本发明涉及合成纤维工业技术领域，具体涉及一种水稻秸秆纤维素纳米晶须的制备方法。
背景技术：
纤维素是由d⁃吡喃葡萄糖环以β⁃（1-4）⁃d⁃糖苷键以椅式构象连接而成的线型高分子聚合物，其是细胞壁的主要成分，普遍存在于自然界的植物中。如何合理并有效地利用这种自然资源，以满足不断生产开发环境友好、生物相容性优良的产品的需求，已经成为当前研究的一个热点和难点。如秸秆、树木枝干等植物废弃物，均含有纤维素，其可以为原料提取纤维素纳米晶须，既能缓解能源短缺问题，同时也避免了焚烧植物废弃物造成的环境问题。纤维素纳米晶须是以单晶结构形式生长的尺寸细小的高纯度针状纤维材料，原子排列高度有序，内含缺陷较少，与普通天然纤维素相比，具有高比表面积、高纯度、高结晶度、高强度、高模量、超精细结构和高透明性等特性。在增强材料、过滤吸附材料及织物的拒水整理等方面有较多的应用，将纤维素纳米微晶协同有机硅拒水剂，采用二浴法整理棉织物，织物拒水效果明显提高。
制备纳米纤维素的方法很多，目前常用的有强酸水解法。在强酸水解过程中，纤维素无定形区及次晶区首先被水解，而结晶区因对酸水解具有更高的抵抗性而仍稳定存在，常用于从黄麻、小麦秸秆、玉米秸秆、棉杆皮及桑枝皮中提取纤维素纳米晶须，晶体长度一般为10～1000ｎｍ，直径为5～20ｎｍ，产量约为初始质量的30％。tempo氧化法因具有制备效率高，纳米晶须尺寸离散性小等优点而受到广泛关注。用此体系对枣椰树叶氧化2ｈ后，制得的纳米纤维素直径为20ｎｍ，长度为300ｎｍ左右。
技术实现要素：
本发明旨在针对上述问题，提出一种水稻秸秆纤维素纳米晶须的制备方法。
本发明的技术方案在于：
一种水稻秸秆纤维素纳米晶须的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料准备：称取水稻秸秆，清洗干净，在dhg⁃9070ａ烘箱中60℃条件下烘干至质量恒定；
（2）化学处理：在室温条件下以1∶15的浴比浸泡于质量分数为13％的naoh溶液中，24h后水洗烘干至质量恒定；然后在100℃条件下，以1∶10的浴比，用质量分数为2％的naoh和质量分数为15％的naso4溶液处理3ｈ后水洗烘干，得到水稻秸秆纤维；
（3）制备水稻秸秆粉末悬浮液：将上述得到的水稻秸秆纤维用粉碎机粉碎，过60目筛，得到水稻秸秆纤维粉末；将水稻秸秆纤维粉末浸泡于二甲基亚砜中，浴比为1∶30，在60℃条件下以600r／min转速搅拌5ｈ，过滤后用蒸馏水清洗，烘干至质量恒定；将二甲基亚砜处理后的粉末以1∶100的浴比置于蒸馏水中，搅拌1min；然后放入二甲基亚砜和nabr混合液中，搅拌1min，在4℃条件下放置12ｈ；取出后放入naclo溶液搅拌，用0.1mol/l的hcl调节ph值至10.5；磁力搅拌2h；待酸度计示数稳定后加入5ｍｌ甲醇终止反应，并用0.1mol/l的naoh调节ph值至中性，得到水稻秸秆粉末悬浮液；
（4）制备水稻秸秆粉末沉淀物：将悬浮液置于高速离心机中，以0.6万r／min转速离心6min，去除上层清液，加蒸馏水后再次离心、去除上层清液，重复6次，得到水稻秸秆粉末沉淀物；
（5）制备水稻秸秆纤维素纳米晶须悬浮液：将这些沉淀物以1∶100的浴比置于4℃蒸馏水中，采用高速分散机以15万r／min转速分散5min，得到水稻秸秆纤维素纳米晶须悬浮液；
（6）制备水稻秸秆纤维素纳米晶须：将纳米晶须悬浮液置于-25℃下冷冻20ｈ，再置于冷冻干燥机中，冷阱温度为-50℃，真空度为15pa，处理时间为20ｈ，得到水稻秸秆纤维素纳米晶须。
本发明的技术效果在于：
本发明制成的水稻秸秆主要含有纤维素、半纤维素和木质素，经化学处理后纤维素含量显著提高，而半纤维素和木质素含量有所降低；水稻秸秆横截面呈多孔状，内部及表面均随机分布着大小不等的球状颗粒。
具体实施方式
一种水稻秸秆纤维素纳米晶须的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料准备：称取水稻秸秆，清洗干净，在dhg⁃9070ａ烘箱中60℃条件下烘干至质量恒定；
（2）化学处理：在室温条件下以1∶15的浴比浸泡于质量分数为13％的naoh溶液中，24h后水洗烘干至质量恒定；然后在100℃条件下，以1∶10的浴比，用质量分数为2％的naoh和质量分数为15％的naso4溶液处理3ｈ后水洗烘干，得到水稻秸秆纤维；
（3）制备水稻秸秆粉末悬浮液：将上述得到的水稻秸秆纤维用粉碎机粉碎，过60目筛，得到水稻秸秆纤维粉末；将水稻秸秆纤维粉末浸泡于二甲基亚砜中，浴比为1∶30，在60℃条件下以600r／min转速搅拌5ｈ，过滤后用蒸馏水清洗，烘干至质量恒定；将二甲基亚砜处理后的粉末以1∶100的浴比置于蒸馏水中，搅拌1min；然后放入二甲基亚砜和nabr混合液中，搅拌1min，在4℃条件下放置12ｈ；取出后放入naclo溶液搅拌，用0.1mol/l的hcl调节ph值至10.5；磁力搅拌2h；待酸度计示数稳定后加入5ｍｌ甲醇终止反应，并用0.1mol/l的naoh调节ph值至中性，得到水稻秸秆粉末悬浮液；
（4）制备水稻秸秆粉末沉淀物：将悬浮液置于高速离心机中，以0.6万r／min转速离心6min，去除上层清液，加蒸馏水后再次离心、去除上层清液，重复6次，得到水稻秸秆粉末沉淀物；
（5）制备水稻秸秆纤维素纳米晶须悬浮液：将这些沉淀物以1∶100的浴比置于4℃蒸馏水中，采用高速分散机以15万r／min转速分散5min，得到水稻秸秆纤维素纳米晶须悬浮液；
（6）制备水稻秸秆纤维素纳米晶须：将纳米晶须悬浮液置于-25℃下冷冻20ｈ，再置于冷冻干燥机中，冷阱温度为-50℃，真空度为15pa，处理时间为20ｈ，得到水稻秸秆纤维素纳米晶须。
本发明制成的水稻秸秆主要含有纤维素、半纤维素和木质素，经化学处理后纤维素含量显著提高，而半纤维素和木质素含量有所降低；水稻秸秆横截面呈多孔状，内部及表面均随机分布着大小不等的球状颗粒。