一种纳米陶瓷粉及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种纳米陶瓷粉及其制备方法，属于陶瓷加工【技术领域】，其中各组分的重量份为Z(rN03)43CT60份、Ti(0C4H9)42(T30份、Al203：Tl0份、Ti02l~10份，其制备方法是将以上物质按所述比例加入无水乙二醇中配成质量分数为10~15%的溶液，超声处理5min后，在70~801：反应l~2h，加入溶液总重量5~10%的无水乙酸铅回流搅拌l~2h至澄清，得到均匀、稳定的溶胶，溶胶静置直至凝胶形成，于50(T600°C锻烧3(T60min即纳米陶瓷粉体；该陶瓷粉粒径分布均匀，且小于10mn，稳定性好，各项性能优良、具有很好的使用可靠
【专利说明】一种纳米陶瓷粉及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种纳米陶瓷粉及其制备方法，属于陶瓷加工【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 工程陶瓷又叫结构陶瓷，因其具有硬度高、耐高温、耐磨损、耐腐蚀以及质量轻、导 热性能好等优点，得到了广泛的应用。但是工程陶瓷的缺陷在于它的脆性(裂纹)、均匀性 差、可靠性低、韧性、强度较差，因而使其应用受到了较大的限制。随着纳米技术的广泛应 用，纳米陶瓷随之产生，希望以此来克服陶瓷材料的脆性，使陶瓷具有象金属似柔韧性和可 加工性。英国材料学家Cahn指出，纳米陶瓷是解决陶瓷脆性的战略途径。
[0003] 利用纳米技术开发的纳米陶瓷材料是指在陶瓷材料的显微结构中，晶粒、晶界以 及它们之间的结合都处在纳米水平（ΓΙΟΟηπι)，使得材料的强度、韧性和超塑性大幅度提 高，克服了工程陶瓷的许多不足，并对材料的力学、电学、热学、磁学、光学等性能产生重要 影响，为替代工程陶瓷的应用开拓了新领域。
[0004] 纳米陶瓷粉体是介于固体与分子之间的具有纳米数量级（flOOnm)尺寸的亚稳态 中间物质。随着粉体的超细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了块状材料所不 具有的特殊的效应。具体地说纳米粉体材料具有以下的优良性能：极小的粒径、大的比表 面积和高的化学性能，可以显著降低材料的烧结致密化程度、节能能源；使陶瓷材料的组 成结构致密化、均匀化，改善陶瓷材料的性能，提高其使用可靠性；可以从纳米材料的结构 层次（flOOnm)上控制材料的成分和结构，有利于充分发挥陶瓷材料的潜在性能。另外，由 于陶瓷粉料的颗粒大小决定了陶瓷材料的微观结构和宏观性能。如果粉料的颗粒堆积均 匀，烧成收缩一致且晶粒均匀长大，那么颗粒越小产生的缺陷越小，所制备的材料有强度就 相应越高，这就可能出现一些大颗粒材料所不具备的独特性能。从纳米粉制成块状纳米陶 瓷材料，就是通过某种工艺过程，除去孔隙，以形成致密的块材，而在致密化的过程中，又保 持了纳米晶的特性。
[0005] 目前世界上对纳米陶瓷粉体的制备方法多种多样，但应用较广且方法较成熟的主 要有气相合成法和凝聚相合成法2种。气相合成法主要有气相高温裂解法、喷雾转化法和 化学气相合成法；(溶胶-凝胶法)：是指在水溶液中加入有机配体与金属离子形成配合物， 通过控制pH值、反应温度等条件让其水解、聚合，经溶胶一凝胶而形成一种空间骨架结构， 再脱水焙烧得到目的产物的一种方法，此法在制备复合氧化物纳米陶瓷材料时具有很大的 优越性。CN201210434883. 8提供了一种纳米陶瓷粉分散液的制备方法，该分散液均匀稳定， 具有较好的使用可靠性，但是制备过程中使用到氨水调节PH值，易造成陶瓷粉的粒径分布 过大，且对环境不友好。本发明利用凝聚相合成法制备纳米陶瓷粉，制备过程中不需调节pH 值，避免了陶瓷粉产品粒径分布不均匀的情况，且制备过程无毒无害，对环境无不良影响。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种纳米陶瓷粉，该陶瓷粉粒径分布均匀，且小于10nm，稳定 性好，各项性能优良、具有很好的使用可靠性。
[0007] 为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是： 一种纳米陶瓷粉，各组分的重量份为： Z (rN03) 4 30?60 份、Ti (0C4H9) 4 20?30 份、Al2O3I?10 份、TiO2I?10 份； Z (rN03) 4 30?40 份、Ti (0C4H9) 4 20?25 份、Al2035?10 份、Ti025?10 份； Z (rN03) 4 50?60 份、Ti (0(：4!19) 4 25?30份、八12035?10份、11025?10份； Z (rN03) 4 40?50 份、Ti (0(；!19) 4 25?30份、八12031?5份、11025?10份； Z (rN03) 4 35?55 份、Ti (OC4H9) 4 25?30 份、Al2O3I?5 份、TiO2I?5 份； Z (rN03) 4 50 份、Ti (0(；!19) 4 30 份3120310 份、11025 份； Z (rN03) 4 40 份、Ti (OC4H9) 4 25 份、Al2O3I 份、TiO2IO 份。
[0008] 本发明的另一个目的是提供一种纳米陶瓷粉的制备方法，包括如下步骤： 将以上物质按所述比例加入无水乙二醇中配成质量分数为1(Γ15%的溶液，超声处理 5min后，在7(T80°C反应广2h，加入溶液总重量5?10%的无水乙酸铅回流搅拌广2h至澄 清，得到均匀、稳定的溶胶，溶胶静置直至凝胶形成，于50(Γ 600 °C煅烧3(T60min即纳 米陶瓷粉体。
[0009] 本发明相对于现有技术的有益效果是： 本发明提供了一种性能良好的纳米陶瓷粉，具有很好的使用稳定性，粒径小于IOnm且 分布均匀，制备工艺简单易行，适于在工业上的大规模生产。
【具体实施方式】
[0010] 下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并 不限制本发明的范围。
[0011] 实施例1 : 一种纳米陶瓷粉，各组分的重量份为： Z (rN03) 4 50 份、Ti (0(；!19) 4 30 份3120310 份、11025 份。
[0012] 其制备方法，包括以下步骤： 将以上物质按所述比例加入无水乙二醇中配成质量分数为15%的溶液，超声处理5min 后，在80°C反应2h，加入溶液总重量10%的无水乙酸铅回流搅拌Ih至澄清，得到均匀、稳 定的溶胶，溶胶静置直至凝胶形成，于600 °C煅烧30min即纳米陶瓷粉体。
[0013] 实施例2: 一种纳米陶瓷粉，各组分的重量份为： Z (rN03) 4 40 份、Ti (OC4H9) 4 25 份、Al2O3I 份、TiO2IO 份。
[0014] 其制备方法，包括以下步骤： 将以上物质按所述比例加入无水乙二醇中配成质量分数为10%的溶液，超声处理5min 后，在80°C反应2h，加入溶液总重量10%的无水乙酸铅回流搅拌Ih至澄清，得到均匀、稳 定的溶胶，溶胶静置直至凝胶形成，于600 °C煅烧30min即纳米陶瓷粉体。
[0015] 实施例3: 一种纳米陶瓷粉，各组分的重量份为： Z (rN03) 4 35 份、Ti (OC4H9) 4 30 份、Al2O3I 份、TiO2I 份。
[0016] 其制备方法，包括以下步骤： 将以上物质按所述比例加入无水乙二醇中配成质量分数为10%的溶液，超声处理5min 后，在70°C反应2h，加入溶液总重量10%的无水乙酸铅回流搅拌Ih至澄清，得到均匀、稳 定的溶胶，溶胶静置直至凝胶形成，于600 °C煅烧30min即纳米陶瓷粉体。
[0017] 实施例4: 一种纳米陶瓷粉，各组分的重量份为： Z (rN03) 4 55 份、Ti (0(；!19) 4 30 份312035 份、11021份。
[0018] 其制备方法，包括以下步骤： 将以上物质按所述比例加入无水乙二醇中配成质量分数为10%的溶液，超声处理5min 后，在70°C反应lh，加入溶液总重量10%的无水乙酸铅回流搅拌Ih至澄清，得到均匀、稳 定的溶胶，溶胶静置直至凝胶形成，于600 °C煅烧30min即纳米陶瓷粉体。
[0019] 实施例5: 一种纳米陶瓷粉，各组分的重量份为： Z (rN03) 4 60 份、Ti (0(；!19) 4 25 份3120310 份、11025 份。
[0020] 其制备方法，包括以下步骤： 将以上物质按所述比例加入无水乙二醇中配成质量分数为10%的溶液，超声处理5min 后，在70°C反应lh，加入溶液总重量10%的无水乙酸铅回流搅拌Ih至澄清，得到均匀、稳 定的溶胶，溶胶静置直至凝胶形成，于500 °C煅烧30min即纳米陶瓷粉体。
【权利要求】
1. 一种纳米陶瓷粉，其特征在于：各组分的重量份为： Z (rN03) 4 30?60 份、Ti (0C4H9) 4 20?30 份、Al2O3I?10 份、TiO2I?10 份。
2. -种纳米陶瓷粉，其特征在于：各组分的重量份为： Z (rN03) 4 30?40 份、Ti (0C4H9) 4 20?25 份、Al2035?10 份、Ti025?10 份。
3. -种纳米陶瓷粉，其特征在于：各组分的重量份为： Z (rN03) 4 50?60 份、Ti (0(：4!19) 4 25?30份、八12035?10份、11025?10份。
4. 一种纳米陶瓷粉，其特征在于：各组分的重量份为： Z (rN03) 4 40?50 份、Ti (0(：4!19) 4 25?30份、八12031?5份、11025?10份。
5. -种纳米陶瓷粉，其特征在于：各组分的重量份为： Z (rN03) 4 35?55 份、Ti (OC4H9) 4 25?30 份、Al2O3I?5 份、TiO2I?5 份。
6. -种纳米陶瓷粉，其特征在于：各组分的重量份为： Z (rN03) 4 50 份、Ti (0(；!19) 4 30 份3120310 份、11025 份。
7. -种纳米陶瓷粉，其特征在于：各组分的重量份为： Z (rN03) 4 40 份、Ti (OC4H9) 4 25 份、Al2O3I 份、TiO2IO 份。
8. -种纳米陶瓷粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 将以上物质按所述比例加入无水乙二醇中配成质量分数为1(Γ15%的溶液，超声处理 5min后，在7(T80°C反应广2h，加入溶液总重量5?10%的无水乙酸铅回流搅拌广2h至澄 清，得到均匀、稳定的溶胶，溶胶静置直至凝胶形成，于50(Γ 600 °C煅烧3(T60min即纳 米陶瓷粉体。
【文档编号】C04B35/622GK104211394SQ201410449123
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月5日 优先权日:2014年9月5日
【发明者】李志坚 申请人:佛山市新战略知识产权文化有限公司