一种化学镀镍配方及其应用的制作方法

专利名称：一种化学镀镍配方及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及材料表面处理领域中的化学镀及其应用，特别是涉及一种化学镀镍配方及其应用。
化学镀镍镀层具有良好的耐蚀、耐磨性，而且厚度均匀、硬度高、可焊性好，广泛应用于石油、电子、机械、航空航天等行业中。但目前在化学镀镍技术中还存在着镀速偏低(13-17微米/小时)、镀液稳定性差、镀液的成本高、再生困难等亟待解决的问题。
本发明的目的是提供一种高速化学镀镍的配方，以及该配方在化学镀镍中的应用。
本发明的目的是采取以下化学镀镍的配方实现的(单位为克/升镀液)硫酸镍NiSO4·6H2O 23-30次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O 28-35醋酸钠NaAC 10-15有机羧酸 20-25六个碳原子以下的氨基酸 5-20碘化钾或碘酸钾KI或KIO35-20毫克加水 至1000毫升pH 4.4-5.2其中，硫酸镍优选的是25克/升镀液；次亚磷酸钠优选的是30克/升镀液。
本发明由于采用了上述设计，具有以下优点1、本发明配方中由于加入了氨基酸类加速剂，使被镀材料的表面自催化能力明显增强，并使化学镀镍反应的活化能大为降低，因此使沉积速度显著提高，可达到25微米/小时以上。
2、以有机羧酸类化合物为络合剂，不但提高了镀液的稳定性，当其与氨基酸类化合物合用时，可使镀速明显提高，且使镀层的质量明显提高，镀层的磷含量高，镀层含磷量大于10％(重量比)，镀层为耐蚀性强的非晶态，同时，可以提高亚磷酸镍沉淀点，起到稳定槽液的作用。
3、使用无机碘化物为稳定剂，使得到的镀层较用重金属盐类及含硫化合物做为稳定剂所得镀层更光亮耐蚀，并且镀液稳定性更好，稳定性大于7个周期。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1一、镀镍液的配方(单位克/升镀液)硫酸镍NiSO4·6H2O25次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O 30醋酸钠NaAC 12乳酸 C3H6O322氨基乙酸 C2H5O2N 8碘化钾KI8毫克加蒸馏水 至1000毫升pH 4.8二、镀镍液的配制1、称取计量的硫酸镍和次亚磷酸钠并分别溶解；2、称取计量乳酸溶解后，用氨水中和至pH为5左右，另称取计量醋酸钠溶解后，加入上述硫酸镍溶液中；3、将氨基乙酸及碘化钾溶解后，加入次亚磷酸钠溶液中，然后边搅拌边加入至盛有硫酸镍溶液的容器中，此时水温不超过60℃；4、用氨水调pH至4.8，加水定容。
三、化学镀镍在温度为88℃-95℃、面容比为0.9-1.4dm2/L的条件下，将工件浸泡于上述镀液中进行化学镀镍，浸泡的时间根据对镀层的不同要求而定。本镀液适用于各种金属、塑料、陶瓷、金刚石等材料表面的化学镀镍处理。
根据孔隙率的检测结果表明，随着镀层厚度增加，孔隙率逐渐减小，当镀层厚度为20微米时，孔隙率约为0.4个/厘米2，可见为了保证具有一定耐蚀性能应使镀层厚度在20微米以上。
四、所得镀层各项指标的测定1、耐蚀性(1)镀层耐浓硝酸实验为160s(温度18℃)。
(2)浸泡实验表明，镀层在各种介质中的耐蚀性优于1Cr18Ni9Ti不锈钢，且尤以在碱性环境中耐蚀性最好，如表1所示表1 镀层的耐蚀性介质 镀层 1Cr18Ni9Ti5％氯化钠 4.28×10-3mm/a-10％硫酸 6.40×10-2mm/a＞1.5mm/a10％氢氧化钠 2.96×10-3mm/a＜0.05mm/a2、硬度及耐磨性对镀层进行400℃，1小时和280℃，8小时的处理，其维氏硬度及耐磨性见表2，由表2中可见，280℃，8小时热处理的镀层硬度和电镀硬铬水平相当，而镀态镀层的耐磨性也和电镀硬镍水平相当，具有高的硬度和耐磨性。
表2 硬度及耐磨性检测材料名称及处理方硬度值(HV100)耐磨性(失重mg)式镀层镀态550 18.25400℃,1小时 816 3.91280,8小时 1044 3.50电镀硬镍620 18.083、磷含量及镀层结构EDAX谱结果表明，采用本配方得到的镀层磷含量为10.33wt％。由X射线衍射图谱可见，在衍射角2è=45度左右出现馒头峰，证明镀层为典型非晶态结构。
五、镀液主要成分的调整镀液的主要成分指主盐(硫酸镍)和还原剂(次亚磷酸钠)。对镀液主要成分进行调整的依据是镀液中各成分的浓度变化。本发明例举以下两种补加的方法1、按镀层实际增重补加每小时侧出镀层的实际增重，按镀层重量比算出消耗硫酸镍的重量进行补加。主盐与还原剂的重量消耗比定为1∶1.5。实验结果表明，这种补加方法是行之有效的，镀液工作7周期后，仍然稳定，且镀层质量良好。
2、化学分析法每小时用化学分析方法测出主盐及还原剂的浓度变化，然后将其补加至开缸时的浓度。
实施例2与实施例1的各项内容相同，只是其镀液的配方如下硫酸镍 NiSO4·6H2O 23次亚磷酸钠 NaH2PO2·H2O28醋酸钠 NaAC10苹果酸 C4H6O520氨基丙酸 C3H7O2N 10碘酸钾 KIO310毫克加去离子水 至1000毫升pH 4.6实施例3与实施例1的各项内容相同，只是其镀液的配方如下硫酸镍 NiSO4·6H2O 30次亚磷酸钠 NaH2PO2·H2O32醋酸钠 NaAC15丁二酸 C4H6O425胱氨酸 C6H12O4N2S220碘酸钾 KIO320毫克加纯净水 至1000毫升pH 5.2实施例4与实施例1的各项内容相同，只是其镀液的配方如下硫酸镍 NiSO4·6H2O 26次亚磷酸钠 NaH2PO2·H2O31醋酸钠 NaAC10柠檬酸 C5H8O724半胱氨酸 C3H7O2NS5碘化钾 KI 6毫克加水 至1000毫升pH 4.权利要求
1.一种化学镀镍的配方，基本上包括以下组份，单位为克/升镀液硫酸镍NiSO4·6H2O23-30次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O 28-35醋酸钠NaAC 10-15有机羧酸 20-25六个碳原子以下的氨基酸 5-20碘化钾或碘酸钾KI或KIO35-20毫克加水 至1000毫升pH 4.4-5.2其中，硫酸镍优选的是25克/升镀液；次亚磷酸钠优选的是30克/升镀液。
2.根据权利要求1所述的化学镀镍的配方，其特征在于所述有机羧酸为苹果酸、丁二酸、柠檬酸或乳酸。
3.根据权利要求1所述的化学镀镍的配方，其特征在于所述六个碳原子以下的氨基酸为氨基乙酸、氨基丙酸或胱氨酸。
4.权利要求1所述的化学镀镍的配方在化学镀镍工业中的应用。
5.权利要求2所述的化学镀镍的配方在化学镀镍工业中的应用。
6.权利要求3所述的化学镀镍的配方在化学镀镍工业中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种化学镀镍的配方,以解决目前在化学镀镍技术中存在的镀速偏低、镀液稳定性差、镀液的成本高等问题;本发明的配方包括硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、有机羧酸、六个碳原子以下的氨基酸、碘化钾或碘酸钾,pH为4.4－5.2;本发明的沉积速度显著提高,可达到25微米/小时以上,且镀层的质量明显提高,镀层为耐蚀性强的非晶态,镀液稳定性好,稳定性大于7个周期,本发明的镀液可广泛应用于化学镀的工艺中。
文档编号C23C18/36GK1311349SQ0010332
公开日2001年9月5日 申请日期2000年3月3日 优先权日2000年3月3日
发明者关山, 张琦, 李松梅, 胡如南 申请人:北京航空航天大学