350] 接着，称量聚酷亚胺粉末(5)2.50g，添加 NMP 18.3g，在氮气气氛下W70°C揽拌24 小时而使其溶解，从而得到固体成分浓度为12质量％的聚酷亚胺溶液(PI-5)。
[0351] <合成例1於
[0352] 向附带揽拌装置和氮气导入管的IOOmL四口烧瓶中量取二胺DA-2 13.77g (10.0 Ommol)，添加 NMP 50.0 g，确认全部溶解后，将簇酸二酢DC-6 9.0lg(30.0 Ommol) W 固 体的形式缓慢添加，一边流通氮气一边W40°C反应3小时。
[0巧3] 另外，向具备机械揽拌器的300mL四口烧瓶中量取二胺DA-5 9.73g(90.OOmmol), 添加 NMP 111. Ig和预先制备的反应溶液，确认全部溶解后，W固体的形式缓慢添加簇酸二 酢DC-6 20.27g(67. SOmmol)，用NMP 10.0 Og清洗烧瓶壁，W40°C反应6小时，从而得到聚酷 胺酸溶液。该聚酷胺酸的分子量为数均分子量为10,200、重均分子量为23,600。
[0354]接着，向附带揽拌装置和氮气导入管的200mL四口烧瓶中量取上述得到的聚酷胺 酸溶液40 . OOg，添加 NMP 74.3g，添加醋酸酢 19.02g( 186.29mmol)、化晚8.84g (111.71mmol)，在室溫下揽拌30分钟后，W40°C反应2.5小时。反应结束后，将反应溶液恢复 至室溫，缓慢地注入冷却至约l〇°C的甲醇500ml中，使固体析出，从而滤取沉淀物。接着，将 沉淀物用200ml的甲醇进行2次再浆化清洗，使其Wioor进行真空干燥，从而得到聚酷亚胺 粉末(6)。
[0355]向具备揽拌子的100mL带侧臂的茄型烧瓶中量取通过上述操作而得到的聚酷亚胺 粉末(6)4.Og,添加 GBL 62.67g，在氮气气氛下W50°C揽拌而使其溶解，从而得到固体成分 浓度为6.0质量％的聚酷亚胺溶液(PI-6)。
[0；356] < 合成例17〉
[0357] 向附带揽拌装置和氮气导入管的SOOmL四口烧瓶中量取簇酸二酢DC-219.86g (0.1 Olmol)、簇酸二酢DC-7 9.81g(0.045mol)、二胺DA-22 5.50g(0.045mol)、二胺DA-24 12.20g(0.0 eOmol)和二胺DA-19 13.16g(0.045mol)，在室溫下在NMP 242. Ig中一边流通氮 气一边反应18小时，从而得到固体成分浓度为20质量％的聚酷胺酸溶液。该聚酷胺酸溶液 的溫度25°C下的粘度为597mPa ? S。另外，该聚酷胺酸的分子量为Mn = 14224、Mw = 36140。
[0358] 接着，向上述得到的聚酷胺酸溶液140.Og中添加醒P 210.Og进行稀释，制备固体 成分浓度为8.0质量％的聚酷胺酸溶液，添加醋酸酢21.OSg和化晚8.99g，W50°C反应2小时 而进行化学酷亚胺化。将所得聚酷亚胺溶液冷却至室溫左右后，投入至甲醇1330g中，滤取 沉淀物。接着，将沉淀物用甲醇清洗2次后，Wioor进行减压干燥，从而得到聚酷亚胺粉末 (7)。该聚酷亚胺的数均分子量为10920、重均分子量为31108。另外，酷亚胺化率为85%。
[0359] 向具备揽拌子的100mL带侧臂的茄型烧瓶中量取通过上述操作而得到的聚酷亚胺 粉末(7)11.Og,添加 GBL 80.7g，在氮气气氛下W50°C揽拌20小时而使其溶解，从而得到固 体成分浓度为12.0质量％的聚酷亚胺溶液(PI-7)。
[0360] <合成例 18〉
[0361] 向附带揽拌装置和氮气导入管的IOOmL四口烧瓶中量取簇酸二酢DC-2 18.53g (0.095mol)、簇酸二酢DC-7 8.83g(0.041mol)、二胺DA-23 6.60g(0.054mol)、二胺DA-24 8.23g(0.041mol)、二胺DA-20 12.98g(0.041mol)，在室溫下在NMP 239. Ig中一边流通氮气 一边反应22小时，从而得到聚酷胺酸(PAA-2)的浓度为20wt %的溶液。该聚酷胺酸溶液的溫 度25°C下的粘度为693mPa ? S。另外，该聚酷胺酸的分子量为Mn = 20366、Mw = 54052。
[0362] 接着，在附带揽拌装置和氮气导入管的500mL四口烧瓶中，在通过上述得到的聚酷 胺酸溶液160 . Og中添加 NMP 240.0 g并稀释，制备固体成分浓度为8.0质量％的聚酷胺酸溶 液，添加醋酸酢22.26g和化晚9.49g，W50°C反应2小时而进行酷亚胺化。将所得聚酷亚胺溶 液冷却至室溫左右后，投入至甲醇1511g中，滤取沉淀物。接着，将沉淀物用甲醇清洗2次后， Wiocrc进行减压干燥，从而得到聚酷亚胺粉末(8)。该聚酷亚胺的数均分子量为13306、重 均分子量为35615。另外，酷亚胺化率为85 %。
[0363] 向具备揽拌子的100mL带侧臂的茄型烧瓶中量取通过上述操作而得到的聚酷亚胺 粉末(8)11.Og,添加 GBL 80.7g，在氮气气氛下W50°C揽拌20小时而使其溶解，从而得到固 体成分浓度为12.0质量％的聚酷亚胺溶液(PI-8)。
[0364] < 合成例19〉
[03化]向附带揽拌装置和氮气导入管的IOOmL四口烧瓶中量取二胺DA-2 13.77g (10 . OOmmol)，添加匪P 50 . Og，确认全部溶解后，W固体的形式缓慢添加簇酸二酢DC-8 6.73旨(30.00臟〇1)，在氮气气氛下^40°(：反应3小时。
[0366] 另外，向具备机械揽拌器的300mL四口烧瓶中量取二胺DA-5 9.73g(90.OOmmol), 添加 NMP 111. Ig和预先制备的反应溶液，确认全部溶解后，W固体的形式缓慢添加簇酸二 酢DC-8 15.13g(67. SOmmol)，用NMP 10.0 Og清洗烧瓶壁，在氮气气氛下W40°C反应6小时， 从而得到聚酷胺酸溶液。该聚酷胺酸的分子量为数均分子量为9，000、重均分子量为21， 600。
[0367] 接着，向附带揽拌装置和氮气导入管的200mL四口烧瓶中量取上述得到的聚酷胺 酸溶液38.00旨，添加顧？70.3旨，添加醋酸酢19.02旨（186.29111111〇1)、化晚8.84邑 (111.71mmol)，在室溫下揽拌30分钟后，W40°C反应2.5小时。反应结束后，将反应溶液恢复 至室溫，缓慢地注入冷却至约l〇°C的甲醇500ml中，使固体析出，从而滤取沉淀物。接着，将 沉淀物用200ml的甲醇进行2次再浆化清洗，使其Wioor进行真空干燥，从而得到聚酷亚胺 粉末(9)。
[0368] 向具备揽拌子的100mL带侧臂的茄型烧瓶中量取通过上述操作而得到的聚酷亚胺 粉末(9)4.Og,添加 GBL 62.67g，在氮气气氛下W50°C揽拌而使其溶解，从而得到固体成分 浓度为6.0质量％的聚酷亚胺溶液(PI-9)。
[0369] < 合成例 20〉
[0370] 向附带揽拌装置和氮气导入管的2000mL四口烧瓶中量取DA-8 63.76g(320mmol)、 DA-6 12.17g(79.99mmol)，添加醒P 1094g，一边输送氮气一边揽拌而使其溶解。一边揽拌 该二胺溶液，一边添加 DC-3 112.59g(383mmol)，进而W固体成分浓度达到12质量％的方式 添加 NMP，在室溫下揽拌24小时，从而得到聚酷胺酸(PAA-6)的溶液。该聚酷胺酸溶液的溫度 25°C下的粘度为384mPa ? S。
[0371] < 合成例21〉
[0372] 向附带揽拌装置和氮气导入管的200mL四口烧瓶中量取二胺DA-IO 5.OOg (17.46mmol)，添加 NMP 48.17g而使其溶解，在冰浴下冷却至10°C W下，一点点地添加簇酸 二酢DC-7 3.50g( 16.06mmol)，恢复至室溫而反应至粘度达到稳定为止，从而得到固体成分 浓度为15质量％的聚酷胺酸溶液（PAA-7)。该聚酷胺酸溶液的溫度25°C下的粘度为 420111?3.3，数均分子量12,500、重均分子量为33800。
[0373] < 合成例22〉
[0374] 向附带揽拌装置和氮气导入管的200mL四口烧瓶中量取二胺DA-7 1 .98g (10.0 Ommol)、二胺DA-8 8.40g(40.0 Ommol)，添加 NMP 152. IOg而使其溶解，冷却至约 10°C， 一点点地添加簇酸二酢DC-2 7.35g(38.00mmol)，接着，一点点地添加簇酸二酢DC-6 3.00g (10.OOmmol)，恢复至室溫而反应至粘度达到稳定为止，从而得到固体成分浓度为12质量％ 的聚酷胺酸溶液(PAA-8)。该聚酷胺酸溶液的溫度25°C下的粘度为ISOmPa ? S。
[0375] < 合成例23〉
[0376] 向附带揽拌装置和氮气导入管的200mL四口烧瓶中量取二胺DA-9 4.51g (17.46mmol)，添加 NMP 45.39g而使其溶解，在冰浴下冷却至10°C W下，一点点地添加簇酸 二酢DC-7 3.50g( 16.06mmol)，恢复至室溫而反应至粘度达到稳定为止，从而得到固体成分 浓度为15质量％的聚酷胺酸溶液（PAA-9)。该聚酷胺酸溶液的溫度25°C下的粘度为 390111?3.3，数均分子量11，200、重均分子量为31800。
[0377] < 合成例 24〉
[037引向附带揽拌装置和氮气导入管的200mL四口烧瓶中量取二胺DA-7 1 .98g (10.0 Ommo 1)、二胺DA-8 8.40g (40.0 Ommo 1)，添加 NMP 144.25g而使其溶解，冷却至约 10 °C， W固体的形式一点点地添加簇酸二酢DC-2 9.29g(47. SOmmol )，恢复至室溫后，反应至粘度 达到稳定为止，从而得到固体成分浓度为12质量％的聚酷胺酸溶液(PAA-IO)。该聚酷胺酸 溶液的溫度25°C下的粘度为250mPa ? S。
[0379] < 合成例25〉
[0380] 向附带揽拌装置和氮气导入管的SOOmL四口烧瓶中量取二胺DA-7 29.73g (150.OOmmol)，添加醒P 169.8g、G化169.8g，确认全部溶解后，在氮气气氛下W固体的形 式、约10°C缓慢添加簇酸二酢DC-2 13.83g(70. SOmmol)，揽拌30分钟，其后，W固体的形式 添加簇酸二酢DC-7 16.36g( 50.0 Ommol )，恢复至室溫并反应6小时，从而得到固体成分浓度 为15质量％的聚酷胺酸溶液。数均分子量为9，400、重均分子量为11，500。
[0381] 向具备揽拌子的IL的锥形瓶中量取通过上述操作而得到的聚酷胺酸溶液350g，添 加G化393.75g、BCS 131.25g并揽拌3小时，从而得到固体成分浓度为6.0质量％的聚酷胺 酸溶液(PAA-Il)。
[0382] <实施例4〉
[0383] 量取合成例4中得到的聚酷亚胺溶液(PI-l)4.58g、合成例20中得到的聚酷胺酸溶 液(PAA-6)4.58g，添加 NMP 6.83g、BCS 4.00g、作为酷亚胺化促进剂的N-a-(9-巧基甲氧基 幾基)-N-T-叔下氧基幾基组氨酸〇.15g和添加剂A 0.06g，在室溫下揽拌3小时，从而得 到液晶取向剂A4。
[0384] <实施例於
[0385] 量取合成例4中得到的聚酷亚胺溶液(PI-l)3.67g、合成例20中得到的聚酷胺酸溶 液(PAA-6)5.50g，添加 NMP 6.83g、BCS 4.00g、作为酷亚胺化促进剂的N-a-(9-巧基甲氧基 幾基)-N-T-叔下氧基幾基组氨酸〇.15g和添加剂A 0.06g，在室溫下揽拌3小时，从而得 到液晶取向剂A5。
[0386] <实施例於
[0387] 量取合成例12中得到的聚酷亚胺溶液(PI-2)4.59g、合成例20中得到的聚酷胺酸 溶液(PAA-6)4.57g，添加 NMP 6.85g、BCS 4. OOg、作为酷亚胺化促进剂的N-a-(9-巧基甲氧 基幾基)-N-t-叔下氧基幾基-1^-组氨酸0.15g和添加剂A 0.06g，在室溫下揽拌3小时，从而 得到液晶取向剂A6。
[038引 < 实施例7〉
[0389] 量取合成例4中得到的聚酷亚胺溶液(PI-l)9.17g，添加 NMP 6.83旨、8〔54.00邑、作 为酷亚胺化促进剂的N-a-(9-巧基甲氧基幾基)-N-T-叔下氧基幾基A-组氨酸〇.15g和添加 剂A 0.06g，在室溫下揽拌3小时，从而得到液晶取向剂A7。
[0390] <实施例8〉
[0391] 量取合成例12中得到的聚酷亚胺溶液(PI-l)8.85g，添加 NMP 7.15g、BCS 4.00g、 作为酷亚胺化促进剂的N-a-(9-巧基甲氧基幾基)-N-T-叔下氧基幾基A-组氨酸〇.15g和添 加剂A 0.06g，在室溫下揽拌3小时，从而得到液晶取向剂A7。
[0392] <实施例9〉
[0393] 除了添加添加剂B来代替添加剂A之外，通过与实施例4相同的方法得到液晶取向 液晶取向剂A9。
[0394] < 实施例10〉
[0395] 除了添加添加剂B来代替添加剂A之外，通过与实施例5相同的方法得到液晶取向 液晶取向剂AlO。
[0396] < 实施例11〉
[0397] 除了添加添加剂B来代替添加剂A之外，通过与实施例6相同的方法得到液晶取向 液晶取向剂All。
[039引 <实施例12〉
[0399] 除了添加添加剂B来代替添加剂A之外，通过与实施例7相同的方法得到液晶取向 液晶取向剂A12。
[0400] <实施例 13〉
[0401] 除了添加添加剂B来代替添加剂A之外，通过与实施例8相同的方法得到液晶取向 液晶取向剂A13。
[0402] < 实施例14〉
[0403] 量取合成例6中得到的聚酷胺酸醋溶液(PAE-l)4.40g、合成例11中得到的聚酷胺 酸溶液(PAA-5)5.50g，添加 NMP 0.52g、G化5.58g、BCS 4.01g、作为酷亚胺化促进剂的N-a-(9-巧基甲氧基幾基)-N-T-叔下氧基幾基A-组氨酸〇.15g和添加剂A 0.06g，在室溫下揽拌 3小时，从而得到液晶取向剂A14。
[0404] <实施例 15〉
[0405] 量取合成例7中得到的聚酷胺酸醋溶液(PAE-2)4.41g、合成例11中得到的聚酷胺 酸溶液(PAA-5)5.49g，添加 NMP 0.50g、G化5.60g、BCS 4.00g、作为酷亚胺化促进剂的N-a-(9-巧基甲氧基幾基)-N-T-叔下氧基幾基A-组氨酸〇.15g和添加剂A 0.06g，在室溫下揽拌 3小时，从而得到液晶取向剂A15。
[0406] < 实施例16〉
[0407] 量取合成例8中得到的聚酷胺酸醋溶液(PAE-3)4.42g、合成例11中得到的聚酷胺 酸溶液(PAA-5)5.49g，添加 NMP 0.50g、G化5.60g、BCS 4.00g、作为酷亚胺化促进剂的N-a-(9-巧基甲氧基幾基)-N-T-叔下氧基幾基A-组氨酸〇.15g和添加剂A 0.06g，在室溫下揽拌 3小时，从而得到液晶取向剂A16。
[040引 < 实施例17〉
[0409] 量取合成例9中得到的聚酷胺酸醋溶液(PAE-4)4.42g、合成例11中得到的聚酷胺 酸溶液(PAA-5)5.50g，添加 NMP 0.50g、GBL 5.60g、BCS 4.00g、作为酷亚胺化促进剂的N-a-(9-巧基甲氧基幾基)-N-T-叔下氧基幾基A-组氨酸〇.15g和添加剂A 0.06g，在室溫下揽拌 3小时，从而得到液晶取向剂A17。
[0410] < 实施例18〉
[0411] 量取合成例10中得到的聚酷胺酸醋溶液(PAE-5)4.42g、合成例11中得到的聚酷胺 酸溶液(PAA-5)5.49g，添加 NMP 0.50g、G化5.60g、BCS 4.00g、作为酷亚胺化促进剂的N-a-(9-巧基甲氧基幾基)-N-T-叔下氧基幾基A-组氨酸〇.15g和添加剂A 0.06g，在室溫下揽拌 3小时，从而得到液晶取向剂A16。
[0412] < 实施例19〉
[0413]量取合成例6中得到的聚酷胺酸醋溶液(PAE-I)Il.Og,添加邸L 4.99g、BCS 4.02g 和作为酷亚胺化促进剂的N-a-(9-巧基甲氧基幾基)-N-T-叔下氧基幾基组氨酸〇.15g、 添加剂A 0.06g，在室溫下揽拌3小时，从而得到液晶取向剂A19。
[0414] <比较例4〉
[0415] 除了未添加添加剂A之外，通过与实施例4相同的方法得到液晶取向液晶取向剂 B4。
[0416] <比较例於
[0417] 除了未添加添加剂A之外，通过与实施例5相同的方法得到液晶取向液晶取向剂 BSo
[0418] <比较例於
[0419] 除了未添加添加剂A之外，通过与实施例6相同的方法得到液晶取向液晶取向剂 B6。
[0420] <比较例7〉
[0421] 除了未添加添加剂A之外，通过与实施例7相同的方法得到液晶取向液晶取向剂 B7。
[0422] <比较例8〉
[0423] 除了未添加添加剂A之外，通过与实施例8相同的方法得到液晶取向液晶取向剂 B8。
[0424] <比较例9〉
[0425] 除了未