本发明属于纺织纤维改性领技术域，涉及一种阻燃防熔滴纤维的制备方法。
背景技术：
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热塑性纤维，如聚酯、聚酰胺纤维等，具有耐磨性好、耐疲劳强度和断裂强度高、容易染色等突出性能，因而广泛应用在服装、生活用品及工业用品等领域，但它们在燃烧时的熔融滴落可以传播火焰，引燃其它物质；粘在皮肤上，则会使皮肤烫伤，这大大限制了其在服装面料、装饰织物和产业用纺织品等方面的应用，虽然可以对此类纤维进行阻燃化加工，但熔滴的问题却没有好的解决方法，因此，阻燃防熔滴是研究者们一直以来不断探索的问题。
目前，阻燃防熔滴的方法有共混法、共聚法、后处理法以及接枝交联法等。共混法主要是添加抗滴落剂粉体等来增加熔体粘度以减少熔滴现象。该方法不改变所用生产工艺，简单易行，适用面较广，已经广泛用来改善PC、ABS、PC/ABS、HIPS等塑料的阻燃抗滴落性。但由于现有粉体的粒径较粗，用量较大，其无法通过熔融共混而用于纤维纺丝。因此，寻求一种阻燃防熔滴纤维的制备方法，将粒径在0.5-5um之间的石墨烯、氧化石墨烯、石墨抗滴落剂粉末、阻燃剂和基体树脂进行预混合后，再利用双螺杆挤出机共混，挤出，造粒，纺丝，将制备的阻燃抗滴落剂作为抗滴落剂应用于该类纤维的共混纺丝中，所得的纤维解决了热塑性纤维的熔融滴落问题。
技术实现要素：
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本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，针对目前热塑性纤维的熔融滴落问题，设计提供一种阻燃防熔滴纤维的制备方法，制备的阻燃防熔滴纤维可应用于服装面料、防护服、装饰织物和产业用纺织品。
为了实现上述目的，本发明制备阻燃防熔滴纤维的具体过程为：
(1)将基体树脂切片在95-135℃的温度下干燥至含水率达到300ppm，向其中添加抗滴落剂粉末和阻燃剂，充分混合后，再经双螺杆挤出机进一步共混、挤出、冷却、造粒，从而制得阻燃防熔滴母粒，阻燃防熔滴母粒以其重量计包括70-79.5％的基体树脂、10-20％的阻燃剂和20-0.5％的抗滴落剂；
(2)将基体树脂切片在95℃-135℃温度下干燥，直至含水率达到300ppm，用注射机输送步骤(1)制备的阻燃防熔滴母粒与该基体树脂切片混合，经纺丝螺杆充分熔融混合，并进行纺丝，从而制得阻燃防熔滴纤维，阻燃防熔滴纤维中抗滴落剂重量百分含量为0.5％-5％。
本发明所述抗滴落剂为粒径为0.5-5um的石墨烯、氧化石墨烯或石墨。
本发明制备的阻燃防熔滴纤维可长丝或短纤维的形式，其中长丝的细度为50D-300D，孔数为12F-144F；短纤维的细度为1.4D-20D，长度为32mm-152mm。
本发明所述基体树脂为聚酯或聚酰胺或聚丙烯。
本发明所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT或聚对苯二甲酸丙二醇酯PTT；所述聚酰胺为聚己内酰胺PA6或聚己二酰己二胺PA66；所述聚丙烯为聚丙烯PP。
本发明所述阻燃剂为氮系阻燃剂三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐或三聚氰胺氰尿酸盐。
本发明制备的阻燃防熔滴纤维可用于服装面料、防护服、装饰织物和产业用纺织品。
本发明与现有技术相比，直接将抗滴落剂和阻燃剂加入到基体树脂切片中，采用了热塑性纤维的常规纺丝工艺后得到了阻燃防熔滴纤维，所得的阻燃防熔滴纤维燃烧时无熔融滴落现象，而且采用的熔融共混纺丝方法不会影响该类纤维的现有纺丝工艺，工艺流程简单，有利于工业化生产。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明。
实施例1：
本实施例制备阻燃防熔滴纤维的具体过程为：
(1)将PET切片在120℃的温度下干燥至含水率达到300ppm，向其中添加石墨烯和三聚氰胺粉末，在双螺杆挤出机中以280℃左右的温度混合挤出，从而制得阻燃防熔滴聚酯母粒，所述阻燃防熔滴聚酯母粒以其重量计包含10％的粒径在0.5μm的石墨烯粉末，20％的三聚氰胺和70％的PET；
(2)将PET切片在120℃的温度下预结晶，并在140℃的温度下干燥，直至含水率达到300ppm；将步骤(1)制备的阻燃防熔滴聚酯母粒在140℃的温度下干燥至含水率达到300ppm；用体积计量方式的注射机将干燥后的阻燃防熔滴聚酯母粒添加至所述PET切片中，使石墨烯在PET中的含量为1％，采用常规涤纶纺丝设备和工艺，纺制1.4D、38mm的PET短纤。
实施例2：
本实施例制备阻燃防熔滴纤维的具体过程为：
(1)将PA6切片在105℃左右的温度下干燥至含水率低于0.08％，向其中添加氧化石墨烯和三聚氰胺氰尿酸盐粉末，在双螺杆挤出机中以230℃左右的温度混合挤出，从而制得阻燃防熔滴聚酰胺母粒，所述阻燃防熔滴聚酰胺母粒以其重量计包含5％的粒径在0.5μm的氧化石墨烯粉末，10％的三聚氰胺氰尿酸盐和85％的PA6；
(2)将PA6切片在105℃下干燥使含水率低于0.08％；阻燃防熔滴母粒在105℃下干燥至含水率低于0.08％，用体积计量方式的注射机将经干燥后的阻燃防熔滴母粒定量添加到PA6切片中，使氧化石墨烯在PA6中的含量为1％，采用常规锦纶纺丝设备和工艺，纺制150d/24f的PA6全拉伸丝。
实施例3：
本实施例制备阻燃防熔滴纤维的具体过程为：
(1)将PP切片、纳米石墨和三聚氰胺预混合后，在双螺杆挤出机中以180℃左右的温度混合挤出，从而制得阻燃防熔滴聚丙烯母粒，所述阻燃防熔滴聚丙烯母粒以其重量计包含10％的粒径在1μm的石墨粉末，10％的三聚氰胺和80％的PP；
(2)将上述阻燃防熔滴母粒采用常规丙纶纺丝设备和工艺，纺制75d/42f的PP全拉伸丝。
对比例1：
本对比例将PET切片在140℃的温度下干燥使含水率达到300ppm，采用常规涤纶纺丝设备和工艺，纺制1.4D、38mm的PET短纤。
对比例2：
本对比例将PA6切片在105℃的温度下干燥使含水率低于0.08％，采用常规锦纶纺丝设备和工艺，纺制150d/24f的PA6全拉伸丝。
对比例3：
本对比例采用常规丙纶纺丝设备和工艺，纺制75d/42f的PP全拉伸丝。
实施例4：
本实施例将实施例1-3和对比例1-3中所得到的短纤和长丝进行阻燃防熔滴性能测试并比较，先将实施例1-3和对比例1-3中所得到的短纤和长丝称取一定的质量，整理成有效长度为10cm的加捻纤维束，捻度为14捻/10cm。用镊子夹住样品开口一端使样品垂直，用相同的火焰点火，记录燃烧时间内的总熔滴数，其评价结果如下表所示，可以看出未添加阻燃剂和抗滴落剂的纤维燃烧时间长，滴落明显，而添加了阻燃剂和抗滴落剂的纤维续燃时间短，且无熔滴滴落。