丁酯、过氧化-2-乙基已酸叔戊酯、过氧化-2-乙基 已酸叔丁酯、叔丁基过氧化异丁酸酯、过氧化环已烷。优选偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过 氧化特戊酸特丁酯，更优选偶氮二异庚腈，引发剂用量通常相对于聚合性单体1〇〇重量份 为0. 1重量份~10重量份。
[0020] 本发明方法所使用的蜡不作特别限定，可以是低分子量聚乙烯蜡、低分子量聚丙 烯蜡、低分子量共聚烯烃蜡、石蜡、微晶蜡等碳氢化合物蜡、二十二酸二十二酯、十八酸十八 酯、季戊四醇四山嵛酸酯、巴西棕榈蜡、蜜蜡等天然系蜡、油酸酰胺、硬脂酸酰胺等高级脂肪 酸酰胺等，优选十八酸十八酯。
[0021] 有益效果：
[0022] 本发明提供了一种采用悬浮聚合通过向彩色碳粉中添加聚酯树脂制备低温定影 彩色碳粉的方法，发明人通过大量研究发现采用悬浮聚合的方式可以有效的避免聚酯树脂 和其它树脂，特别是苯丙树脂不相容的问题，聚酯树脂的引入使得碳粉表现出了较好的低 温定影性，本发明方法制备步骤简单，生产的彩色碳粉低温定影性好。
【具体实施方式】
[0023]下述实施例中，所述"份"是指重量份数，所述百分数为重量百分数。
[0024]聚酯树脂分散液的制备例1
[0025] 向反应釜中依次投入60份共聚（乙氧基化双酚A-5-磺基-间苯二甲酸酯）、40 份聚（乙烯-琥珀酸酯）、500份乙酸乙酯，搅拌溶解，然后投入10份甲基纤维素、900份水， 在15000rpm转速下用H0M0MIXER(谱莱密克司，PRHOX)循环均质50分钟，蒸馏除去乙酸 乙酯，得到聚酯树脂分散液1，用纳米粒度仪测得其粒径为317nm。
[0026] 聚酯树脂分散液的制备例2
[0027] 在聚酯树脂分散液的制备例1中，除把聚（乙烯-琥珀酸酯）改为聚（丁烯-琥 珀酸酯）外，其他条件相同得到聚酯树脂分散液2,用纳米粒度仪测得其粒径为385nm。
[0028] 聚酯树脂分散液的制备例3
[0029] 在聚酯树脂分散液的制备例1中，除把共聚（乙氧基化双酚A-5-磺基-间苯二甲 酸酯）由60份改为83份外，其他条件相同得到聚酯树脂分散液3,用纳米粒度仪测得其粒 径为251nm。
[0030] 聚酯树脂分散液的制备例4
[0031] 在聚酯树脂分散液的制备例3中，除把聚（乙烯-琥珀酸酯）改为聚（丁烯-琥 珀酸酯）外，其他条件相同得到聚酯树脂分散液4,用纳米粒度仪测得其粒径为174nm。
[0032] 碳粉制备例1
[0033] 向研磨罐中投入81. 2份苯乙烯、18. 8份丙烯酸丁酯、7份颜料黄185(Paliotol GelbD1155,巴斯夫）和10份蜡十八酸十八酯（日本油脂），室温搅拌均匀；然后用研磨 机研磨120分钟，然后向溶液中投入7份偶氮二异庚腈搅拌溶解，得到油相。
[0034] 向反应釜中加入988份聚酯树脂分散液1和上述油相，在6000rpm转速下用 H0M0MIXER(谱莱密克司）循环均质10分钟；然后把均质速度提高到15000rpm，均质50分 钟；均质完毕后升温至67度，搅拌聚合8小时后冷却，使用离心机过滤，用去离子水洗涤6 次，55度下真空干燥，对干燥后的粒子加入外添剂处理即得到黄色碳粉，该碳粉的粒径为 7. 2μm，粒子分布为1. 83,球形度为0· 992。
[0035] 碳粉制备例2
[0036]在碳粉制备例1中，将颜料黄185改为颜料红146(SUNBRITERED146,日本油墨）， 并把988份聚酯树脂分散液1改为235份聚酯树脂分散液2和700份水，其他条件不变，得 到的红色碳粉粒径为8. 5μm，粒子分布为1. 97,球形度为0. 989。
[0037] 碳粉制备例3
[0038] 在碳粉制备例1中，将颜料黄185改为青色颜料15:4(HostapermBlueBT，科莱 恩），聚合温度由67度改为72度，其他条件不变，得到的青色碳粉粒径为6. 3μm，粒子分布 为1.72,球形度为0.986。
[0039] 碳粉制备例4
[0040] 在碳粉制备例3中，将聚酯树脂分散液1改为聚酯树脂分散液3,其他条件不变，得 到的青色碳粉粒径为7. 1μm，粒子分布为2. 13,球形度为0. 972。
[0041] 碳粉制备例5
[0042] 在碳粉制备例1中，将颜料黄185改为炭黑（Monarch700,卡博特），其他条件不 变，得到的黑色碳粉粒径为6. 9μm，粒子分布为1. 83,球形度为0. 990。
[0043] 碳粉制备例6
[0044] 碳粉制备例2中，将引发剂偶氮二异庚腈改为过氧化特戊酸特丁酯，聚合温度由 67度改为90度，其他条件不变，得到的红色碳粉粒径为7. 5μm，粒子分布为2. 04,球形度为 0. 987〇
[0045] 碳粉制备例7
[0046] 在碳粉制备例6中，将聚酯树脂分散液1改为聚酯树脂分散液4,其他条件不变，得 到的黑色碳粉粒径为6. 2μm，粒子分布为1. 52,球形度为0. 993。
[0047] 碳粉制备比较例
[0048] 向反应釜中投入75份苯乙烯、23份丙烯酸丁酯、7份颜料黄185(PaliotolGelbD 1155,巴斯夫）和10份蜡十八酸十八酯，室温搅拌均匀；然后用研磨机研磨120分钟，然后 向溶液中投入7份偶偶氮二异丁腈搅拌溶解，得到油相。
[0049] 向反应釜中依次投入200份的去离子水、2份的甲基纤维素，搅拌升温至50度溶解 均匀，在6000rpm转速下用H0M0MIXER循环均质表面活性剂水溶液，在50度条件下向反应 釜中投入有机相，分散10分钟；然后把均质速度提高到15000rpm，均质50分钟；均质完毕 后升温至82度，搅拌聚合8小时后冷却，使用离心机过滤，用去离子水洗涤6次，55度下真 空干燥，对干燥后的粒子加入外添剂处理即得到黑色碳粉，该碳粉的粒径为6. 4μm，粒子分 布为1.88,球形度为0.975。
[0050] 将本发明实施例1、2、3、4、5中的碳粉在低温定影打印机富士施乐DocuPrint CP105b进行上机打印测试（常温25度，常湿60% )，结果如下表：
[0051]
[0052]
[0053] 测试结果表明，本发明的低温定影彩色碳粉定影牢固度均在98%以上，达到了低 温定影的要求，且打印质量较好。
【主权项】
1. 一种悬浮聚合法制备低温定影彩色碳粉的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 把聚酯树脂在有机溶剂中加热溶解，然后加入到含有分散剂的水溶液中，通过高速 剪切得到分散液，再通过蒸馏除去所述分散液中的有机溶剂得到聚酯树脂分散液； 2) 把着色剂、蜡加入到聚合性单体中进行溶解分散，用研磨机进行研磨，加入引发剂得 到油相； 3) 将油相加入到聚酯分散液中通过高速剪切乳化得到悬浊液； 4) 将悬浊液升温聚合得到彩色碳粉母体，再经过过滤水洗、干燥、混合外添剂得到彩色 碳粉。2. 如权利要求1所述的悬浮聚合法制备低温定影彩色碳粉的方法，其特征在于，所述 步骤1)中，所述聚酯树脂分散液的粒径为100~400nm。3. 如权利要求1或2所述的悬浮聚合法制备低温定影彩色碳粉的方法，其特征在于，所 述步骤3)中，聚酯树脂的加入量为聚合性单体质量的10%~100%。4. 如权利要求1所述的悬浮聚合法制备低温定影彩色碳粉的方法，其特征在于，所述 步骤1)中，所述分散剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、合成 聚合物分散剂或天然高分子分散剂中的至少一种。5. 如权利要求1所述的悬浮聚合法制备低温定影彩色碳粉的方法，其特征在于，所述 步骤4)中，所述悬浊液的升温温度为50°C~98°C。
【专利摘要】本发明涉及一种悬浮聚合法制备低温定影彩色碳粉的方法，解决了现有悬浮聚合法制备的彩色碳粉低温定影性差的问题。技术方案包括将聚酯树脂在水相中进行分散得到聚酯树脂的分散液，把着色剂、单体、蜡研磨得到着色剂分散液，向着色剂分散液中加入引发剂得到油相，将聚酯分散液中加入到油相进行剪切分散得到悬浊液，把悬浊液升温聚合得到彩色碳粉母体，最后通过过滤水洗、干燥、混合外添剂得到彩色碳粉。本发明工艺简单，制备的彩色碳粉低温定影性好，各项性能优异。
【IPC分类】G03G9/08
【公开号】CN105372954
【申请号】CN201510791871
【发明人】朱顺全, 王永强
【申请人】湖北鼎龙化学股份有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月17日