专利名称：陶瓷烧结用窑具及制造方法
技术领域：
本发明是有关电子陶瓷等烧结时，用于放置被烧结物的陶瓷垫板的支撑用陶瓷烧结轻质窑具及其制造方法。
过去在烧结电子陶瓷时，例如、陶瓷电容器、陶瓷基板、铁氧体、压电陶瓷、热敏陶瓷、集成电路陶瓷基板等等，首先将电子陶瓷放置在陶瓷垫板上、再将陶瓷垫板放在陶瓷台板等的窑具上，然后进行烧结。
上述陶瓷台板等的窑具一般有氧化铝、炭化硅、氧化锆以及莫来石等等致密陶瓷烧结体制成。另外一般台板上的陶瓷垫板有两类，一种与台板一样致密陶瓷烧结体、另一种为耐火纤维质、体积密度在0.6～1.5g/cm3的轻质陶瓷板。但是，由于都是相互平行的平板，它们之间大面积接触，所以在高温窑炉中烧结时，会导致陶瓷台板与装载电子陶瓷的垫板之间的化学反应或由于装载电子陶瓷的垫板的上下两面的加热不均匀，而且导致陶瓷垫板的变形以及垫板上装载的电子陶瓷的烧结不均匀等等问题。
另外、由于过去的陶瓷窑具大多数是烧结体，所以即使用这些大热容量的窑具与轻质陶瓷垫板组合一起使用也达不到整体的轻量化。这样在加热这些大热容量陶瓷窑具时、要耗费大量能源、另外很不容易控制整体炉的升温和降温。还有这些密度大的陶瓷窑具的抗热震性也很差。
本发明鉴于上述目前的状况、在烧结电子陶瓷元件等时、不但可以防止陶瓷台板与装载电子陶瓷的垫板之间的化学反应或由于装载电子陶瓷的垫板的上下两面的加热不均匀，而且导致陶瓷垫板的变形以及垫板上装载的电子陶瓷的烧结不均匀等等问题。而且、使整体的热容量大大减小，节省能源。特别是轻量、搬运和使用方便以及整体炉的升温和降温的控制很容易做到。
为了达到以上目的，本发明所提供的方法是由两块平行的陶瓷板和在该两块陶瓷板之间的数根陶瓷棒相结合，并通过利用陶瓷板的加热收缩将该两块陶瓷板与陶瓷棒固定在一起。这就是该陶瓷烧结用轻质窑具的制造方法的最大特点。该陶瓷棒即可是实心的，也可是空心的。
该陶瓷轻质窑具中的两边的陶瓷板即可以由氧化铝和耐火纤维、耐火粉末为主要原料的、以及也可以由氧化铝为主要成份的陶瓷烧结体。该陶瓷板最好按如下成份和比例等构成，氧化铝纤维5～50重量％，耐火纤维5～40重量％及20～80％平均粒径0.2～15微米耐火粉末。
以纤维质为两侧陶瓷板来制造该轻质窑具时，方法如下首先配置氧化铝纤维、耐火纤维和耐火粉末的泥浆溶液，然后、将其真空成形后，在800～1100℃下、进行第一次烧成，再对烧成后的纤维质陶瓷板打入数孔，将打入数孔的两块纤维质陶瓷板之间插入陶瓷棒，并在1200℃以上进行第二次烧结，使其牢固结合在一起。
另外，两边的陶瓷板为由粉末制备的陶瓷烧结体的场合，方法如下将加有助烧剂的氧化铝粉末加压成形、再在这加压成形后的板上打入数孔，将打入数孔的两块板之间插入陶瓷棒，并在1300℃以上进行烧结，使其牢固结合在一起。
以上的陶瓷烧结用轻质窑具的制造方法中、纤维质陶瓷板和陶瓷烧结体板在与陶瓷棒垂直的高度方向的收缩率最好为2～15％、长度方向最好小于7％以下。另外，上述的纤维质陶瓷板中的纤维排列取向和陶瓷烧结体板中的针状粒子的排列取向最好于陶瓷板的长度方向一致。
以下将结合
本发明的实施方式。
图1为本发明的陶瓷烧结用窑具的一具体实例。
图2为载装了陶瓷垫板的陶瓷烧结窑具的断面概略图。
本发明的陶瓷烧结用轻质窑具如图1所示，在两块平行的陶瓷板1和2之间有数个支撑孔1a，数根陶瓷棒通过支撑孔1a与两块平行的陶瓷板1和2相结合，通过陶瓷板的热收缩将陶瓷板和陶瓷棒牢牢地固定在一起。所以不必使用任何粘合剂、窑具的外观整洁美观，而且在高温下反复使用、也不会使陶瓷棒与陶瓷板之间产生松动。
使用该窑具来烧成被烧结物时，如图2所示、在两块陶瓷板1之间的数根陶瓷棒上放上陶瓷垫板3，再在陶瓷垫板3上放上电子陶瓷产品等的被烧结物，放置炉内在适当的温度下烧结。结果可以使的陶瓷垫板3两面受热均匀、而且防止陶瓷垫板3的变形。
本发明的陶瓷烧结用轻质窑具有两种类型、一种是陶瓷板由陶瓷纤维质组成、另一种由陶瓷粉末烧结体组成、另外、陶瓷棒既可以是实心的、也可以是空心的，只要具有十分的耐热性就可以，主要成份可以是氧化铝、或莫来石和氧化锆等等。
首先让我们以陶瓷纤维质陶瓷板为例来说明。陶瓷纤维质陶瓷板最好以如下材料为主要成份，氧化铝纤维、耐火纤维和耐火粉末。氧化铝纤维的Al2O3∶SiO2的重量比为97～70∶3～30，例如有英国ICI公司制造的商品名为SAFFIL、和日本三菱化学株式会社的商品名为MAFTEC等的纤维。另外，耐火纤维的二氧化硅的含量比氧化铝纤维高、例如有日本ISOLITE株式会社制造的商品名ISOWOOL等的纤维。再就是耐火粉末可以是氧化铝、莫来石、钛酸铝、氧化锆等。
由于氧化铝纤维的融点在1800℃以上、为了提供耐高温特性、氧化铝纤维含量最好在5重量％以上。但是、氧化铝纤维相互之间难烧结，而且热收缩率小，若添加量超过50重量％，由于烧结不充分，两侧陶瓷板的强度低下、另外热收缩太小，不能牢固地将陶瓷板与陶瓷棒固定。因此，氧化铝纤维的含量在5～50重量％为好、最好在10～30重量％的范围。
由于耐火纤维含二氧化硅比较多、耐热性低，有热收缩率大和易烧结的特点。所以若在添加氧化铝纤维的同时，再加入5重量％以上耐火纤维，可以促进纤维之间的烧结，提高两侧陶瓷板的强度、并且由于热收缩率比较大，两侧陶瓷板和陶瓷棒之间能够牢固地固定。但是，若添加量超过40重量％，由于耐热性的低下，热收缩过大，而有可能导致两侧陶瓷板变形，所以、耐火纤维的含有量应控制在5～40重量％的范围，最好控制在5～30重量％的范围。
此外，在烧结电子陶瓷时、为了避免和电子陶瓷的反应、应尽量减少轻质陶瓷窑具中的硅含量。从这点来看、耐火纤维的含量应少于40重量％为理想。另外、同样在使用作为耐火粉末的二氧化硅和炭化硅时、含有量在数个重量％以下为合适，具体来说最好控制在8重量％以下。
作为耐火粉末的平均粒径在0.2～15μm范围为好，最好在0.5～6μm范围。平均粒径的大小直接影响陶瓷纤维板的收缩率和强度，平均粒径越小，收缩率就越大、强度也越高。但是，如果平均粒径小于0.2μm，就会带来分散困难，容易产生团聚体，从而得不到陶瓷板强度的增加。相反，若平均粒径超过15μm，就会因为收缩率小，而导致陶瓷棒的固定力降低和陶瓷板的强度低下。此外，耐火粒子的含有量在20～80重量％范围为好，最好在40～60重量％范围。如果耐火粉末的含有量未满20重量％，会使得纤维和耐火粒子的结合点减少，收缩率也变小，从而降低陶瓷棒的固定力。若超过80重量％、相反引起收缩率过大，容易导致陶瓷板的变形。
接着就用陶瓷纤维来制造轻质陶瓷窑具的方法做一下说明。首先，调制含有氧化铝纤维、耐火纤维和耐火粉末的泥浆溶液，然后添加有机团聚凝结剂，使泥浆溶液凝聚、真空成型后，在800-1100℃进行第一次烧成，在该温度下烧成后，陶瓷纤维与耐火粉末之间相互轻度结合，可以得到具有一定强度的陶瓷纤维质成形体板。
切断和加工该陶瓷纤维质成形体板成一定的尺寸后，在板上打入数个支撑孔。然后，将打入数孔的两块板之间插入陶瓷棒，并在1200℃以上进行烧结，最好在1300～1400℃下进行第二次烧结，通过这第二次烧结，使纤维质成形体陶瓷板有一定的收缩，该收缩将纤维质成形体陶瓷板和陶瓷棒牢固结合在一起。
第二次烧结纤维质成形体陶瓷板时，纤维质成形体陶瓷板在与陶瓷棒垂直的高度方向的收缩率在2～15％为宜。最好在5～10％的范围。同样长度方向最好小于7％以下。只要在上述收缩范围，纤维质陶瓷板与陶瓷棒的固定会非常牢固。但是如果高度方向的收缩率超过15％、长度方向的收缩率超过7％，那么就很容易引起纤维质成形体陶瓷板的变形。
纤维质成形体陶瓷板的收缩率可以借助调节耐火纤维的添加量、耐火粉末的粒径及添加量、和二次烧结温度等来控制。另外，通过调整陶瓷板的纤维排列取向与陶瓷板的长度方向一致，换一句话说，让纤维的沉积方向与陶瓷板的高度方向一致，可以提高陶瓷板高度方向的收缩率。
这样制造出的纤维质成形体陶瓷板可以具有70kg/cm2以上强度、表观密度在0.6～1.5g/cm3这么小的范围、而且热容量很小。因此该窑具整体非常轻，操作很方便，抗热震性好，同时、可以做到使其在很短的时间内迅速升温，并可以节省能源。
再就是对陶瓷板是以氧化铝为主要成份的陶瓷烧结体的场合做一下说明。陶瓷烧结体除了氧化铝以外，还可以是莫来石、氧化锆等。对制造烧结体的所用的氧化铝粉末的粒径没有什么特别的限制，从生产上来看、平均粒径在5～30μm较合适。另外，为了调节烧结收缩率，可以添加炭化硅粉末等。不过为了避免与电子陶瓷的反应，应将SiO2、SiC、Si3N4等的粉末添加量控制在数个重量％以下，具体地说最好不要超过8重量％。
由陶瓷烧结体来制做两侧陶瓷板的方法是如下，首先在主原料的氧化铝粉末中添加MgO、SiO2、CaO等的烧结助剂，然后添加PVA或石蜡等的有机结合剂加以混合和造粒。该混合粉末加压成，制成成形板后，打入数孔，再在打入数孔的两块板之间插入陶瓷棒，并在1300℃以上烧结。通过烧结，使陶瓷板有一定的收缩，该收缩将陶瓷板和陶瓷棒牢固结合在一起。
由陶瓷烧结体来制做两侧板时，收缩率和粒子排列方向等要求与上述陶瓷纤维质成形体陶瓷板的要求一样，与陶瓷棒垂直的高度方向的收缩率在2～15％较合适，最好为5～10％的范围。同样长度方向的收缩率最好控制在7％以下。另外粉末成形体中的针状粒子的排列方向最好与陶瓷板的长度方向一致。再就是陶瓷板的打孔方向最好与板成形加压方向一致。
此外，粉末成形体的烧结收缩率也可以通过粉末成形体的组成、粒径的烧成温度等来调节，例如添加SiC粉末就可以来控制热收缩率。实施例1将氧化铝纤维(英国ICI公司制造的商品名SAFFIL、Al2O3含量97重量％)20重量％、耐火纤维(日本伊索来特株式会社制造的商品名ISOWOOL的纤维、Al2O3∶SiO2=47∶53)30重量％、Al2O3粉末(住友化学制造的平均粒径为7μm的粒子)45重量％、SiO2溶胶(日产化学株式会社制造的ST-40、SiO2含量为40重量％)5重量％(固体换算)放入25升水中，搅拌和分散后，添加浓度为2重量％的有机凝聚剂使其凝聚，然后真空成形，得到成形体。让其在90℃下干燥，并在1000℃保温烧成1小时。按纤维排列方向与板的长度方向一致的条件下，加工该一次烧结板，加工尺寸为长150×高30×厚15mm。然后在该板的厚度方向打入3个直径为8.1mm穿透孔。在两块打入孔的板之间插入陶瓷管(日本化学陶业制造、直径8mm、长为170mm)。让其在1400℃保温烧结2小时。这第2次烧结使该纤维质成形体陶瓷板高度方向收缩6％，牢固地固定了陶瓷管。
接着在该窑具上放上涂有ZrO2涂层的轻质陶瓷垫板，在该垫板上装载上BaTiO3质电容器，同样的窑具堆放4层，在1300℃×2小时的条件下、反复使用30回，结果陶瓷板和陶瓷管牢固地结合着，没有任何松动。轻质陶瓷垫板和被烧结物与窑具没有任何反应，同时窑具和轻质陶瓷垫板也没有变形。比较例与上述实施例1相同的方法制做陶瓷板成形体，90℃下干燥后，按通常的方法在1350℃×2小时进行烧结。按上述实施例1尺寸将其加工并穿孔。然后在两块打入孔的板之间插入涂有3种无机结合剂(见下表1)陶瓷管，并在1400℃×2小时烧成。但是这样制做的窑具两侧板的表面都带有从各支撑孔溢出的无机结合剂的黄色和褐色的痕迹。接着与实施例1一样在该窑具上放上轻质陶瓷垫板，在该垫板上装载上BaTiO3质电容器，同样的窑具堆放4层，在1300℃×2小时的条件下、反复使用数回，结果轻质陶瓷垫板和被烧结物与窑具没有任何反应，同时轻质陶瓷垫板与窑具也没有变形，但是如表1所示的那样无论使用那种无机结合剂，陶瓷管与两侧纤维质陶瓷板之间都发生松动，没法使用。
表1无机结构剂的种类 反复使用的固定状况ISOTAP(日本伊索来特株式会社制造)使用2～3回后发生松动BETTAKU(坂井化学工业株式会制造) 使用2～3回后发生松动ARONCERAMIC(东亚合成株式会社制造)使用5～6回后发生松动实施例2平均粒径5μm的氧化铝粉末95重量％、平均粒径1.5μm的SiC粉末4重量％、平均粒径1μm的烧结助剂氧化镁1重量％以及外添加有机结合剂PVA溶液(固体量3％)，将其混合、并造粒，然后装入金属模具，施加2吨/cm2的压力成形，最终得到长153×高34×厚15mm的成形体。
与上述实施例1一样、在该成形体上打入3个直径为8.1mm的孔后，在两块打入孔的板之间插入直径为8mm的陶瓷管，让其在1450℃×2小时下进行烧结。通过这次烧结使该成形体陶瓷板高度方向收缩11％，牢固地固定了陶瓷管。
接着与实施例1一样，在该窑具上放上涂有ZrO2涂层的轻质陶瓷垫板，在该垫板上装载上BaTiO3质电容器，同样的窑具堆放4层，在1300℃×2小时的条件下、反复使用30回，结果陶瓷板和陶瓷管牢固地结合着，没有任何松动。轻质陶瓷垫板和被烧结物与窑具没有任何反应，同时轻质陶瓷板和窑具也没有变形。
本发明通过纤维质成形体陶瓷板或陶瓷粉末成形体板与数根陶瓷棒组合，借助热收缩将其牢牢地固定在一起。可以提供外观美丽、轻量、使用后不发生松动、寿命长等特点的陶瓷烧结用窑具。该窑具特别适合电子陶瓷等的元件的烧结，即可以防止与电子陶瓷等被烧物结接触的陶瓷垫板的变形，而且还可以使被烧结物受热均匀。另外两侧陶瓷板由陶瓷纤维质成形体制成的陶瓷烧结用窑具不仅重量很轻使用方便，而且热容量很小、可以非常好地节省能源，此外抗热震性很好。
权利要求
1．一种陶瓷烧结用窑具，由两块平行的陶瓷板和在该两块陶瓷板之间的数根陶瓷棒相结合，并通过利用陶瓷板的加热收缩将该两块陶瓷板与陶瓷棒固定在一起。
2．根据权利要求1所述的陶瓷烧结用窑具，所述陶瓷板由氧化铝纤维，耐火纤维及耐火粉末为主要原料的物质组成。
3．根据权利要求1所述的陶瓷烧结用窑具，所述陶瓷板由5～50重量％的氧化铝纤维，5～40重量％的耐火纤维，20～80重量％平均粒径0.2～15μm的耐火粉末所组成。
4．根据权利要求1所述的陶瓷烧结用窑具，所述陶瓷板由以氧化铝为主要成份的烧结体所组成。
5．一种陶瓷烧结用窑具的制造方法，其步骤包括将含有氧化铝纤维，耐火纤维和耐火粉末的泥浆真空成形后，在800～1100℃对其进行第一次烧成，制成耐火纤维质陶瓷板；然后在两块重叠的陶瓷板上打入数孔，再在打有数孔的两块陶瓷板之间，插入数根陶瓷棒，在1200℃以上进行第二次烧结，利用加热收缩，使两块陶瓷板与陶瓷棒牢牢固定在一起。
6．一种陶瓷烧结用窑具的制造方法，其步骤包括将含有烧结助剂的氧化铝粉末加压成成形陶瓷板；然后在两块重叠的陶瓷板上打入数孔，再在打有数孔的两块陶瓷板之间，插入数根陶瓷棒，在1300℃以上烧结、利用加热收缩，使两块陶瓷板与陶瓷棒牢牢固定在一起。
7．根据权利要求5或6所述的方法，其中所述耐火纤维陶瓷板或耐火粉末加压成形的陶瓷板，在与陶瓷棒垂直的高度方向的收缩率应控制在2～15％，长度方向在7％以下。
8．根据权利要求5或6所述的方法，其中所述耐火纤维质陶瓷板中的纤维的排列取向或耐火粉末加压成形的陶瓷板中的针状粒子的排列取向应与耐火纤维质陶瓷板或耐火粉末加压成形的陶瓷板的长度方向一致。
全文摘要
本发明所提供的陶瓷烧结用轻质窑具在烧结电子陶瓷等元件时,可以使陶瓷垫板和被烧结物受热均匀,防止被烧结物接触的陶瓷垫板的变形和反应。同时热容量很小、可以节省能源。并且温度控制容易,重量很轻、易操作使用。该窑具由它的两块陶瓷板1和在其之间并列排列着的数根陶瓷棒2组成,陶瓷棒穿入两侧陶瓷板1的各支撑孔1a内,通过热收缩来固定。两侧陶瓷板最好使用由氧化铝纤维、耐火纤维和耐火粉末为主要成分的陶瓷纤维成形体。
文档编号C04B35/64GK1226676SQ9812328
公开日1999年8月25日 申请日期1998年12月7日 优先权日1997年12月8日
发明者王笏平 申请人:伊索来特工业株式会社