一种x9r型陶瓷电容器介质材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种X9R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法。将五氧化二铌、碳酸钡、三氧化二铁和三氧化二钐先球磨，细化原料，根据名义化学式Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30按化学计量比配料，经预烧、二次球磨等工序，利用固相反应和碳酸盐分解过程，最终制得X9R型陶瓷电容器介质材料Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30。本发明方法可获得优良的温度稳定性介电陶瓷材料，满足EIAX9R标准；本发明方法简单，节能减排，成本适中，适合批量生产。
【专利说明】—种X9R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种X9R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法，属于电子元器件陶瓷材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]陶瓷电容器是电子信息技术的重要基础器件，随着电子器件的飞速发展，要求陶瓷电容器能够在更宽的的温度范围内保持稳定的介电性能。根据国际电子工业协会EIA (Electronic Industries Associat1n)标准,X9R 型 MLCC 是指以 25°C 的电容值为基准，在温度从_55°C到+200°C的范围内，电容变化率(AC/C25)彡±15%。在军工、航天航空以及勘探等领域里，对于能承受高温的电子元器件有很大需求。目前大多数陶瓷电容器采用X7R陶瓷配方，但这种材料容量温度特性具有一定的局限性，在_55°C?+125°C的范围内，电容变化率(AC/C25) ( ±15%，超过+125°C则无法提供温度的介电性能。因此，研发具有高温稳定性的X9R型MLCC介质陶瓷材料，具有重要的实际应用价值。另外，大多数陶瓷电容器基于钙钛矿结构，本发明采用钨青铜结构，有助于扩展电容器陶瓷的材料类型。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种X9R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法。
[0004]本发明的X9R型陶瓷电容器介质材料的名义化学式为BauSmh5Fea75NK25O3cit5
[0005]制备上述的X9R型陶瓷电容器介质材料的方法的具体步骤为:
(I)将纯度大于99.9%的BaCO3、Sm2O3、Nb2O5和Fe2O3作为起始原料，按照BaCO3: Sm2O3: Fe203:Nb205=3.5:0.75:0.375:4.625的摩尔比进行配料后以无水乙醇为球磨介质,混合球磨48小时，于100°C下烘干5小时，制得烘干样品。
[0006](2)把步骤(I)制得的烘干样品在100(Tl25(rC预烧结4小时，制得预烧后的粉体。
[0007](3)将步骤(2)制得的预烧后的粉体研碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨48小时混合均匀，于100°C下烘干5小时后研磨成粉状，以5?10wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，然后过60目筛后压制成型，于40(T60(TC下保温3飞小时排出胶体，再在高温炉空气气氛中110(Tl40(rC烧结Γ10小时后随炉自然冷却至室温，即制得X9R型陶瓷电容器介质材料。
[0008]所述聚乙烯醇水溶液的优选浓度为8wt%。
[0009]本发明采用传统的固相法制备介质材料，在中温下烧结即可获得性能优良的X9R型陶瓷材料，工艺简单，成本低廉，对环境无害，且所制得的X9R型陶瓷电容器介质材料的温度稳定性好，能够在-55?200°C的范围内满足(AC/C25) ( ±15% JiMEIA X9R标准；本发明所提供的陶瓷电容器介质材料及其制备方法，具有良好的产业化前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为本发明实施例制得的Ba^SmuFec^NbwA。陶瓷电容器介质材料的X射线图谱。
[0011]图2为本发明实施例制得的Ba^SmuFe^NbwC^陶瓷电容器介质材料的表面显微形貌照片。
[0012]图3为本发明实施例制得的BauSmuFe^NbwC^陶瓷电容器介质材料的介电常数随温度变化的规律图。
[0013]图4为本发明实施例制得的BauSmuFe^NbwC^陶瓷电容器介质材料的电容变化率随温度变化的规律图，从图中看出，在室温时介电常数在± 15%以内。
【具体实施方式】
[0014]实施例:
将纯度均为99.99%的BaC03、Sm2O3> Nb2O5和Fe2O3原料按化学计量比为Ba3.5SmL5Fe0.75Nb9.25 0 30配料放入球磨罐中；选择氧化锆球和尼龙罐；所加原料质量为磨球质量的8% ;混合球磨时间为48个小时，转速为350转/分钟，球磨介质为无水乙醇；所得产物置于100°C的烘箱中烘干5小时，以5°C /分的升温速率升至1200°C预烧结4小时；取出预烧后的粉体研碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨48小时混合均匀，于100°C下烘干5小时后研磨成粉状，用质量百分浓度为5%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过60目的筛子后在10MPa压强下压成直径为12mm，厚度为Imm的圆片状生坯，以1.5°C /分的升温速率升至550°C，保温4小时排出胶体，再以5°C /分的升温速率升至1300°C于高温炉空气气氛中保温10小时进行烧结，最后随炉自然冷却至室温，即制得X9R型陶瓷电容器介质材料
Ba3.sShIj 5Fe0,75^9.25O30。
[0015]将本实施例制得的X9R型陶瓷电容器介质材料两侧均烧上银电极，制成圆片电容器，然后测试并计算该介质材料的相对介电常数随温度的变化，如附图3所示，Ba3.5SmL5Fe0.75Nb9.25 0 30陶瓷材料在很宽的温度区间内具有平稳的温度特性，满足X9R标准，即电容变化率在-55?200°C范围内不超过± 15%，能作为X9R型陶瓷电容器介质材料。
【权利要求】
1.一种乂抓型陶瓷电容器介质材料，其特征在于该乂抓型陶瓷电容器介质材料的名义化学式为8?.5--.斤6。.75他9.25〇30。
2.根据权利要求1所述的乂抓型陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)将纯度大于99.9%的8乂03、5！11203、他205和？6203作为起始原料，按照8乂03:細办:？6203:他205二3? 5:0.75:0.375:4.625的摩尔比进行配料后以无水乙醇为球磨介质，混合球磨48小时，于1001下烘干5小时，制得烘干样品； (2)把步骤(1)制得的烘干样品在100(^12501预烧结4小时，制得预烧后的粉体； (3)将步骤(2)制得的预烧后的粉体研碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨48小时混合均匀，于1001下烘干5小时后研磨成粉状，以5?10被％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，然后过60目筛后压制成型，于400飞001下保温3飞小时排出胶体，再在高温炉空气气氛中110(^14001烧结4?10小时后随炉自然冷却至室温，即制得乂91？型陶瓷电容器介质材料。
3.根据权利要求2所述的乂抓型陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于所述聚乙烯醇水溶液的浓度为8被％。
【文档编号】C04B35/622GK104446468SQ201410704138
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月30日 优先权日:2014年11月30日
【发明者】胡长征, 孙振, 朱其华, 方亮 申请人:桂林理工大学