一种纳米复合材料脱胶精炼剂的制备方法与流程

文档序号:16895608发布日期:2019-02-15 23:35阅读:238来源:国知局
本发明属于脱胶工艺
技术领域
,具体涉及一种纳米复合材料脱胶精炼剂的制备方法。
背景技术
:丝绸以其舒适保健的服用性能、飘逸悬垂的外观以及光滑柔软的手感,得到人们的青睐,被誉为“纤维皇后”。蚕丝原料中除主要成分丝素之外,还含有相当数量的丝胶及少量油脂、蜡质、毛发、草屑等杂物。其中丝胶对丝素有一定的保护作用,一般蚕丝纤维中丝胶约占1/4左右。丝胶含量过多,则会影响丝素的光泽和手感以及丝纤维的工艺加工,油脂、蜡质等杂质会给后加工带来一定的困难。因此,蚕丝脱胶是影响蚕丝质量的一个重要工艺环节,需要对脱胶工艺条件进行严格控制,才能获得稳定的高品质蚕丝产品。目前蚕丝的脱胶方法主要采用化学法和微生物法,然而这两种方法脱胶后得到的丝纤维,其手感柔软滑爽,富有弹性,光泽好,但脱胶时间长,且脱胶后的白色织物易泛黄,化学法脱胶后对蚕丝的损伤较大。随着人们对产品品质要求的不断提升,有必要对蚕丝织物的脱胶工艺进行进一步研究,开发新型的脱胶产品,以提高蚕丝产品的品质。技术实现要素:为了解决以上现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种纳米复合材料脱胶精炼剂的制备方法。为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:一种纳米复合材料脱胶精炼剂,所述的纳米复合材料脱胶催化剂由以下重量百分比的原料制备而成:纳米二氧化钛1-10%、纳米二氧化硅0.5-5%、碳酸钠10-40%、稀土0.1-10%、蒽醌类化合物1-10%,其余为水。优选的,本发明所述的一种纳米复合材料脱胶精炼剂,所述的纳米复合材料脱胶催化剂由以下重量百分比的原料制备而成:纳米二氧化钛5%、纳米二氧化硅3%、碳酸钠25%、稀土5%、蒽醌类化合物5%,其余为水。优选的,本发明所述的一种纳米复合材料脱胶精炼剂,所述的纳米二氧化钛为粒径为50-80nm,纳米二氧化硅粒径为40-70nm,碳酸钠为轻质碳酸钠,稀土为离子吸附型稀土(含reo>60%混合稀土,系经多年风化形成含稀土的黏土矿化物,在强电解质如nacl、(nh4)2so4、nh4cl等碱性溶液中能发生离子交换并进入溶液和具有可逆反应),蒽醌化合物为游离蒽醌。进一步的,本发明所述的一种纳米复合材料脱胶精炼剂,所述的游离蒽醌为大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素或大黄酸的一种或多种组合。本发明所述的一种纳米复合材料脱胶精炼剂的制备方法,包括以下步骤:(1)采用纳米材料专用的高剪切分散机,调整转数为5000-10000转/分钟,将纳米二氧化钛与水总量的三分之一混合后进行高速剪切分散5-30min,出料制得a液;(2)采用纳米材料专用的高剪切分散机,调整转数为5000-10000转/分钟,取适量纳米二氧化硅与水总量的三分之一混合后进行高速剪切分散5-30min,出料制得b液;(3)将a液和b液在搅拌条件下混合均匀,得纳米复合材料,出料备用;(4)将稀土与水总量的三分之一混合后,在搅拌的条件下加入蒽醌类化合物,正转搅拌10-30min,再反转搅拌5-10min出料,制得c液;(5)将纳米复合材料和c液在搅拌条件下进行均质,搅拌均匀后制得d液;(6)在搅拌条件下向d液中加入碳酸钠,调节ph为10-13,在搅拌的条件下将溶液温度升高至45-60℃,搅拌反应20-50min后,通过离心去除上清液,将下层沉淀颗粒通过超声使得沉淀颗粒分散均匀,制得0.2-0.3mm粉末颗粒出料,即为所述的纳米复合材料脱胶催化剂。本发明所述的一种纳米复合材料脱胶精炼剂在脱胶工艺中的应用。有益效果:本发明提供了一种纳米复合材料脱胶精炼剂制备方法及用途,本发明通过纳米材料与稀土、蒽醌类化合物混合制备脱胶催化剂,本发明制得的纳米复合材料对蚕丝织物具有良好的脱胶作用,同时纳米填料对蚕丝织物的脱胶起到关键的作用,并且使用该纳米复合材料进行脱胶后,蚕丝织物仍然保持良好的机械强度,没有对织物的力学性能产生破坏性的影响,并且添加蒽醌类化合物和稀土的纳米复合材料对蚕丝织物处理后与未添加的相比脱胶效果更好、色泽更加亮白,从而说明蒽醌类化合物和稀土的复配起到提高脱胶性能、提高漂白效果的作用。因此本发明制得的纳米复合材料脱胶催化剂在脱胶工艺中具有广泛的应用前景。具体实施方式下面结合具体实施例来进一步描述本发明,但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。实施例1一种纳米复合材料脱胶精炼剂,所述的纳米复合材料脱胶催化剂由以下重量百分比的原料制备而成:纳米二氧化钛5%、纳米二氧化硅3%、碳酸钠25%、稀土5%、蒽醌类化合物5%,其余为水。所述的纳米二氧化钛为粒径为65nm,纳米二氧化硅粒径为55nm,碳酸钠为轻质碳酸钠,稀土为离子吸附型稀土,蒽醌化合物为游离蒽醌,所述的游离蒽醌为质量比为1:1的大黄酚和大黄素。本发明所述的一种纳米复合材料脱胶精炼剂的制备方法,包括以下步骤:(1)采用纳米材料专用的高剪切分散机,调整转数为8000转/分钟,将纳米二氧化钛与水总量的三分之一混合后进行高速剪切分散18min,出料制得a液;(2)采用纳米材料专用的高剪切分散机,调整转数为8000转/分钟,取适量纳米二氧化硅与水总量的三分之一混合后进行高速剪切分散20min,出料制得b液;(3)将a液和b液在搅拌条件下混合均匀,得纳米复合材料,出料备用;(4)将稀土与水总量的三分之一混合后,在搅拌的条件下加入蒽醌类化合物,正转搅拌20min,再反转搅拌8min出料,制得c液;(5)将纳米复合材料和c液在搅拌条件下进行均质,搅拌均匀后制得d液;(6)在搅拌条件下向d液中加入碳酸钠,调节ph为10-13,在搅拌的条件下将溶液温度升高至53℃,搅拌反应35min后,通过离心去除上清液,将下层沉淀颗粒通过超声使得沉淀颗粒分散均匀,制得0.2-0.3mm粉末颗粒出料,即为所述的纳米复合材料脱胶催化剂。实施例2一种纳米复合材料脱胶精炼剂,所述的纳米复合材料脱胶催化剂由以下重量百分比的原料制备而成:纳米二氧化钛1%、纳米二氧化硅0.5%、碳酸钠10%、稀土0.1%、蒽醌类化合物1%,其余为水。所述的纳米二氧化钛为粒径为50nm,纳米二氧化硅粒径为40nm,碳酸钠为轻质碳酸钠,稀土为离子吸附型稀土,蒽醌化合物为游离蒽醌,所述的游离蒽醌为大黄素甲醚。本发明所述的一种纳米复合材料脱胶精炼剂的制备方法,包括以下步骤:(1)采用纳米材料专用的高剪切分散机,调整转数为5000转/分钟,将纳米二氧化钛与水总量的三分之一混合后进行高速剪切分散5min,出料制得a液;(2)采用纳米材料专用的高剪切分散机,调整转数为5000转/分钟,取适量纳米二氧化硅与水总量的三分之一混合后进行高速剪切分散5min,出料制得b液;(3)将a液和b液在搅拌条件下混合均匀,得纳米复合材料,出料备用;(4)将稀土与水总量的三分之一混合后,在搅拌的条件下加入蒽醌类化合物,正转搅拌10min,再反转搅拌5min出料,制得c液;(5)将纳米复合材料和c液在搅拌条件下进行均质,搅拌均匀后制得d液;(6)在搅拌条件下向d液中加入碳酸钠,调节ph为10-13,在搅拌的条件下将溶液温度升高至45℃,搅拌反应20min后,通过离心去除上清液,将下层沉淀颗粒通过超声使得沉淀颗粒分散均匀,制得0.2-0.3mm粉末颗粒出料,即为所述的纳米复合材料脱胶催化剂。实施例3一种纳米复合材料脱胶精炼剂,所述的纳米复合材料脱胶催化剂由以下重量百分比的原料制备而成:纳米二氧化钛3%、纳米二氧化硅2%、碳酸钠20%、稀土2%、蒽醌类化合物3%,其余为水。所述的纳米二氧化钛为粒径为60nm,纳米二氧化硅粒径为50nm,碳酸钠为轻质碳酸钠,稀土为离子吸附型稀土,蒽醌化合物为游离蒽醌,所述的游离蒽醌为芦荟大黄素。本发明所述的一种纳米复合材料脱胶精炼剂的制备方法,包括以下步骤:(1)采用纳米材料专用的高剪切分散机,调整转数为6000转/分钟,将纳米二氧化钛与水总量的三分之一混合后进行高速剪切分散10min,出料制得a液;(2)采用纳米材料专用的高剪切分散机,调整转数为6000转/分钟,取适量纳米二氧化硅与水总量的三分之一混合后进行高速剪切分散10min,出料制得b液;(3)将a液和b液在搅拌条件下混合均匀,得纳米复合材料,出料备用;(4)将稀土与水总量的三分之一混合后,在搅拌的条件下加入蒽醌类化合物,正转搅拌15min,再反转搅拌6min出料,制得c液;(5)将纳米复合材料和c液在搅拌条件下进行均质,搅拌均匀后制得d液;(6)在搅拌条件下向d液中加入碳酸钠,调节ph为10-13,在搅拌的条件下将溶液温度升高至50℃,搅拌反应30min后,通过离心去除上清液,将下层沉淀颗粒通过超声使得沉淀颗粒分散均匀,制得0.2-0.3mm粉末颗粒出料,即为所述的纳米复合材料脱胶催化剂。实施例4一种纳米复合材料脱胶精炼剂,所述的纳米复合材料脱胶催化剂由以下重量百分比的原料制备而成:纳米二氧化钛10%、纳米二氧化硅5%、碳酸钠40%、稀土10%、蒽醌类化合物10%,其余为水。所述的纳米二氧化钛为粒径为80nm,纳米二氧化硅粒径为70nm,碳酸钠为轻质碳酸钠,稀土为离子吸附型稀土,蒽醌化合物为游离蒽醌,所述的游离蒽醌为大黄酸。本发明所述的一种纳米复合材料脱胶精炼剂的制备方法,包括以下步骤:(1)采用纳米材料专用的高剪切分散机,调整转数为10000转/分钟,将纳米二氧化钛与水总量的三分之一混合后进行高速剪切分散30min,出料制得a液;(2)采用纳米材料专用的高剪切分散机,调整转数为10000转/分钟,取适量纳米二氧化硅与水总量的三分之一混合后进行高速剪切分散30min,出料制得b液;(3)将a液和b液在搅拌条件下混合均匀,得纳米复合材料,出料备用;(4)将稀土与水总量的三分之一混合后,在搅拌的条件下加入蒽醌类化合物,正转搅拌30min,再反转搅拌10min出料,制得c液;(5)将纳米复合材料和c液在搅拌条件下进行均质,搅拌均匀后制得d液;(6)在搅拌条件下向d液中加入碳酸钠,调节ph为10-13,在搅拌的条件下将溶液温度升高至60℃,搅拌反应50min后,通过离心去除上清液,将下层沉淀颗粒通过超声使得沉淀颗粒分散均匀,制得0.2-0.3mm粉末颗粒出料,即为所述的纳米复合材料脱胶催化剂。对比例1对比例1与实施例1的区别在于,对比例1中未添加纳米二氧化钛。对比例2对比例2与实施例1的区别在于,对比例2中未添加蒽醌类化合物。对比例3对比例3与实施例1的区别在于,对比例3中未添加稀土。将实施例1-4以及对比例1-3制得的脱胶催化剂应用到脱胶工艺中,将脱胶催化剂以与水1:20的质量比进行混合制得混合溶液,将蚕丝织物加入到混合溶液中进行脱胶处理,其中浴比为1:10,并将处理后的蚕丝织物进行以下性能测试,测试结果如表1所示。机械强度的测定:将脱胶之后的蚕丝织物在烘箱(105℃)内烘至恒重,迅速移至恒温恒湿间平衡24h后,剪成25cm长。测试条件为:试样夹持长度100mm,拉伸速度100mm/min,预张力(0.05±0.01)cn/dtex,温度(20±2)℃,相对湿度(65±5)%。脱胶率测定:将相对湿度为30%的蚕丝织物,25℃的温度下测定其脱胶前后的重量,根据两次称重的质量差除以脱胶前织物的重量,即为脱胶率。从表1中得出,本发明制得纳米复合材料对蚕丝织物具有良好的脱胶作用,同时改性混合纳米填料对蚕丝织物的脱胶起到关键的作用,并且使用该纳米复合材料进行脱胶后,蚕丝织物仍然保持良好的机械强度,没有对织物的力学性能产生破坏性的影响,并且添加蒽醌类化合物和稀土的纳米复合材料对蚕丝织物处理后与未添加的相比脱胶效果更好、色泽更加亮白,从而说明蒽醌类化合物和稀土复配起到一定的脱胶作用和提高漂白效果的作用。因此本发明制得的纳米复合材料脱胶催化剂在脱胶工艺中具有广泛的应用前景。表1测试指标脱胶前对比例实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1对比例2对比例3断裂强度(cn/dtex)4.864.844.794.804.824.794.814.81断裂伸长率(%)78.275.674.274.875.375.475.375.4脱胶率(%)-96.294.194.995.873.286.485.7当前第1页12
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