电子照相感光体的制作方法_5

文档序号:8921762阅读:来源:国知局
用如上所述制备的用于形成各样品(感光体)的电荷输送层的涂布液(本评价的 说明中简称为评价用涂布液),对各样品的耐磨损性进行评价。具体而言,将评价用涂布液 (液体使用寿命前的评价用涂布液)涂覆在缠绕于直径为78mm的铝棒的、且厚度为0. 3mm 的聚丙烯片材上,并使其在120°C下干燥40分钟。由此,在聚丙烯片材上形成厚度为30 ym 的评价用片材。
[0416] 接着,从聚丙烯片材上剥离评价用片材。而后,将剥离的评价用片材贴在贴纸 (TABER公司制造的"S-36")上,得到试片。
[0417] 接着,对试片在磨损试验前的质量^进行测量之后,对该试片进行磨损试验。具体 来说,将试片安装于旋转式磨损试验机(株式会社东洋精机制作所)的旋转台。而后,在试 片上载有负荷为500gf的砂轮(TABER公司制造的"CS-10")的状态下,以旋转速度60rpm 使旋转台旋转,进行1000转的磨损试验。
[0418] 接着,对试片在磨损试验后的质量魄进行测量。而后,求出磨耗减量(=M A_MB), 该磨耗减量是试片在试验前后的质量变化。根据所得磨耗减量对样品的耐磨损性进行评 价。测量环境的温度为23°C、湿度为50% RH。
[0419](液体使用寿命后的耐磨损性评价)
[0420] 使用如上所述制备的用于形成各样品(感光体)的电荷输送层的涂布液(本评价 的说明中,简称为评价用涂布液),对各样品的液体使用寿命后的耐磨损性进行评价。具体 而言,使用辊研磨机加速评价用涂布液的劣化,得到液体使用寿命后的评价用涂布液(相 当于制造后经过30天左右的状态的评价用涂布液)。
[0421] 之后,使用液体使用寿命后的评价用涂布液,进行与上述的液体使用寿命前的耐 磨损性评价相同的磨损试验,对磨耗减量进行测量。测量环境的温度为23°C、湿度为50% RH〇
[0422] 表4表示各样品(感光体C-1~D-2的每一个)的评价结果(电特性(感光度)、 耐磨损性和耐油开裂性)。
[0423]【表4】
[0424]
[0425] 如表4所示,在感光体C-1~C-31 (都是本发明的实施例所涉及的感光体)中,残 留电位均为120V以下,液体使用寿命前的磨耗减量均为6. Omg以下,液体使用寿命后的磨 耗减量均为6. 5mg以下,开裂发生部位均为5个以下。
[0426]评价 3
[0427] 以下,对评价3进行说明。表5表示评价3所涉及的感光体E-1~E-25和F-1~ F_2(都是电子照相感光体)。
[0428]【表5】
[0429]
[0430]〈感光体E-1的制造方法〉
[0431](中间层的形成)
[0432] 首先,对进行过表面处理的二氧化钛颗粒(TAYCA株式会社制造的试制品 "SMT-A"、数均一次粒径10nm)进行准备。具体来说,使用氧化铝和二氧化硅对二氧化钛颗 粒进行表面处理,之后利用珠磨机,对进行过表面处理的二氧化钛颗粒进行湿式分散,且使 用聚甲基氢硅氧烷进行表面处理。由此,得到形成中间层所需的二氧化钛颗粒。
[0433] 接着,在含有甲醇10质量份、丁醇1质量份和甲苯1质量份的溶剂中,放入如上所 述准备好的二氧化钛颗粒2质量份和聚酰胺6、聚酰胺12、聚酰胺66及聚酰胺610的四元 共聚聚酰胺树脂(东丽株式会社制造的"尼龙树脂Amilan CM8000")1质量份。接着,使用 珠磨机将溶剂中的材料混合5小时,使材料在溶剂中分散。由此,得到形成中间层所需的涂 布液。
[0434] 接着,将得到的涂布液使用孔径5 y m的过滤器进行过滤。接着,使用浸涂法,将涂 布液(过滤后的涂布液)涂覆在铝制鼓状支撑体(直径为30mm、总长为246mm)的表面。接 着,使所涂覆的涂布液在130°C下干燥30分钟。由此,在基体(鼓状支撑体)上形成厚度为 2 ym的中间层。
[0435](电荷产生层的形成)
[0436] 在含有丙二醇一甲醚40质量份和四氢呋喃40质量份的溶剂中,放入下述酞菁钛 (Y-TiOPc) 1. 5质量份、作为基质树脂的聚乙烯醇缩醛树脂(积水化学工业株式会社制造的 "S-LEC BX-5")1质量份,其中,上述酞菁钛(Y-TiOPc)在Cu-K a特征X射线衍射光谱中, 在布拉格角2 0 ±0. 2° = 27. 2°处具有1个主峰。接着,使用珠磨机将溶剂中的材料混合 2小时,使材料在溶剂中分散。由此,得到形成电荷产生层所需的涂布液。
[0437] 接着,将得到的涂布液使用孔径3 ym的过滤器进行过滤。接着,使用浸涂法,将 涂布液(过滤后的涂布液)涂覆在如上所述形成的中间层上。接着,使所涂覆的涂布液在 50°C下干燥5分钟。由此,在中间层上形成厚度为0. 3 ym的电荷产生层。
[0438](电荷输送层的形成)
[0439] 在含有四氢呋喃350质量份和甲苯350质量份的溶剂中,放入空穴输送剂 (CTM-1) 50质量份、受阻酚类抗氧化剂(BASF公司制造的" IRGAN0X 1010 ") 2质量份、作为粘 结树脂的聚碳酸醋树脂(Resin-3、粘均分子量51000) 100质量份、X型无金属酞菁(x-H2Pc) 颜料(DIC株式会社制造的"FASTOGEN Blue 8120BS")0.4质量份、用六甲基二硅氮烷进 行过表面处理的数均一次粒径为12nm的二氧化硅微粒(日本Aerosil株式会社制造的 "AEROSIL RX200")5质量份。接着,使用循环式超声波分散装置,将溶剂中的材料混合12 小时,使材料在溶剂中分散。由此,得到形成电荷输送层所需的涂布液。
[0440] 接着,将得到的涂布液使用孔径3 y m的过滤器进行过滤。接着,使用浸涂法,将涂 布液(过滤后的涂布液)涂覆在如上所述形成的电荷产生层上。接着,使所涂覆的涂布液 在120°C下干燥40分钟。由此,在电荷产生层上形成厚度为30 ym的电荷输送层。其结果 是,得到在基体上依次层叠有中间层、电荷产生层和电荷输送层的感光体E-1 (层叠型感光 体)。
[0441](感光体E-2的制造方法)
[0442] 除了使用CTM-2替代CTM-1作为空穴输送剂之外,通过与感光体E-1相同的方法, 制造感光体E-2 (层叠型感光体)。
[0443](感光体E-3的制造方法)
[0444] 除了使用CTM-3替代CTM-1作为空穴输送剂之外,通过与感光体E-1相同的方法, 制造感光体E-3 (层叠型感光体)。
[0445](感光体E-4的制造方法)
[0446] 除了使用CTM-4替代CTM-1作为空穴输送剂之外,通过与感光体E-1相同的方法, 制造感光体E-4 (层叠型感光体)。
[0447](感光体E-5的制造方法)
[0448] 除了使用CTM-5替代CTM-1作为空穴输送剂之外,通过与感光体E-1相同的方法, 制造感光体E-5 (层叠型感光体)。
[0449](感光体E-6的制造方法)
[0450] 除了使用CTM-6替代CTM-1作为空穴输送剂之外,通过与感光体E-1相同的方法, 制造感光体E-6 (层叠型感光体)。
[0451](感光体E-7的制造方法)
[0452] 除了使用CTM-7替代CTM-1作为空穴输送剂之外,通过与感光体E-1相同的方法, 制造感光体E-7 (层叠型感光体)。
[0453](感光体E-8的制造方法)
[0454] 除了使用CTM-8替代CTM-1作为空穴输送剂之外,通过与感光体E-1相同的方法, 制造感光体E-8 (层叠型感光体)。
[0455](感光体E-9的制造方法)
[0456] 除了使用CTM-9替代CTM-1作为空穴输送剂之外,通过与感光体E-1相同的方法, 制造感光体E-9 (层叠型感光体)。
[0457](感光体E-10的制造方法)
[0458] 除了使用CTM-10替代CTM-1作为空穴输送剂之外,通过与感光体E-1相同的方 法,制造感光体E-10 (层叠型感光体)。
[0459](感光体E-11的制造方法)
[0460] 除了使用CTM-11替代CTM-1作为空穴输送剂之外,通过与感光体E-1相同的方 法,制造感光体E-11 (层叠型感光体)。
[0461](感光体E-12的制造方法)
[0462] 除了使用CTM-12替代CTM-1作为空穴输送剂之外,通过与感光体E-1相同的方 法,制造感光体E-12 (层叠型感光体)。
[0463](感光体E-13的制造方法)
[0464] 除了使用Y型酞菁钛(Y-TiOPc)颜料替代X型无金属酞菁颜料作为添加到电荷输 送层的颜料之外,通过与感光体E-1相同的方法,制造感光体E-13 (层叠型感光体)。
[0465](感光体E-14的制造方法)
[0466] 除了使用a型酞菁钛(a -TiOPc)颜料替代X型无金属酞菁颜料作为添加到电荷 输送层的颜料之外,通过与感光体E-1相同的方法,制造感光体E-14 (层叠型感光体)。
[0467](感光体E-15的制造方法)
[0468] 除了使用e型铜酞菁(e -CuPc)替代X型无金属酞菁颜料作为添加到电荷输送 层的颜料之外,通过与感光体E-1相同的方法,制造感光体E-15 (层叠型感光体)。
[0469](感光体E-16的制造方法)
[0470] 除了使用Resin-4 (粘均分子量50500)替代Resin-3作为粘结树脂之外,通过与 感光体E-1相同的方法,制造感光体E-16 (层叠型感光体)。
[0471](感光体E-17的制造方法)
[0472] 除了使用Resin-5 (粘均分子量50000)替代Resin-3作为粘结树脂之外,通过与 感光体E-1相同的方法,制造感光体E-17 (层叠型感光体)。
[0473](感光体E-18的制造方法)
[0474] 除了将Resin-3的粘均分子量从51000改变为40000之外,通过与感光体E-1相 同的方法,制造感光体E-18 (层叠型感光体)。
[0475](感光体E-19的制造方法)
[0476] 除了将Resin-3的粘均分子量从51000改变为32500之外,通过与感光体E-1相 同的方法,制造感光体E-19 (层叠型感光体)。
[0477](感光体E-20的制造方法)
[0478] 除了将二氧化硅微粒的种类从"AEROSIL RX200"改变为"AEROSIL RX300"(数均 一次粒径为7nm)之外,通过与感光体E-1相同的方法,制造感光体E-20(层叠型感光体)。
[0479](感光体E-21的制造方法)
[0480] 除了将二氧化硅微粒的种类从"AEROSIL RX200"改变为"AEROSIL NAX50"(数均 一次粒径为50nm)之外,通过与感光体E-1相同的方法,制造感光体E-21 (层叠型感光体)。
[0481](感光体E-22的制造方法)
[0482] 除了将二氧化硅微粒的添加量从5质量份改变为0.5质量份之外,通过与感光体 E-1相同的方法,制造感光体E-22(层叠型感光体)。
[0483](感光体E-23的制造方法)
[0484] 除了将二氧化硅微粒的添加量从5质量份改变为2质量份之外,通过与感光体E-1 相同的方法,制造感光体E-23 (层叠型感光体)。
[0485](感光体E-24的制造方法)
[0486] 除了将二氧化硅微粒的添加量从5质量份改变为10质量份之外,通过与感光体 E-1相同的方法,制造感光体E-24 (层叠型感光体)。
[0487](感光体E-25的制造方法)
[0488] 除了将二氧化硅微粒的添加量从5质量份改变为15质量份之外,通过与感光体 E-1相同的方法,制造感光体E-25 (层叠型感光体)。
[0489](感光体F-1的制造方法)
[0490] 除了没有使用酞菁颜料和二氧化硅微粒之外,通过与感光体E-1相同的方法,制 造感光体F-1 (层叠型感光体)。
[0491](感光体F-2的制造方法)
[0492] 除了没有使用二氧化硅微粒之外,通过与感光体E-1相同的方法,制造感光体 F_2(层叠型感光体)。
[0493][评价方法]
[0494] 对各样品(感光体E-1~F-2的每一个)进行性能评价。
[0495](液体使用寿命前的电特性评价)
[0496] 使用GENTEC株式会社制造的鼓感光度试验机,在初始带电-800V、旋转速度31rpm 的条件下,使样品(感光体)带电。接着,将用带通滤波器从卤素灯的光中取出来的单色光 (波长为780nm、光量为1. 0 y J/cm2)照射在样品表面。在照射单色光后再经过50msec之 后,对样品的表面电位(残留电位')进行测量。此外,对样品(感光体)的表面电位从初 始电位减小到一半(成为1/2)时的减半曝光量E 1/2进行测量。在减半曝光量E1/2的测量 中,使单色光的曝光量在0. 05 y J/cm2以上且1. 0 y J/cm2以下的范围内发生变化。测量环 境的温度为23°C、湿度为50% RH。
[0497](液体使用寿命后的电特性评价)
[0498] 使用如上所述制备的用于形成各样品(感光体)的电荷输送层的涂布液(本评价 的说明中,简称为评价用涂布液),对各样品的液体使用寿命后的电特性进行评价。具体而 言,使用辊研磨机加速评价用涂布液的劣化,得到液体使用寿命后的评价用涂布液(相当 于制造后经过30天左右的状态的评价用涂布液)。
[0499] 之后,使用液体使用寿命后的评价用涂布液,进行与上述液体使用寿命前的电特 性评价相同的试验,对残留电位 '和减半曝光量E 1/2进行测量。测量环境的温度为23°C、 湿度为50% RH。
[0500] (耐磨损性评价)
[0501] 使用如上所述制备的用于形成各样品(感光体)的电荷输送层的涂布液(本评价 的说明中,简称为评价用涂布液),对各样品的耐磨损性进行评价。具体而言,将评价用涂布 液涂覆在缠绕于直径为78mm的铝棒的、且厚度为0. 3mm的聚丙烯片材上,并使其在120°C下 干燥40分钟。由此,在聚丙烯片材上形成厚度为30 y m的评价用片材。
[0502] 接着,从聚丙烯片材上剥离评价用片材。而后,将剥离的评价用片材贴在贴纸 (TABER公司制造的"S-36")上,得到试片。
[0503] 接着,对试片在磨损试验前的质量^进行测量之后,对该试片进行磨损试验。具体 来说,将试片安装于旋转式磨损试验机(株式会社东洋精机制作所)的旋转台。而后,在试 片上载有负荷为500gf的砂轮(TABER公司制造的"CS-10")的状态下,以旋转速度60rpm 使旋转台旋转,进行1000转的磨损试验。
[0504] 接着,对试片在磨损试验后的质量魄进行测量。而后,求出磨耗减量( = MA_MB),该 磨耗减量是试片在试验前后的质量变化。根据所得磨耗减量对样品的耐磨损性进行评价。
[0505] 表6表示各样品(感光体E-1~F-2的每一个)的评价结果(电特性(感光度) 和耐磨损性)。
[0506] 【表6】
[0507]
[0508] 如表6所示,在感光体E-1~E-25 (都是本发明的实施例所涉及的感光体)中,液 体使用寿命前的减半曝光量E1/2均为0. 180 y J/cm2以上且0. 220 y J/cm2以下,液体使用寿 命前的减半曝光量E1/2与液体使用寿命后的减半曝光量E 1/2之间的差A E1/2均为-0. 05 y J/ cm2以上且0. 05 y J/cm2以下,磨耗减量均为7. Omg以下。
[0509] 评价 4
[0510] 以下,对评价4进行说明。表7表示评价4所涉及的感光体G-1~G-24和H-1 (都 是电子照相感光体)。
[0511] 【表7】
[0512]
[0513][感光体G-1的制造方法]
[0514](中间层的形成)
[0515] 首先,对进行过表面处理的二氧化钛颗粒(TAYCA株式会社制造的试制品 "SMT-A"、数均一次粒径10nm)进行准备。具体来说,使用氧化铝和二氧化硅对二氧化钛颗 粒进行表面处理,之后利用珠磨机,对进行过表面处理的二氧化钛颗粒进行湿式分散,且使 用聚甲基氢硅氧烷进行表面处理。由此,得到形成中间层所需的二氧化钛颗粒。
[0516] 接着,在含有甲醇10质量份、丁
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