强度较低。这些缺点限制了氟化物光纤ZBLAN在中红外激光材料发面进一步应用，如功率的进一步提高和功率的稳定输出。氟铝酸盐玻璃直到20世纪80年代初期才逐渐被人们重视并显示出应用前景。八^3基氟化物玻璃以A1F3-MF2 (Μ为碱土金属)为代表，它的一些性能特征很早就有报道。氟铝酸盐玻璃与ZBLAN相比具有玻璃转变温度高，化学稳定性和机械性能好的优点，其化学稳定性比ZrF4基玻璃高3个数量级，有希望代替氟锆酸盐玻璃用于中红外发光材料。但是目前研究的A1F3-MF2体系在2.9μm处存在较大的羟基吸收峰。这种杂质有多重来源，如原料中的残存氧，某组分的吸潮，制备环境过程中的环境污染等。其吸收波长正处在3 μ m附近，这将影响其在中红外发光材料方面的应用。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题在于提供一种低羟基含量的氟氧玻璃及其制备方法，该玻璃具有优良的稳定性能，较好的红外透过性能以及较低的羟基系数。
[0005]本发明具有的技术解决方案如下:
[0006]一种低羟基含量的氟氧玻璃，该玻璃的摩尔百分比组成如下:
[0007]
【权利要求】
1.一种低羟基含量的氟氧玻璃，其特征在于，该玻璃由以下组分摩尔百分比组成:组成mol%
2.权利要求1所述的低羟基含量的氟氧玻璃的制备方法，包括下列步骤:①选定所述的玻璃组成及其摩尔百分比，计算出相应的各玻璃组成的重量，准确称取各原料，混合均匀形成混合料；②将所述的混合料放入钼金坩埚中于900~950°C的硅碳棒电炉中熔化，熔化过程中无需通入气体作为保护气氛，完全熔化后澄清10~15分钟，将玻璃液浇注在预热的模具中；③将玻璃迅速移入到已升温至低于玻璃转变温度10°C的马弗炉中，保温3~4小时，再以10°C /小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃。
【文档编号】C03C3/23GK103723919SQ201310695081
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月17日 优先权日:2013年12月17日
【发明者】黄飞飞, 陈丹平 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所