一种气固分离陶瓷材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种气固分离陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料平均密度低，气孔率高，耐高温和耐酸碱性能好，且成型简单，使用时过滤阻力低，过滤效率高，可以进行脉冲反吹，再生性好，脉冲反吹后阻力增幅较小，综合性能优越。
【专利说明】一种气固分离陶瓷材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷过滤材料领域，具体涉及一种气固分离陶瓷材料及其制备方法。【背景技术】
[0002]随着国家十二五战略的实施，各行业都加大了对环境的保护力度，强化了对工业污染物的减排和治理。特别是2012年新修订的《环境空气质量标准》增加了细颗粒物监测指标，使得社会各界加大了对大气污染物的关注。而在我国的化工、石油、冶金、电力、水泥及其他行业中，各种工业窑炉所产生的高温含尘气体不但温度高，而且含有大量的粉尘和酸碱性有害气体，是造成空气环境污染的主要因素之一。目前国内市场上使用的气固分离装置有两大类，一类以传统的布袋式过滤装置为主，但是布袋式过滤装置耐温较低，对于300°C以上的烟气无法直接分离，往往需要掺入冷空气降温处理后再过滤。这样不仅要消耗掉大量的动力，还面临着严重的烟尘露 点腐蚀问题，同时造成了不必要的热量浪费。另一类以市场上已有的多孔陶瓷过滤元件为主，此类材料有耐高温耐酸碱性气体的优点，但是它们的过滤阻力较大(多数产品大于lOOOPa)、气孔率低(〈45%)，单位质量高且再生性能差，使得经济成本偏高。
【发明内容】
[0003]针对市场上现有产品的不足，本发明的目的在于提供一种气固分离陶瓷材料及其制备方法。该陶瓷材料平均密度低，气孔率高，耐高温和耐酸碱性能好，且成型简单，能在高温环境下直接、高效地进行气固分离，使用时过滤阻力低，过滤效率高，可以进行脉冲反吹，再生性好，脉冲反吹后阻力增幅较小，综合性能优越。
[0004]一种气固分离陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤:
[0005](I)原料的制备
[0006]将纤维分散剂溶于水中形成质量浓度为0.5-1.5g/L的水溶液；
[0007]将9_21wt% 高岭土、0.5-4.5wt%Ca0、0.5-4.5wt%Mg0和 70_90wt% 陶瓷纤维混合后，按照固液重量比1:50-1:150的比例加入到纤维分散剂水溶液中，搅拌均匀得到浆料；其中，高岭土、CaO、MgO和陶瓷纤维的质量百分比是以四者的总量为基准；
[0008](2)样品成型和烧成
[0009]将混合得到的浆料缓缓注入内壁铺有不锈钢滤网的圆柱状多孔金属模具中，通过真空泵抽真空使浆料中的固体成分在不锈钢滤网内侧表面上附着，同时在抽真空过程中使圆柱状多孔金属模具以中心轴为旋转轴进行旋转，通过真空吸附和离心附着的共同作用使样品均匀成型；制得的成型样品经脱模、烧成后得到成品。
[0010]上述气固分离陶瓷材料的制备方法中，所述的纤维分散剂可以是水溶性高分子改性纤维素或水溶性合成高分子，例如羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯等。
[0011]所述的高岭土、CaO和MgO均是经过300目筛的粉料。
[0012]所述的陶瓷纤维为硅酸铝纤维和多晶莫来石纤维中的一种或两种的混合物，优选地，这些陶瓷纤维在配料混合之前，首先经过水洗法除渣，再进行短切均匀化处理，处理后的纤维尺寸长径比优选为1:15-40。
[0013]所述的圆柱状多孔金属模具由内模和外模两个部件构成，外模为一端开口、一端封闭且开有一连接孔的圆柱状金属容器；内模为一端开口、一端封闭、壁上均匀分布有直径为1mm圆孔的圆柱状多孔金属模具。具体构造可参见附图1。
[0014]所述的样品成型步骤具体可以是如下操作:先将圆柱状多孔金属模具外模上的连接孔与储液罐及真空泵相连，并将内模置于外模中，开口端通过法兰边密封；将100目的不锈钢滤网铺于多孔金属内模的内壁，然后将混合得到的浆料缓缓注入圆柱状多孔金属内模中；开启真空泵，同时使圆柱状多孔金属模具以中心轴为旋转轴进行旋转；浆料中的固体成份通过真空吸附及离心附着的作用在不锈钢滤网内侧表面上均匀成型。
[0015]所述的旋转离心成型方法，是将圆柱状多孔金属模具整体以圆柱状模具的中心轴为旋转轴进行旋转，转速优选40-80r/min ； [0016]所述的脱模包括脱去多孔金属模具和分离样品表面的不锈钢滤网两个步骤，具体可以是:先从金属外模中取出带有样品的多孔金属内模并进行干燥处理；然后，从多孔金属内模中取出带有不锈钢滤网的气固分离材料样品；最后取下样品表面的不锈钢滤网，得到完整的气固分离陶瓷材料样品。
[0017]所述的干燥工艺为:带有样品的内模在烘箱或烘干窑内干燥，温度优选60-80°C，时间优选10-12小时。
[0018]所述的烧成步骤优选在1300_1350°C焙烧11_13小时，可以在常规的高温炉如电炉中进行。
[0019]通过上述制备方法，可以得到本发明所述的气固分离陶瓷材料。
[0020]本发明的气固分离陶瓷材料，气孔率在65-85%之间，表观密度在0.55-0.75g/cm3,抗折强度为3.0-16.0MPa，过滤阻力在90_300Pa范围内，脉冲100次反吹阻力增幅范围在10-40Pa之间。对于烟气中粒径大于等于2.5 μ m颗粒的过滤效率高达100%，对于测试环境中粒径大于等于0.3 μ m颗粒的过滤效率在94%-99%。
[0021]本发明的有益效果在于:本发明的的气固分离陶瓷材料可直接进行气固分离并长期使用，最高使用温度可达1250°C。该陶瓷材料过滤阻力和平均密度低，过滤效率和气孔率高，且可以进行脉冲反吹，脉冲反吹后阻力增幅较小，再生性好，综合性能优异，能节省生产成本，经济效益高。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1是本发明制备方法中使用的圆柱状多孔金属模具的结构示意图。
[0023]图2是实施例1气固分离陶瓷材料的SEM图(放大倍数300倍)。
[0024]图3是实施例4气固分离陶瓷材料的SEM图(放大倍数2000倍)。
【具体实施方式】
[0025]实施例1
[0026](I)原料的制备
[0027]将聚丙烯酰胺5g加入到5L水中，配成质量浓度为lg/L的纤维分散剂水溶液；[0028]将高岭土 21g、氧化钙4.5g、氧化镁4.5g和硅酸铝纤维70g，按固液重量比1:50混合后加入到上述纤维分散剂水溶液中，混合并搅拌均匀得到浆料；
[0029](2)样品成型和烧成
[0030]将圆柱状多孔金属外模(内径=127mm)上的连接孔与储液罐和真空泵相连，内模(内径=71mm,壁厚=2mm,高度=700mm)置于外模中，两者的开口端通过法兰边密封，同时将100目的不锈钢滤网铺于多孔金属内模的内壁，然后将混合得到的浆料缓缓注入多孔金属内模中；开启真空泵，同时使圆柱状多孔金属模具整体以中心轴为旋转轴进行旋转，转速为60r/min;浆料中的固体成份通过真空吸附及离心附着的作用在不锈钢滤网内侧表面上均匀成型制得样品。制得的样品在80°C烘箱内干燥10小时，脱模后在1300°C电炉内烧成13h制得成品。
[0031]制得成品的技术性能为:
[0032]气固分离陶瓷材料过滤效率采用高精度PM2.5速测仪测试，实验方法是将成品固定在过滤效率测试装置上，该测试装置为具有三个开口孔的密闭容器，其中，一个开口孔连接高精度PM2.5速测仪，一个开口孔连接真空泵，一个开口孔装置样品，密闭容器内部形成了过滤效率测试室。测试前将成品安装在过滤效率测试装置的一个开口孔上，用硅橡胶进行密封。测试步骤是:首先，测试过滤效率测试室中粒径大于或等于2.5μπι和0.3μπι的粒子计数浓度(即环境中粒径大于或等于2.5 μ m和0.3 μ m的粒子计数浓度);然后，开启真空泵，使过滤效率测试室内形成负压，保持90秒，使带有粉尘的环境空气通过成品进入测试室；最后，关闭真空泵，测试过滤效率测试室中粒径大于或等于2.5 μ m和0.3 μ m的粒子计数浓度。过滤前测试环境中粒径大于或等于2.5 μ m的粒子计数浓度为546个/L，过滤后测试环境中粒径大于或等于2.5 μ m的粒子计数浓度为O个/L，据此，气固分离陶瓷材料对于粒径大于或等于2.5 μ m颗粒的过滤效率达100%。对于测试环境中粒径大于或等于0.3 μ m的粒子，过滤前计数浓度 为189725个/L，过滤后计数浓度为4216个/L，因此，气固分离陶瓷材料对于粒径大于或等于0.3 μ m颗粒的过滤效率达97.78%。
[0033]抗折强度根据国家标准GB/T6569-86测试，气固分离陶瓷材料测试尺寸为3mmX4mmX35mm,采用三点弯曲法测量，跨距为30mm,加载速率为0.5mm/min,测得抗折强度为 15.7MPa ；
[0034]过滤阻力和阻力增幅根据国家标准GB/T6165-2008测试，气固分离陶瓷材料的过滤阻力为227.45Pa，脉冲100次反吹后阻力增加32.08Pa ；
[0035]气孔率采用阿基米德排水法测定，使用去离子水作为浸泡介质，经测试气固分离陶瓷材料气孔率为68.73% ；
[0036]利用天平称得气固分离陶瓷材料质量，再用游标卡尺测量长条状气固分离陶瓷材料的尺寸，计算出材料的平均表观密度0.706g/cm3。
[0037]实施例2
[0038](1)原料的制备
[0039]将聚丙烯酰胺15g加入到15L水中，配成质量体积浓度为lg/L的纤维分散剂水溶液；
[0040]将高岭土 23g、氧化钙0.5g、氧化镁2.5g和硅酸铝纤维77g，按固液重量比1:150混合后加入到上述纤维分散剂水溶液中，混合并搅拌均匀得到浆料；[0041](2)样品成型和烧成
[0042]将圆柱状多孔金属外模上的连接孔与储液罐和真空泵相连，内模置于外模中，两者的开口端通过法兰边密封，同时将100目的不锈钢滤网铺于多孔金属内模的内壁，然后将混合得到的浆料缓缓注入多孔金属内模中；开启真空泵，同时使圆柱状多孔金属模具整体以中心轴为旋转轴进行旋转，转速为40r/min，浆料中的固体成份通过真空吸附及离心附着的作用在不锈钢滤网内侧表面上均匀成型制得样品。制得的样品在60°C烘箱内干燥12小时，脱模后在1350°C电炉内烧成Ilh制得成品。
[0043]制得成品的技术性能为:
[0044]气固分离陶瓷材料过滤效率采用高精度PM2.5速测仪测试(测试方法同实施例1)。过滤前测试环境中粒径大于或等于2.5μπι的粒子计数浓度为1051个/L，过滤后测试环境中粒径大于或等于2.5 μ m的粒子计数浓度为O个/L。所以气固分离陶瓷材料对于粒径大于或等于2.5 μ m颗粒的过滤效率达100%。对于测试环境中粒径大于或等于0.3 μ m的粒子，过滤前计数浓度为256709个/L，过滤后计数浓度为15231个/L，所以气固分离陶瓷材料对于粒径大于或等于0.3 μ m颗粒的过滤效率达94.07%。
[0045]抗折强度根据国家标准GB/T6569-86测试，气固分离陶瓷材料测试尺寸为3mmX4mmX 35mm,采用三点弯曲法测量，跨距为30mm,加载速率为0.5mm/min ;测得抗折强度 3.8MPa ；
[0046]过滤阻力和阻力增幅根据国家标准GB/T6165-2008测试，气固分离陶瓷材料的过滤阻力94.78Pa，脉冲100次反吹后阻力增加13.68Pa ；
[0047]气孔率采用阿基米德排水法测定，使用去离子水作为浸泡介质，经测试气固分离陶瓷材料气孔率为81.71% ；
[0048]利用天平称得气固分离陶瓷材`料质量，再用游标卡尺测量长条状气固分离陶瓷材料的尺寸，计算出材料的平均表观密度0.589g/cm3。
[0049]实施例3
[0050](I)原料的制备
[0051]将聚丙烯酰胺15g加入到IOL水中，配成质量体积浓度为1.5g/L的纤维分散剂水溶液；
[0052]将高岭土 12g、氧化钙4g、氧化镁4g和硅酸铝纤维80g，按固液重量比1:100混合后加入到上述纤维分散剂水溶液中，混合并搅拌均匀得到浆料；
[0053](2)样品成型和烧成
[0054]将圆柱状多孔金属外模上的连接孔与储液罐和真空泵相连，内模置于外模中，两者的开口端通过法兰边密封，同时将100目的不锈钢滤网铺于多孔金属内模的内壁，然后将混合得到的浆料缓缓注入多孔金属内模中；开启真空泵，同时使圆柱状多孔金属模具整体以中心轴为旋转轴进行旋转，转速为80r/min ;衆料中的固体成份通过真空吸附及离心附着的作用在不锈钢滤网内侧表面上均匀成型制得样品。制得的样品在70°C烘箱内干燥11小时，脱模后在1320°C电炉内烧成12h制得成品。
[0055]制得成品的技术性能为:
[0056]气固分离陶瓷材料过滤效率采用高精度PM2.5速测仪测试(测试方法同实施例1)。过滤前测试环境中粒径大于或等于2.5μπι的粒子计数浓度为1206个/L，过滤后测试环境中粒径大于或等于2.5 μ m的粒子计数浓度为O个/L。所以气固分离陶瓷材料对于粒径大于或等于2.5 μ m颗粒的过滤效率达100%。对于测试环境中粒径大于或等于0.3 μ m的粒子，过滤前计数浓度为203356个/L，过滤后计数浓度为2254个/L，因此，气固分离陶瓷材料对于粒径大于或等于0.3 μ m颗粒的过滤效率达98.89%。
[0057]抗折强度根据国家标准GB/T6569-86测试，气固分离陶瓷材料测试尺寸为3mmX4mmX 35mm,采用三点弯曲法测量，跨距为30mm,加载速率为0.5mm/min ;测得材料抗折强度13.8MPa ；
[0058]过滤阻力和阻力增幅根据国家标准GB/T6165-2008测试，气固分离陶瓷材料的过滤阻力250.87Pa，脉冲100次反吹后阻力增加39.45Pa ；
[0059]气孔率采用阿基米德排水法测定，使用去离子水作为浸泡介质，经测试气固分离陶瓷材料气孔率为68.71% ；
[0060]利用天平称得气固分离陶瓷材料质量，再用游标卡尺量出长条状气固分离陶瓷材料的尺寸，计算出材料的平均表观密度0.711g/cm3。
[0061]实施例4
[0062](I)原料的制备
[0063]将聚丙烯酰胺5g加入到IOL水中，配成质量体积浓度为0.5g/L的纤维分散剂水溶液；
[0064]将高岭土 10g、氧化钙2.5g、氧化镁2.5g和硅酸铝纤维85g，按固液重量比1:100混合后加入到上述纤维分散剂水溶液中，混合并搅拌均匀得到浆料；
[0065](2)样品成型和烧成
[0066]将圆柱状多孔金属外模上的连接孔与储液罐和真空泵相连，内模置于外模中，两者的开口端通过法兰边密封，同时将100目的不锈钢滤网铺于多孔金属内模的内壁，然后将混合得到的浆料缓缓注入多孔金属内模中；开启真空泵，同时使圆柱状多孔金属模具整体以中心轴为旋转轴进行旋转，转速为60r/min ;衆料中的固体成份通过真空吸附及离心附着的作用在不锈钢滤网内侧表面上均匀成型制得样品。制得的样品在70°C烘箱内干燥11小时，脱模后在1300°C电炉内烧成12h制得成品。
[0067]制得成品的技术性能为:
[0068]气固分离陶瓷材料过滤效率采用高精度PM2.5速测仪测试(测试方法同实施例1)。过滤前测试环境中粒径大于或等于2.5 μ m的粒子计数浓度为809个/L，过滤后测试环境中粒径大于或等于2.5 μ m的粒子计数浓度为O个/L。所以气固分离陶瓷材料对于粒径大于或等于2.5 μ m颗粒的过滤效率达100%。对于测试环境中粒径大于或等于0.3 μ m的粒子，过滤前计数浓度为170223个/L，过滤后计数浓度为6855个/L，因此，气固分离陶瓷材料对于粒径大于或等于0.3 μ m颗粒的过滤效率达95.97%。
[0069]抗折强度根据国家标准GB/T6569-86测试，气固分离陶瓷材料测试尺寸为3mmX4mmX 35mm,采用三点弯曲法测量,跨距为30mm,加载速率为0.5mm/min ;测得抗折强度 8.8MPa ；
[0070]过滤阻力和阻力增幅根据国家标准GB/T6165-2008测试，气固分离陶瓷材料的过滤阻力为130.59Pa，脉冲100次反吹后阻力增加32.08Pa ；
[0071]气孔率采用阿基米德排水法测定，使用去离子水作为浸泡介质，经测试气固分离陶瓷材料气孔率为74.06% ；
[0072]利用天平称 得气固分离陶瓷材料质量，再用游标卡尺测量长条状气固分离陶瓷材料的尺寸，计算出材料的平均表观密度0.678g/cm3。
【权利要求】
1.一种气固分离陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤: (O原料的制备 将纤维分散剂溶于水中形成质量浓度为0.5-1.5g/L的水溶液； 将 9-21￥丨％高岭土、0.5-4.5wt%Ca0、0.5-4.5wt%MgO和 70_90wt% 陶瓷纤维混合后，按照固液重量比1:50-1:150的比例加入到纤维分散剂水溶液中，搅拌均匀得到浆料；其中，高岭土、CaO、MgO和陶瓷纤维的质量百分比是以四者的总量为基准； (2)样品成型和烧成 将混合得到的浆料缓缓注入内壁铺有不锈钢滤网的圆柱状多孔金属模具中，通过真空泵抽真空使浆料中的固体成分在不锈钢滤网内侧表面上附着，同时在抽真空过程中使圆柱状多孔金属模具以中心轴为旋转轴进行旋转，通过真空吸附和离心附着的共同作用使样品均匀成型；制得的成型样品经脱模、烧成后得到成品。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的纤维分散剂是水溶性高分子改性纤维素或水溶性合成高分子。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的陶瓷纤维为硅酸铝纤维和多晶莫来石纤维中的一种或两种的混合物。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的圆柱状多孔金属模具由内模和外模两个部件构成，外模为一端开口、一端封闭且开有一连接孔的圆柱状金属容器；内模为一端开口、一端封闭、壁上均匀分 布有直径为1mm圆孔的圆柱状多孔金属模具。
5.权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的样品成型步骤具体采用如下操作:先将圆柱状多孔金属模具外模上的连接孔与储液罐及真空泵相连，并将内模置于外模中，开口端通过法兰边密封；将100目的不锈钢滤网铺于多孔金属内模的内壁，然后将混合得到的浆料缓缓注入圆柱状多孔金属内模中；开启真空泵，同时使圆柱状多孔金属模具以中心轴为旋转轴进行旋转；浆料中的固体成份通过真空吸附及离心附着的作用在不锈钢滤网内侧表面上均匀成型。
6.权利要求1所述的制备方法，其特征在于:圆柱状多孔金属模具旋转的转速为40-80r/min。
7.权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的脱模包括脱去多孔金属模具和分离样品表面的不锈钢滤网两个步骤，具体是:先从金属外模中取出带有样品的多孔金属内模并进行干燥处理；然后，从多孔金属内模中取出带有不锈钢滤网的气固分离材料样品；最后取下样品表面的不锈钢滤网，得到完整的气固分离陶瓷材料样品。
8.权利要求7所述的制备方法，其特征在于:所述的干燥处理是将带有样品的内模在烘箱或烘干窑内干燥，温度为60-80°C，时间为10-12小时。
9.权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的烧成步骤是在1300-1350°C焙烧11-13小时。
10.一种由权利要求1-9中任一项所述制备方法制成的气固分离陶瓷材料。
【文档编号】C04B35/80GK103739303SQ201310751809
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】张华 , 洪海波, 金江 申请人:南京工业大学