一种自支撑陶瓷薄膜的连续化生产烧结装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及陶瓷薄膜，尤其是涉及在高温环境气氛下的一种自支撑陶瓷薄膜的连续化生产烧结装置。
【背景技术】
[0002]陶瓷薄膜是用特殊工艺技术，将陶瓷材料制成厚度在微米级别而仍能保持陶瓷优越性能的一类陶瓷材料。所制成的薄膜器件可用于集成电路、半导体电路等技术中。近年来，微电子机械系统(MEMS)作为新兴技术，凭借其强大的生命力取得了日新月异的发展，由此带动了一大批新型材料的研究与改良。其中，各种陶瓷薄膜材料由于具有一些优越的性能而受到众多研究者的青睐。常见的陶瓷薄膜有:高介电常数的钛酸钡薄膜、钛酸铅薄膜，可用于制造大容量的薄膜电容器；掺镧的锶钡钛酸盐薄膜，可制成热敏辐射热测量器；铌酸锶钡薄膜，可制成热释电探测器；钛酸铋薄膜，可制成铁电显示器；钇钡铜氧薄膜，可制成超导体；氧化铝薄膜、氧化锆薄膜、氧化钛薄膜，可作为固-液分离膜使用；碳化硅薄膜具有击穿电场高、热导率大、介电常数小、电子迀移率高、热膨胀系数低、抗辐射能力强及化学稳定性好等优异的物理化学特性，在微机电系统、功率器件、发光二极管(LED)等领域中发挥着重要作用。
[0003]目前薄膜制备技术众多，主要集中在物理气相输运(PVT)、化学气相沉积(CVD)、液相外延生长(LPE)、分子束外延法(MBE)和聚合物前驱体转化法(I3DC)等。化学气相沉积法是制备薄膜的常用方法，由于其制备的薄膜均匀性好、能在大面积基底上成膜以及易于控制等优点倍受青睐，从而被广泛应用于半导体生产以及元器件镀膜工艺中，但CVD法仍存在许多不足之处，SiC沉积速率缓慢，成本高，且只能进行表面沉积，对于复杂高比表面的三维微结构的制造不适用。研究表明，借助硅基片高温沉积3C-SiC薄膜，薄膜与基底Si存在着较大晶格失配(约为20%)和热膨胀失配(约为8%)，导致产品存在大量的残余应力，严重制约了 SiC薄膜的使用范围。并且在制作微执行器及微型机构等结构部件时，基底的剥离造成了薄膜产品的表面粗糙、工艺的复杂化及资源的严重浪费。相对而言，聚合物先驱体转化法(PDC法)在薄膜的制备上就表现出显著的优点，其原料可以是液态聚合物、溶液或熔体，涂覆于基底或注入模具后采用光交联固化或热压成型等方法使其固化，可借鉴高分子材料加工工艺来加工各种部件，它特别适于制造复杂形状的高比表面微型陶瓷器件。PDC法显现出原料选取范围广、制备工艺简单和先驱体裂解温度较低等优点，并且可对先驱体的结构进行设计，以改变产物的组成、结构和性能，满足不同材料的使用要求。因此，PDC法在高温MEMS领域理论研究和应用方面都具有良好的前景。
[0004]先驱体转化法是陶瓷材料制备领域的一次重大变革，它以有机金属聚合物作为先驱体，经过不熔化处理和高温裂解，使之变成无机陶瓷材料。以自支撑碳化硅陶瓷薄膜为例，本申请人在中国专利ZL 2008100705331中将先驱体转化法与熔融纺膜法相结合制备连续自支撑碳化硅陶瓷薄膜，它利用一种特殊的薄膜成型装置，制备得到薄膜厚度更小、表面更平整、致密均匀、连续的PCS原膜，经过后续不熔化处理和高温裂解即可制得自支撑碳化硅陶瓷薄膜，且该技术生产工艺简单、成本低。但是，由于现有高温烧结装置存在均温区较短、不能实现自动化等问题，导致薄膜后续的烧结工艺无法实现连续化。
[0005]目前有一些关于连续烧结炉装置的专利，但是适用于自支撑陶瓷薄膜的连续化生产烧结装置还尚未发现。
[0006]中国专利CN 201311177 Y中关于多炉段连续烧结炉的设计，由于其内部存在多道炉门结构，因此只适合用于金属粉末注射成型等方法制造的一些小尺寸零件的烧结，无法对连续自支撑陶瓷薄膜进行连续化生产烧结。
[0007]中国专利CN 101839637 A中关于连续烧结炉和制造系统的设计，虽然可以用于连续自支撑陶瓷薄膜的连续化生产烧结，但是由于此装置的入口和出口跟外部环境是相通的，因此无法满足特殊的烧结气氛要求。
[0008]中国专利CN 2375937 Y中关于推舟式真空电阻直热式热压连续烧结炉的设计，虽然可以实现真空和特殊气氛要求，但是其推舟式的连续进出料机构无法满足连续自支撑陶瓷薄膜的连续化烧结要求，因此这个装置也只可适用于金刚石制品、粉末冶金与金属陶瓷产品的研制与生产。
[0009]通过以上研究分析发现，设计一种可用于自支撑陶瓷薄膜在高温环境气氛下的连续化生产烧结装置是非常必要的。
【发明内容】
[0010]本发明的目的旨在针对现有陶瓷烧结装置均温区短、自动化程度低即无法实现连续化生产烧结的局限性，提供可用于高温环境气氛下的一种自支撑陶瓷薄膜的连续化生产烧结装置。
[0011]本发明设有高温炉系统和样品传送系统；
[0012]所述高温炉系统设有炉体、加热装置、真空装置；
[0013]所述炉体为内炉和外炉双层结构，炉体设有炉膛、隔热层和真空层，炉膛被隔热层分隔为进样室、烧结室、冷却室、收样室，真空层设在内炉体与外炉体之间，进样室设有进样室手套箱、进样室透光窗口和进样室炉门，收样室设有收样室手套箱、收样室透光窗口和收样室炉门；
[0014]所述加热装置设有热电偶和控温仪，热电偶设于烧结室内，热电偶与控温仪连接;
[0015]所述真空装置设有内炉真空栗和真空层真空栗，内炉真空栗的进气口与收样室的出气口连接，真空层真空栗的进气口与真空层的出气口连接；
[0016]所述样品传送系统设有进样室样品卷绕装置、样品传送装置和收样室样品卷绕装置，样品传送装置设于进样室样品卷绕装置与收样室样品卷绕装置之间；
[0017]所述进样室样品卷绕装置设有进样室卷膜筒、进样室固定杆、进样室轴承、进样室电机轴齿轮、进样室轴承齿轮和进样室卷膜筒电机，进样室卷膜筒通过进样室固定杆固定在炉体上，进样室轴承设于进样室卷膜筒与进样室固定杆之间，进样室卷膜筒以进样室固定杆为中轴转动，进样室电机轴齿轮与进样室轴承齿轮啮合，进样室电机轴齿轮设在进样室卷膜筒电机的电机轴上；
[0018]所述样品传送装置设有载样台、样品传送固定杆、样品传送轴承、样品传送电机轴齿轮、样品传送轴承齿轮、样品传送大齿轮、传送装置电机、样品传送链条和样品传送带，载样台用于连接样品传送装置和样品卷绕装置，样品传送大齿轮、样品传送轴承齿轮、样品传送链条以及样品传送带通过样品传送固定杆固定到炉体上，样品传送大齿轮与样品传送链条相互啮合，样品传送带附在样品传送链条上，样品传送轴承设在样品传送大齿轮与样品传送固定杆之间，样品传送大齿轮以样品传送固定杆为中轴转动，设在冷却室内的样品传送大齿轮通过样品传送电机轴齿轮与传送装置电机实现传动，传送装置电机通过样品传送电机轴齿轮带动样品传送链条转动；
[0019]所述收样室样品卷绕装置设有收样室卷膜筒、收样室固定杆、收样室轴承、收样室电机轴齿轮、收样室轴承齿轮和收样室卷膜筒电机，收样室卷膜筒通过收样室固定杆固定在炉体上，收样室轴承设于收样室卷膜筒与收样室固定杆之间，收样室卷膜筒以收样室固定杆为中轴转动，收样室电机轴齿轮与收样室轴承齿轮啮合，收样室电机轴齿轮设在收样室卷膜筒电机的电机轴上。
[0020]所述真空层中可设有用于固定内炉体的固定垫片。
[0021 ] 本发明的炉体设计为内炉和外炉双层结构，内炉主要作用是保证高温，炉膛材料可选用氧化镁(熔点2800°C )，隔热层可选用多晶莫来石纤维板材料(长期使用温度O?1500°C )，进样室透光窗口可由高温透明材料氧化铝蓝宝石制成，收样室透光窗口可由石英玻璃耐高温透光材料制成，并嵌有耐热手套箱，可伸入炉体操作；外炉主要作用是确保真空度，由真空层和外壁组成，真空层中夹有固定内炉用的固定垫片。在加热装置中，每个均温区烧结室内都设有热电偶，每个热电偶单独连接一个控温仪，可通过调节外部控温仪设定不同的温度和升温速度，用于对样品进行烧结。在真空装置设置上，炉体上设有进气口和出气孔，可通过出气口进行抽真空和排气，通过进气口通入所需要的保护气体，同时外炉的真空层也设有出气口用来抽真空，保持外炉真空层的真空度。
[0022]本发明的样品传送系统中，卷膜筒通过固定杆固定在炉体上，卷膜筒跟固定杆之间是轴承结构，因此卷膜筒可以以固定杆为中轴转动，同时卷膜筒跟电机轴通过齿轮啮合实现相互传动，通过变频器可调节电机转速，电机轴通过齿轮带动卷膜筒转动，从而可控制样品的卷绕速度；样品传送装置的载样台用于连接样品传送装置和样品卷绕装置，传送带附在链条上，为了满足高温要求传送带跟链条最好选用高温合金或者陶瓷材料制成，大齿轮跟固定杆之间是轴承结构因此可以以固定杆为中轴转动，冷却室内的大齿轮通过齿轮结构跟电机轴实现传动，通过变频器可调节电机转速，电机轴通过齿轮带动链条转动，从而可控制样品的传送速度。
[0023]本发明的操作方法如下:
[0024]I)将待烧结的薄膜样品卷膜筒通过进样室的炉门放入固定杆的轴承上，并通过手套箱操作，将薄膜前段引到载样台上，然后在收样室固定杆的轴承上放入空的卷膜筒用于收集烧结过的薄膜样品；
[0025]2)根据烧结过程的升温程序设定各个均温区的温度和电机的转速；
[0026]3)用真空栗将炉腔反复抽真空后通入一定流量的保护气体，然后对外炉真空层进行抽真空；
[0027]4)运行各个均温区的升温程序，待炉温达到设定温度后按顺序先后开启进样室卷膜筒、传送装置以及收样室卷膜筒的电机，使样品开始传送；
[0028]5)首段烧结过的样品进入收样室后，通过收样室手套箱操作将样品绕到卷膜筒上;
[0029]6)样品烧结结束后，关闭所有均温区烧结室的加热装置和所有电机，待样品冷却后关闭通气装置，从收样室炉门取出样品卷膜筒。
[0030]由此可见，本发明具有以下突出的优点:
[0031]1.本发明所述的自支撑陶瓷薄膜连续化生产烧结装置采用双层炉体结构，既可以保证真空度，又可以起到保温的效果，满足高温和保护气氛下烧结的条件；
[0032]2.本发明所述的自支撑陶瓷薄膜连续化生产烧结装置采用绝热隔壁将烧结