一种镀银反射膜的制作方法

文档序号:14656917发布日期:2018-06-12 05:51阅读:897来源:国知局

本发明涉及薄膜技术领域,特别涉及一种镀银反射膜。



背景技术:

LCD为非发光性显示装置,必须利用背光源才能达到显示功能,伴随移动电话、笔记本电脑等对LCD薄型化、小型化和低能耗的要求,必须有高性能的背光技术与之相配合。背光源的构件中反射膜的主要作用是提高光学表面的反射率,将漏出导光板底部的光线高效率且无损耗地反射,从而降低光耗损,减少用电量,提高液晶显示面的光饱和度。镀银反射膜由于具有反射率高、厚度薄等优点,目前已被广泛用于手机、平板电脑等便携式设备上。但是金属银不稳定,会与环境中的水、氧气、卤化物以及硫化物等发生反应,造成反射率降低明显,影响整体显示效果。

日本专利JP09-111442A中提出,在银膜上面涂布一层高聚物作为防腐蚀层,然后再复合一层高分子膜作为保护层。但是起到支撑作用的基膜的阻隔能力有限,所以从基膜层表面水和氧气的渗入也会引起银层的腐蚀,而影响反射膜使用寿命。

日本专利JP2000-241612中提出在银膜上面依次沉积氧化铝层、氧化钛层、氧化硅层等无机类保护层,这种多层结构的镀银反射膜虽然具备一定的耐候性能,但制备工艺复杂,成本较高,并且多层无机材料之间匹配不好时容易发生层间剥离现象,而且各沉积层之间容易发生元素迁移造成表面发雾影响反射膜的反射率。

美国专利US4645714A中提出将缓蚀剂添加至透明丙烯酸类树脂中,然后再涂布至银层表面,此种方法对提高银层耐候性有一定作用,但是缓蚀剂与银层形成的致密疏水层对银层反射率有一定降低作用,特别是在高温和湿气环境下,反射率降低显著。

综上,反射率高、使用寿命长、耐腐蚀性能优异的镀银反射膜仍然是业内追求的目标。



技术实现要素:

针对上述问题,本发明提出一种新型结构的镀银反射膜,通过高折射率树脂层和增强反射层的引入使镀银反射膜的反射率≥99%;通过阻隔层和耐腐蚀胶层的引入使镀银反射膜具有更优异的耐水汽、氧气、卤化物及含硫气体对镀银层的腐蚀作用,从而提高了镀银反射膜的使用寿命。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种镀银反射膜,所述镀银反射膜依次设置高折射率树脂层、阻隔层、基膜层、银反射膜层、耐腐蚀胶层、增强反射层;所述耐腐蚀胶层为主体胶粘剂中添易与银络合的缓蚀剂;所述增强反射层为可以遮盖光线的镀铝膜或白膜。

上述镀银反射膜,所述高折射率树脂层包括丙烯酸类树脂层和无机纳米粒子,二者的重量比99.5/0.5~40/60,折射率为1.6~2.0。

上述镀银反射膜,所述无机纳米粒子的折射率1.65~2.70,具体包括氧化钛、氧化锆、氧化铪、氧化锌、氧化钽、氧化铈、硫化锌的一种或几种,粒径大小为5~80nm。

上述镀银反射膜,所述阻隔层为在基膜层的反射面沉积一层或多层氧化硅和/或氧化铝层。

上述镀银反射膜,所述基膜层使用的塑料薄膜的可见光透过率≥88%、表面能>36dyn/cm。

上述镀银反射膜,所述耐腐蚀胶层包括主体胶粘剂和缓蚀剂,主体胶黏剂与缓释剂的重量比为100:0.01~100:10。

上述镀银反射膜,所述缓蚀剂包括1-十八烷硫醇(ODT)、双巯基乙酸乙二醇酯(GDA)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMP)、5-甲基-1H-苯并三唑(MBT)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯(PTT)、1-苯基-5-巯基四氮唑(PMTA)中的一种或几种。

上述镀银反射膜,所述增强反射层所使用的镀铝膜或白膜在波长550nm处的反射率≥90%。

上述镀银反射膜,所述高折射率树脂层厚度为0.1~3μm,所述阻隔层厚度为10~30nm,所述基膜层厚度为12~100μm,所述银反射膜层厚度为20~200nm,所述耐腐蚀胶层厚度为2~10μm,所述增强反射层的厚度为10~75μm。

有益效果:

1、本发明的镀银反射膜通过高折射率树脂层和增强反射层的协同作用进一步提高了镀银反射膜的反射率,反射膜在波长550nm处的反射率≥99%。

2、本发明的镀银反射膜通过阻隔层和耐腐蚀胶层形成对银反射膜层的夹心保护,从而使银反射膜层对水汽、氧气、卤化物及含硫气体具更优异的耐腐蚀性能,从而延长了镀银反射膜的使用寿命。

3、本发明的高折射率树脂层为添加无机纳米粒子的丙烯酸酯树脂层在提高镀银反射膜反射率的同时还具有优异的耐划伤性能。

附图说明

图1为本发明的镀银反射膜的结构示意图。

图中各标号分别表示为:1、高折射率树脂层,2、阻隔层,3、基膜层,4、银反射膜层,5、耐腐蚀胶层,6、增强反射层。

具体实施方式:

如图1所示,下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述:

本发明所选用的基膜为透光性能优异的塑料薄膜,包括对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜、三醋酸纤维膜中的一种,更优选对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜。基膜在使用前需对塑料薄膜基材表面进行电晕和/或等离子体处理技术进行活化处理。经过处理一方面可以清洁塑料薄膜表面,另一方面可以对塑料薄膜表面高分子结构产生改性作用,如改变原来材料闭合的键合状态,使其出现断裂键、表面悬挂键、接枝活性基团等非闭合键,从而提高表面活性,有利于镀层与基膜之间的机械咬合和物理吸附,从而提高镀层与基膜的附着力。本发明通过在基材表面进行电晕处理、等离子体处理技术或同时采用两种技术均可达到有益效果。

所述基膜的可见光透过率≥88%,可见光透过率过低则影响反射膜整体的反射率;所述基膜的表面能≥36dyn/cm,表面能过低则表明基膜表面的活化处理不充分,从而影响镀层与基膜之间的附着力;所述基膜的厚度优选12~100μm,更优选25~80μm,基膜过薄则影响镀制银反射膜层的质量,基膜过厚则使镀银反射膜整体偏厚不符合背光模组对镀银反射膜薄型化的要求。

本发明所选用的银反射膜是采用真空热蒸镀、电子束蒸镀(EBPVD)、磁控溅射等常用方式进行真空镀膜得到。

所述银反射膜层中所使用银的纯度为99.99%及以上,银层厚度优选40~200nm,更优选50~120nm。银反射膜层的形成要经历临界核的形成、粒子长大(岛状膜)、迷津结构(网状膜)和连续膜四个阶段,金属银的纯度偏低或银层偏薄,则银反射膜层的连续性较差,呈现出岛状或网状结构,进而使镀银反射膜的反射率降低;如果银反射膜层过厚,则容易形成“银丘”,使银膜表面粗糙,降低了镜面反射率,进而也会使镀银反射膜的反射率降低,同时也不经济。

本发明所选用的高折射率树脂层为丙烯酸类树脂层中添加具有高折射率的无机纳米粒子所形成的树脂层,通过控制高折射率无机纳米粒子的加入量可有效控制树脂层的折射率。只有高折射率树脂层与中折射率的阻隔层的折射率之差大于0.1时才可以有效提高镀银反射膜的反射率。同时高折射率的树脂层中无机纳米粒子均匀镶嵌其中形成致密涂层,一方面可以避免与高阻隔沉积层之间的元素迁移造成的反射面亮度的降低,另一方面还提高反射面的耐划伤性能。

所述高折射率树脂层中丙烯酸类树脂层和无机纳米粒子的重量比99.5/0.5~40/60,折射率为1.6~2.0。无机纳米粒子的添加量过少时高折射率树脂层的折射率小于1.6,则达不到提高镀银反射膜反射率的效果;无机纳米粒子添加量过多,则与丙烯酸类树脂层的相容性变差,同时也不经济。

所述无机纳米粒子的折射率为1.65~2.70,优选氧化钛、氧化锆、氧化铪、氧化锌、氧化钽、氧化铈、硫化锌的一种或多种,更优选氧化钛、氧化锆、硫化锌;所述无机纳米粒子的大小优选5~80nm,更优选10~50nm。

所述高折射率树脂层的厚度优选0.1~3μm,更优选0.3~1.5μm。涂层过薄则起不到提高镀银反射反射率和耐划伤性能的作用,涂层过厚则会造成反射面亮度降低,同样影响镀银反射膜的反射率。高折射率树脂层可以通过常规涂布方式实现,如凹版涂布、坡流涂布、网纹辊涂布、刮刀涂布、条缝涂布等。

本发明所选用的阻隔层具有两种作用,一方面可以有效的阻隔水汽、氧气及其他腐蚀性气体通过基膜层的渗入造成对银反射膜层的腐蚀,从而延长镀银反射膜的使用寿命;另一方面利用阻隔层中折射率与高折射率树脂层之间的差异,进一步提高镀银反射膜的反射率。

所述阻隔层为在基膜层的反射面沉积一层或多层氧化硅和/或氧化铝层,厚度优选10~30nm,更优选15~25nm。阻隔层过薄则阻隔性能较差,而阻隔层过厚则会造成镀银反射膜的反射率降低,同时也不经济。阻隔层可以通过选用常规镀膜方式实现,例如真空热蒸镀、电子束蒸镀(EBPVD)、磁控溅射镀膜、等离子体化学气相沉积(PECVD)等。

本发明所选用的防腐蚀胶层,一方面可以对银反射膜层进行有效的保护,另一方面通过与增强反射层复合,进一步提高镀银反射膜的的反射率。

所述防腐蚀胶层为主体胶粘剂中添易与银络合的缓蚀剂,胶层厚度优选2~10μm,更优选5~8μm。缓蚀剂通过分子中的硫原子或氮原子与银原子络合,形成一层致密的疏水层,防止银层被外界渗入的水汽、氧气、卤化物及含硫气体的腐蚀,本发明是将缓蚀剂引入到胶黏剂中,使缓蚀剂在胶黏剂与银膜界面处形成一层防腐蚀层,从而达到对银反射膜层保护的目的。所以胶层过薄则起不到对银反射膜层的保护,同时与增强反射层复合粘结性能也会变差;胶层过厚则与增强反射层复合容易出现溢胶,并且也不经济。

所述缓蚀剂优选1-十八烷硫醇(ODT)、双巯基乙酸乙二醇酯(GDA)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMP)、5-甲基-1H-苯并三唑(MBT)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯(PTT)、1-苯基-5-巯基四氮唑(PMTA)中的一种或几种,更优选1-十八烷硫醇(ODT)、双巯基乙酸乙二醇酯(GDA)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMP)、5-甲基-1H-苯并三唑(MBT)中的一种或几种。

防腐蚀胶层所用胶黏剂要求能够与缓蚀剂互溶,同时不能与缓蚀剂发生反应。优选丙烯酸类、聚氨酯类、环氧类胶黏剂中的一种。胶黏剂与缓蚀剂的重量比为100:0.01~100:10,缓蚀剂比例过低时难以形成致密保护层,起不到防腐蚀作用;过高时,不仅造成浪费,还会导致镀银反射膜反射率的降低。

所述增强反射层可以为镀铝膜或者掺有遮光剂的白膜。增强反射层的引入是保证从银反射膜层漏出的可见光在进入镀铝膜或白膜后可再次被反射回去,这样最大限度提高镀银反射膜的反射率,同时降低银层厚度,减少成本。其中镀铝膜的采用铝面一侧与银膜进行复合,白膜和镀铝膜的使用面要求波长550nm处的反射率>90%,更优选反射率>92%;增强反射层的厚度为10~75μm,更优选12~50μm。

下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

1、高折射率树脂层涂布物料的制备

把9.6重量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物6196-100(长兴化学;官能度10)溶解到27.87重量份的丁酮溶剂中,添加0.05重量份流平剂BYK-377(毕克化学),再添加0.40重量份光引发剂184(天津天骄化工有限公司),最后添加12.0重量份20%二氧化钛分散液(宣城晶瑞新材;20nm),得到高折射率树脂层物料备用。

2、防腐蚀胶层胶黏剂的制备

LB355 100重量份

乙酸乙酯 100重量份

GDA 0.005重量份

把100重量份的单组份聚丙烯酸酯胶黏剂LB355(兰宝化工;固含量50%)溶解到100重量份的乙酸乙酯溶剂中,然后添加0.005重量份双巯基乙酸乙二醇酯GDA(阿拉丁;纯度99%),得到防腐蚀胶层胶黏剂,备用。

3、镀银反射膜的制备

将50μmPET(透光率89%)基膜层两面均进行等离子技术处理,先在PET基膜的一面用PECVD镀上一层氧化硅的阻隔层(折射率1.49;厚度20nm);然后在阻隔层表面涂布上述高折射率树脂涂层,先在85℃下热固化后,再在150mJ/cm2的紫外光下二次固化得到高折射率树脂层(折射率1.60;厚度0.3μm);完成后在PET基膜的另一面通过真空热蒸镀沉积一层银反射膜层(金属银纯度99.99%;厚度80nm);在12μm镀铝膜(反射率92%)的铝面涂布上述耐腐蚀胶黏剂,在85℃条件下热固化得到耐腐蚀胶层(厚度5μm),然后与银反射膜层进行复合,得到镀银反射膜。将镀银反射膜在50℃条件下熟化72h。测量相关数据,见表1。

实施例2

1、高折射率树脂层涂布物料的制备

把10.8重量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物6196-100(长兴化学;官能度10)溶解到31.35重量份的丁酮溶剂中,添加0.05重量份流平剂BYK-377(毕克化学),再添加0.45重量份光引发剂184(天津天骄化工有限公司),最后添加3.0重量份20%二氧化钛分散液(宣城晶瑞新材;50nm),得到高折射率树脂层物料备用。

2、防腐蚀胶层胶黏剂的制备

LB355 100重量份

乙酸乙酯 100重量份

GDA 0.05重量份;

把100重量份的单组份聚丙烯酸酯胶黏剂LB355(兰宝化工;固含量50%)溶解到100重量份的乙酸乙酯溶剂中,然后添加0.05重量份双巯基乙酸乙二醇酯GDA(阿拉丁;纯度99%),得到防腐蚀胶层胶黏剂,备用。

3、镀银反射膜的制备

将25微米PET(透光率90%)基膜层两面均进行等离子技术处理,先在PET基膜的一面用PECVD镀上一层氧化硅的阻隔层(折射率1.40;厚度15nm);然后在阻隔层表面涂布上述高折射率树脂涂层,先在85℃下热固化后,再在150mJ/cm2的紫外光下二次固化得到高折射率树脂层(折射率1.55;厚度1.5μm);完成后在PET基膜的另一面通过磁控溅射沉积一层银反射膜层(厚度70nm);在50μm镀铝膜(反射率94%)的铝面涂布上述耐腐蚀胶黏剂,在85℃条件下热固化得到耐腐蚀胶层(厚度10μm),然后与银反射膜层进行复合,得到镀银反射膜。将镀银反射膜在50℃条件下熟化72h。测量相关数据,见表1。

实施例3

1、高折射率树脂层涂布物料的制备

把12.0重量份乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯单体EM-2411(长兴化学;官能度4)溶解到33.0重量份的丁酮溶剂中,添加0.05重量份流平剂BYK-377(毕克化学),再添加0.50重量份光引发剂184(天津天骄化工有限公司),最后添加18.0重量份20%二氧化钛分散液(宣城晶瑞新材;50nm),得到高折射率树脂层物料备用。

2、防腐蚀胶层胶黏剂的制备

LB355 100重量份

乙酸乙酯 100重量份

MBT 5重量份;

把100重量份的单组份聚丙烯酸酯胶黏剂LB355(兰宝化工;固含量50%)溶解到100重量份的乙酸乙酯溶剂中,然后添加5重量份5-甲基-1H-苯并三唑MBT(安耐吉;纯度98%),得到防腐蚀胶层胶黏剂,备用。

3、镀银反射膜的制备

将38μmPEN(透光率92%)基膜层两面均进行等离子技术处理,先在PET基膜的一面用真空热蒸镀沉积氧化铝的阻隔层(折射率1.55;厚度25nm);然后在阻隔层表面涂布上述高折射率树脂涂层,先在85℃下热固化后,再在150mJ/cm2的紫外光下二次固化得到高折射率树脂层(折射率1.68;厚度0.5μm);完成后在PET基膜的另一面通过真空热蒸镀沉积一层银反射膜层(金属银纯度99.99%;厚度60nm);在50μm镀铝膜(反射率94%)的铝面涂布上述耐腐蚀胶黏剂,在85℃条件下热固化得到耐腐蚀胶层(厚度7μm),然后与银反射膜层进行复合,得到镀银反射膜。将镀银反射膜在50℃条件下熟化72h。测量相关数据,见表1。

实施例4

1、高折射率树脂层涂布物料的制备

把8.4重量份乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯单体EM-2411(长兴化学;官能度4)溶解到23.13重量份的丁酮溶剂中,添加0.05重量份流平剂BYK-377(毕克化学),再添加0.50重量份光引发剂184(天津天骄化工有限公司),最后添加18.0重量份20%硫化锌分散液(宣城晶瑞新材;20nm),得到高折射率树脂层物料备用。

2、防腐蚀胶层胶黏剂的制备

LB355 100重量份

乙酸乙酯 100重量份

TMP 0.2重量份;

把100重量份的单组份聚丙烯酸酯胶黏剂LB355(兰宝化工;固含量50%)溶解到100重量份的乙酸乙酯溶剂中,然后添加0.2重量份三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)TMP(安耐吉;纯度85%),得到防腐蚀胶层胶黏剂,备用。

3、镀银反射膜的制备

将12μmPEN(透光率90%)基膜层两面均进行等离子技术处理,先在PET基膜的一面用PECVD沉积氧化硅的阻隔层(折射率1.49;厚度20nm);然后在阻隔层表面涂布上述高折射率树脂涂层,先在85℃下热固化后,再在150mJ/cm2的紫外光下二次固化得到高折射率树脂层(折射率1.66;厚度1.5μm);完成后在PET基膜的另一面通过磁控溅射沉积银反射膜层(金属银纯度99.99%;厚度20nm);在75μm白膜(反射率90%)涂布上述耐腐蚀胶黏剂,在85℃条件下热固化得到耐腐蚀胶层(厚度3μm),然后与银反射膜层进行复合,得到镀银反射膜。将镀银反射膜在50℃条件下熟化72h。测量相关数据,见表1。

实施例5

1、高折射率树脂层涂布物料的制备

把7.2重量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物6196-100(长兴化学;官能度10)溶解到18.39重量份的丁酮溶剂中,添加0.05重量份流平剂BYK-377(毕克化学),再添加0.40重量份光引发剂184(天津天骄化工有限公司),最后添加24.0重量份20%二氧化铬分散液(宣城晶瑞新材;10nm),得到高折射率树脂层物料备用。

2、防腐蚀胶层胶黏剂的制备

LB355 100重量份

乙酸乙酯 100重量份

GDA 0.005重量份;

把100重量份的单组份聚丙烯酸酯胶黏剂LB355(兰宝化工;固含量50%)溶解到100重量份的乙酸乙酯溶剂中,然后添加0.005重量份双巯基乙酸乙二醇酯GDA(阿拉丁;纯度99%),得到防腐蚀胶层胶黏剂,备用。

3、镀银反射膜的制备

将50微米PET(透光率89%)基膜层两面面均进行等离子技术处理,先在PET基膜的一面用PECVD镀上一层氧化硅的阻隔层(折射率1.40;厚度10nm);然后在阻隔层表面涂布上述高折射率树脂涂层,先在85℃下热固化后,再在150mJ/cm2的紫外光下二次固化得到高折射率树脂层(折射率1.71;厚度0.5μm);完成后在PET基膜的另一面通过磁控溅射沉积一层银反射膜层(金属银纯度99.99%;厚度80nm);在12μm镀铝膜(反射率92%)的铝面涂布上述耐腐蚀胶黏剂,在85℃条件下热固化得到耐腐蚀胶层(厚度7μm),然后与银反射膜层进行复合,得到镀银反射膜。将镀银反射膜在50℃条件下熟化72h。测量相关数据,见表1。

实施例6

1、高折射率树脂层涂布物料的制备

把9.0重量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物UXE1000(化药化工;官能度4)溶解到25.5重量份的丁酮溶剂中,添加0.05重量份流平剂BYK-377(毕克化学),再添加0.40重量份光引发剂184(天津天骄化工有限公司),最后添加2415.0重量份20%二氧化铬分散液(宣城晶瑞新材;20nm),得到高折射率树脂层物料备用。

2、防腐蚀胶层胶黏剂的制备

LB355 100重量份

乙酸乙酯 100重量份

ODT 0.05重量份;

把100重量份的单组份聚丙烯酸酯胶黏剂LB355(兰宝化工;固含量50%)溶解到100重量份的乙酸乙酯溶剂中,然后添加0.05重量份1-十八烷硫醇ODT(西亚试剂;纯度99%),得到防腐蚀胶层胶黏剂,备用。

3、镀银反射膜的制备

将50微米PET(透光率89%)基膜层两面均进行等离子技术处理,先在PET基膜的一面用PECVD镀上一层氧化硅的阻隔层(折射率1.42;厚度20nm);然后在阻隔层表面涂布上述高折射率树脂涂层,先在85℃下热固化后,再在150mJ/cm2的紫外光下二次固化得到高折射率树脂层(折射率1.64;厚度0.5μm);完成后在PET基膜的另一面通过磁控溅射沉积一层银反射膜层(金属银纯度99.99%;厚度80nm);在12μm镀铝膜(反射率92%)的铝面涂布上述耐腐蚀胶黏剂,在85℃条件下热固化得到耐腐蚀胶层(厚度7μm),然后与银反射膜层进行复合,得到镀银反射膜。将镀银反射膜在50℃条件下熟化72h。测量相关数据,见表1。

实施例7

1、高折射率树脂层涂布物料的制备

把7.8重量份脂肪族聚氨酯六丙烯酸酯预聚物EB5129(氰特表面技术公司;官能度6)溶解到20.76重量份的丁酮溶剂中,添加0.05重量份流平剂BYK-377(毕克化学),再添加0.40重量份光引发剂184(天津天骄化工有限公司),最后添加21.0重量份20%二氧化钛分散液(宣城晶瑞新材;20nm),得到高折射率树脂层物料备用。

2、防腐蚀胶层胶黏剂的制备

LB355 100重量份

乙酸乙酯 100重量份

GDA 0.005重量份;

把100重量份的单组份聚丙烯酸酯胶黏剂LB355(兰宝化工;固含量50%)溶解到100重量份的乙酸乙酯溶剂中,然后添加0.005重量份双巯基乙酸乙二醇酯GDA(阿拉丁;纯度99%),得到防腐蚀胶层胶黏剂,备用。

3、镀银反射膜的制备

将75μmPET(透光率88%)基膜层两面均进行等离子技术处理,先在PET基膜的一面用真空热蒸镀沉积一层氧化铝的阻隔层(折射率1.60;厚度10nm);然后在阻隔层表面涂布上述高折射率树脂涂层,先在85℃下热固化后,再在150mJ/cm2的紫外光下二次固化得到高折射率树脂层(折射率1.71;厚度1.5μm);完成后在PET基膜的另一面通过真空热蒸镀沉积一层银反射膜层(金属银纯度99.99%;厚度120nm);在12μm镀铝膜(反射率92%)的铝面涂布上述耐腐蚀胶黏剂,在85℃条件下热固化得到耐腐蚀胶层(厚度5μm),然后与银反射膜层进行复合,得到镀银反射膜。将镀银反射膜在50℃条件下熟化72h。测量相关数据,见表1。

对比例1

1、高折射率树脂层涂布物料的制备

把9.6重量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物6196-100(长兴化学;官能度10)溶解到27.87重量份的丁酮溶剂中,添加0.05重量份流平剂BYK-377(毕克化学),再添加0.40重量份光引发剂184(天津天骄化工有限公司),最后添加12.0重量份20%二氧化钛分散液(宣城晶瑞新材;50nm),得到高折射率树脂层物料备用。

2、防腐蚀胶层胶黏剂的制备

LB355 100重量份

乙酸乙酯 100重量份

把100重量份的单组份聚丙烯酸酯胶黏剂LB355(兰宝化工;固含量50%)溶解到100重量份的乙酸乙酯溶剂,得到聚丙烯酸酯胶黏剂,备用。

3、镀银反射膜的制备

将50μmPET(透光率89%)基膜层两面均进行等离子技术处理,先在PET基膜的一面用PECVD镀上一层氧化硅的阻隔层(折射率1.49;厚度20nm);然后在阻隔层表面涂布上述高折射率树脂涂层,先在85℃下热固化后,再在150mJ/cm2的紫外光下二次固化得到高折射率树脂层(折射率1.60;厚度0.3μm);完成后在PET基膜的另一面通过真空热蒸镀沉积一层银反射膜层(金属银纯度99.99%;厚度80nm);在12μm镀铝膜(反射率92%)的铝面涂布上述聚丙烯酸胶黏剂,在85℃条件下热固化得到胶黏剂(厚度5μm),然后与银反射膜层进行复合,得到镀银反射膜。将镀银反射膜在50℃条件下熟化72h。测量相关数据,见表1。

对比例2

1、防腐蚀胶层胶黏剂的制备

LB355 100重量份

乙酸乙酯 100重量份

GDA 0.005重量份;

把100重量份的单组份聚丙烯酸酯胶黏剂LB355(兰宝化工;固含量50%)溶解到100重量份的乙酸乙酯溶剂中,然后添加0.005重量份双巯基乙酸乙二醇酯GDA(阿拉丁;纯度99%),得到防腐蚀胶层胶黏剂,备用。

2、镀银反射膜的制备

将50μmPET(透光率89%)基膜层两面均进行等离子技术处理,在PET基膜的一面通过真空热蒸镀沉积一层银反射膜层(金属银纯度99.99%;厚度80nm);在12μm镀铝膜(反射率92%)的铝面涂布上述聚丙烯酸胶黏剂,在85℃条件下热固化得到胶黏剂(厚度5μm),然后与银反射膜层进行复合,得到镀银反射膜。将镀银反射膜在50℃条件下熟化72h。测量相关数据,见表1。

对比例3

1、高折射率树脂层涂布物料的制备

把9.6重量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物6196-100(长兴化学;官能度10)溶解到27.87重量份的丁酮溶剂中,添加0.05重量份流平剂BYK-377(毕克化学),再添加0.40重量份光引发剂184(天津天骄化工有限公司),最后添加12.0重量份20%二氧化钛分散液(宣城晶瑞新材;50nm),得到高折射率树脂层物料备用。

2、镀银反射膜的制备

将50μmPET(透光率89%)基膜层两面均进行等离子技术处理,先在PET基膜的一面用PECVD镀上一层氧化硅的阻隔层(折射率1.49;厚度20nm);然后在阻隔层表面涂布上述高折射率树脂涂层,先在85℃下热固化后,再在150mJ/cm2的紫外光下二次固化得到高折射率树脂层(折射率1.60;厚度0.3μm);完成后在PET基膜的另一面通过真空热蒸镀沉积一层银反射膜层(金属银纯度99.99%;厚度80nm);在银反射膜层涂布一层固含量5%的GDA乙酸乙酯溶液,得到镀银反射膜。测试相关数据,见表1。

对比例4

将50微米PET基膜(透光率89%)直接在内表面热蒸镀银反射膜层(金属银纯度99.99%;厚度80nm);在12μm镀铝膜(反射率92%)的铝面涂布一层3μm厚的固含量25%的聚丙烯酸酯胶黏剂,然后与银反射膜层进行复合,得到镀银反射膜。将镀银反射膜在50℃条件下熟化72h。测量相关数据,见表1。

表1

从实施例1~6中高折射率树脂层和增强反射层的共同作用可保证镀银反射膜在可见光550nm处反射率在99%及以上;并且阻隔层和耐腐蚀胶层的共同作用使镀银反射膜的耐腐蚀性能明显提高;在对比例1中,由于胶层中没有添加缓蚀剂导致高温高湿老化试验后反射膜的边缘被腐蚀,同时反射率降低较多;对比例2中,没有设置阻隔层和高折射率树脂层,老化前后反射率均降低低,且高温高湿腐蚀老化试验后反射膜的边缘被腐蚀;对比例3中没有设置增强反射层,直接涂布一层缓蚀剂溶液,未起到对银层的保护作用;对比例4中基材未进行处理直接镀银,胶黏剂中也未加缓蚀剂,反射膜高温高湿老化试验后镀银反射膜的整体性能降低明显。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化;凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

上述实施和对比例中制备的镀银反射膜性能检测方法:

1、反射率测试:

依据GB/T3979-2008《物体色的测量方法》。采用柯尼卡美能达分光测色计CM-2600d进行测试,取550nm处的反射率。

2、高温高湿老化试验:

将试样置于65℃,90%RH的恒温恒湿箱中进行老化试验,200h后进行反射率测试、观察边缘腐蚀情况并进行银层剥离试验。

3、银层剥离试验:

取高温高湿老化后的样片,用刀片在一侧划至胶层,对增反保护层和基材进行剥离,观察银层是否在基材上发生脱落。

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