研磨布及研磨方法

专利名称：研磨布及研磨方法
技术领域：
本发明涉及一种在要求表面精加工达到高精度的磁记录媒体及类似媒体的制造中使用的研磨布。特别是，在硬盘等磁记录盘片的制造过程中适于用来进行纹理加工(texture processing)的研磨布以及使用该研磨布的研磨方法。
背景技术：
近年来，随着计算机等信息处理技术的发展，要求能够以高精度对磁记录媒体和硅片进行表面精加工。例如，在制造作为磁记录媒体的硬盘等的磁记录盘片时，要对铝、玻璃等的表面进行平滑化加工，继而经过镍-P电镀等非磁性电镀处理之后，形成由钴合金等材料形成的磁性薄膜层，再以碳等材料形成的表面保护层加以覆盖，而对于用来进行所说平滑化加工的研磨布提出了越来越高的要求。特别是，在对该磁记录盘片进行平滑化加工的最后阶段，为了在盘片表面形成细微的槽，要使用含有磨粒的研磨膏和研磨布进行被称作纹理加工的表面加工处理，而市场期待着一种对于实现大容量化、高密度化最为适合的研磨布。
作为纹理加工中所使用的研磨布，过去有由纤维直径为5μm左右的极细纤维制成的织物、栽植纤维直径为14μm左右的纤维而成的栽绒片等。而5μm左右的极细纤维不能做到充分研磨，而且作为织物，纤维缺乏自由度，而作为栽绒片，其表面排列着垂直的粗纤维，因而容易在盘片表面造成较深的伤痕，只能得到可靠性较低的磁记录媒体。
为解决上述问题，特开平9-277175号公报曾提出一种作为由纤维直径为10μm以下的极细纤维络合而成且表面具有毛茸的无纺布研磨片。但存在着这样的问题，即，以熔流法得到的无纺布，纤维的强度较差，而用一般分离纤维得到的无纺布，也由于只是依赖于物理络合，因而极细纤维容易脱落。此外，在纹理加工中通常是做成带状使用，而这种方法强度显得不够，不得不层叠加强层。另外，特开平11-138407号公报提出一种将织布的一部分织束切断使之起毛而成的研磨布。但需要将已然织成的布的织束的一部分切断以使直径不足2μm的极细纤维成为竖立毛茸，难以进行工业化生产。
另外，特开2000-237951号公报提出一种由含有0.3dtex以下的极细纤维的无纺布构成并且表面具有亲水性的研磨布。该研磨布具体使用的是由30根或30根以下的极细纤维而成的纤维束构成的无纺布，该极细纤维是聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维，该纤维的直径从其制造方法来说是较为均匀的。作为该无纺布，由于构成纤维束的极细纤维的根数较少且纤维直径均匀，因此要使研磨布的强度与精度两个方面均保持高水平是困难的。
发明的任务本发明是为解决上述问题而提出的，其目的是，提供一种在对磁记录媒体等的表面进行纹理加工时不会因研磨条件的改变而在盘片表面产生深槽(划伤)的、能够均匀地进行研磨且具有足够的强度的研磨布，以及使用该研磨布的磁记录盘片研磨方法。
实现发明任务的手段根据本发明人的研究，发现前述本发明的目的可如下实现，即，一种以由纤维母材和在其中填充高分子弹性体而成的复合布构成的研磨布，其特征是，该纤维母材(1)由20～3000根极细纤维结束而成的纤维束构成，(2)该纤维束，其存在于从垂直于长度方向的截面的中心至半径的1/2的周围为止的中心部的极细纤维的平均直径(D1)为0.3～10μm，存在于从半径的1/2的周围至外周为止的外周部的极细纤维的平均直径(D2)为0.05～1μm，并且，D1/D2的比值为1.5以上。还发现本发明的目的可如下实现，即，作为如上所述的研磨布，其特征是，(a)一侧表面的吸水高度为20mm/小时以上，其相反一侧表面的吸水高度为5mm/小时以下，并且，(b)一侧表面经过起毛处理。
下面，对本发明的研磨布进行进一步详细的说明。
本发明的研磨布是由纤维母材和在其中填充高分子弹性体而成的复合布。该纤维母材是由极细纤维结束而成的纤维束构成，在纤维母材的表层部之外的母材内部中，存在于纤维束外部的主要是高分子弹性体。即，高分子弹性体实质性存在于纤维束之间所存在的空隙中。纤维束以由20～3000根极细纤维构成为宜，由50～2000根构成则更好，最好是由100～1600根极细纤维构成。若极细纤维不足20根，则外周部纤维的根数少，下面将说明的、中心部与外周部的平均直径的差异的效果难以得到发挥。另外，从生产率等角度来说，构成一根纤维束的极细纤维的细度的合计值以1～10dtex为宜，而最好是2～5dtex。
作为构成纤维束的极细纤维，存在于从与所说纤维束长度方向相垂直的截面的中心至半径的1/2的周围为止的中心部中的极细纤维的平均直径(d1)有必要为0.3～10μm(约0.0008～约0.94dtex)，而最好是0.5～2μm(约0.0024～约0.038dtex)。当该中心部的极细纤维的平均直径(d1)不足0.3μm时，极细纤维的强度较低，作为复合布其强度也较低。而当该平均直径(d1)超过10μm时，在研磨工序中容易损伤被研磨片材。
而存在于外周部的极细纤维的平均直径(d2)有必要为0.05～1μm(约0.00002～约0.0094dtex)，而以0.1～0.7μm(约0.0001～约0.0046dtex)为宜，最好是0.2～0.5μm(约0.00038～约0.0024dtex)。当平均直径(d2)不足0.05μm时，极细纤维的强度低因而在研磨时极细纤维会脱落。而当平均直径(d2)超过1μm时，将与现有技术无差别。
而且，构成纤维束的极细纤维的最大直径以10μm(约0.94dtex)以下为宜，3μm(约0.1dtex)以下则更好。而极细纤维的最细纤维的直径以0.01μm(约0.000001dtex)以上为宜。当极细纤维的直径超过10μm时，会出现进行研磨工序时容易损伤被研磨片材的倾向。
另外，( )内的数值(单位为dtex)随密度的不同而异，因此对于极细纤维为尼龙6的场合，作为例子示出经过换算后的数值以供参考。
此外，使纤维束的中心部的平均直径(d1)相对于外周部的平均直径(d2)为1.5倍以上是必要的。进一步来说，(d1)相对于(d2)为2.0倍～6倍为宜，而最好是3.0倍～5倍。作为本发明，由于存在这样的关系，因而研磨布的强度与精密研磨性得以兼顾。
在这里，对于极细纤维的纤维直径，是拍摄布料断面的电子显微镜照片，根据该照片测定极细纤维截面的直径的。即，以切断面上的一个纤维束的最大直径的中点为中心，将存在于该中心至最外周之间的距离的1/2的范围内(中心部)的极细纤维定义为中心部纤维，将从该1/2的侧面到所能够观察到的最外层为止的极细纤维定义为外周部纤维。
对于构成纤维母材的极细纤维的制造方法并无特别限定，而具体地说，有这样一种方法，即，使用溶剂溶解性不同的两种以上的纤维形成性高分子以公知的纺丝法制成纤维后将一种成分抽出而去除的方法。而最好是，靠纺丝后的延伸而使纤维获得必要的强度。为了获得与本发明的目的最一致的纤维束，以采用例如特开平6-257016号公报所列举的那种混合纺丝法为宜。作为构成极细纤维成分的纤维形成性高分子(“岛”成分)，可以使用尼龙6、尼龙6，6、尼龙12之类的聚酰胺或者聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯之类的聚酯等，作为溶剂溶解性与之不同的高分子(“海”成分)，可以使用低密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等。其中，尼龙6/聚乙烯组合易于实现工业化生产因而更为适宜。特别是，以使用尼龙之类的聚酰胺纤维为佳，这样，与聚酯纤维相比，模量小，研磨时不易发生划伤。
此外，减小作为“海”成分的高分子的纺丝温度下的熔流指数(使粘度增加)和加大“岛”成分和“海”成分的熔流指数的差异，可得到D1/D2之比大的纤维束，因而是适宜采取的手段。另外，在进行混合纺丝时，添加0.2～3重量％而最好是0.5～2重量％的聚乙二醇也是一个有利的手段。
本发明的纤维母材是指由前述极细纤维的纤维束构成的无纺布、织物、编物等，而从本发明的目的出发则以无纺布为最佳。制作无纺布的方法可以是公知的方法，并无特别限定，但最好是，使用梳理机、交叉成卷机、摇动针刺机等经过针刺而成的无纺布、以及、使用流体制成的络合无纺布。
为使纤维母材得到增强，在其纤维束之间的空隙中填充高分子弹性体。所使用的高分子弹性体的100％伸长模量以9～40MPa为宜。作为高分子弹性体，可使用聚氨酯树脂、聚氨酯·聚脲树脂、聚丙烯酸树脂、聚苯乙烯·丁二烯树脂、聚丙烯腈·丁二烯树脂等，但从加工性、耐磨性、抗加水分解性等方面考虑，以聚氨酯树脂为宜。
聚氨酯树脂可以使用使分子量为500～4000的聚醚丁二醇、聚酯丁二醇、聚碳酸酯丁二醇等多元醇的单质或混合物与有机二异氰酸酯、分子量为500以下的低分子链伸长剂进行反应而生成的产物，研磨膏为碱性或酸性且伴随着发生聚氨酯树脂加水分解老化的场合，使用乙醚系或碳酸盐系聚氨酯即可。
高分子弹性体/纤维母材的重量比以10/90～60/40为宜，最好是25/75～50/50。若高分子弹性体的比例不足10％，则得不到增强效果，进行加工时尺寸稳定性不够。而当高分子弹性体超过60％时，会出现磨粒的附着状态变差而且排除磨屑的性能变差的倾向。作为填充高分子弹性体的处理方法，将高分子弹性体的有机溶剂溶液或水性分散液浸渍以及/或者涂布在纤维母材上后通过湿式凝固或者干式凝固法便可使之附着在上面，但需要使高分子弹性体以实质性填充纤维母材的纤维束之间的空隙的形式使之均匀附着，而且使高分子弹性体呈多孔状凝固这一点从将磨粒固定而能够在不发生划伤等缺陷的情况下进行研磨的角度来说是适宜的，为此以湿式凝固法更为适宜。作为高分子弹性体的有机溶剂，除了可以使用二甲替甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜之类极性溶剂之外，还可以使用甲苯、丙酮、甲乙酮等。
最好是，高分子弹性体不仅填充在纤维母材中的纤维束之间的空隙内，而且在由表面的极细纤维形成的纤维束之中也有少量填充，这样，能够抑制极细纤维的脱落，减少磨屑的产生。要实现这一点，只要在填充高分子弹性体后将前述溶剂和高分子弹性体的溶液通过凹辊等手段少量涂布在表面上即可。此外，最好是，对其本身以公知的方法对表面进行研磨而使之起毛，这也能够减少研磨品的损伤。
作为研磨布，最好在长度方向、宽度方向上的厚度均匀。研磨用布的厚度以0.3～1.2mm为宜，若不足0.3mm，则出现强度不足的倾向，若为1.2mm以上，则过厚而出现作业性低的倾向。厚度的精度最好是，沿长度方向测定的厚度的标准差值(CV值)为3以下，而若为2以下，则出现作为被研磨体的盘片等的表面平滑度提高的倾向。为使厚度最佳化，而且为提高生产率而使布料减薄是一种好方法。若做成研磨基本宽度为5～300mm、最好为7～200mm的带状是有利的。
本发明的研磨布的抗拉强度以10N/cm以上为宜，25～200N/cm则更好，而最好为50～180N/cm。抗拉强度高的研磨布在研磨工序中宽度不会减小，表面不会变得不平整而能够实现均匀加工。
此外，在象纹理加工中使用的那样制成带状使用的场合，以进行加工时其尺寸变化较小为宜。以后述的测定方法测得的带宽减小的比例在20％以下为宜，15％以下则更好，而最好是在6％以下。其中，所说宽度减小的比例是以百分比表示施加5N/cm负载时宽度所减小的长度相对于空载时的带宽长度的值。
此外，最好是，研磨布的表面具有亲水性而使得在将研磨膏送入硬盘等被研磨材料与研磨布之间时能够被研磨布以适当的速度吸入。即，研磨布的研磨面的亲水性当在后述的测定条件下进行测定时以其吸水速度为80秒以下为宜，1～60秒则更好，而最好是20～50秒。
要使研磨布具有吸水速度达到上述值的亲水性，对研磨布以阴离子性或非离子性的渗透剂进行处理是有效的。具体地说，作为阴离子性渗透剂，有二辛基硫丁二酸盐·钠盐、十二烷基二苯基醚磺酸·钠盐、十二烷基苯磺酸·钠盐、萘磺酸·钠盐等，作为非离子性渗透剂，有2级十二烷醇·乙氧基化物、月桂醇的环氧乙烷附加物、环氧乙烷附加烷基苯醚等。渗透剂的处理用量的多少因所使用的渗透剂的不同而不同，但在相对于布料为0.01～3重量％的程度。
使研磨布获得亲水性的方法，有将研磨布浸渍在渗透剂的水溶液中的方法，将渗透剂的水溶液以喷涂法或凹辊法等手段涂布在研磨布表面的方法。
也可以将研磨布浸在渗透剂水溶液中使整个研磨布获得亲水性。但是，在这种场合，研磨膏会渗入研磨布的内部，无谓消耗超出研磨需用量的研磨膏。减少价格高昂的研磨膏的消耗量，从降低研磨成本来说是人们所希望的。
为此，可将本发明的研磨布做成研磨表面具有亲水性层，其内侧(包括背面)具有疏水性的复合结构。使用具有该复合结构的研磨布，可以减少研磨膏使用量，而且能够均匀且以良好的生产率对被研磨片材进行研磨。
具有由亲水性层与疏水性层二者构成的复合结构的研磨布可通过各种方法获得。例如将研磨布浸在含有斥水剂的液体中或者将含有斥水剂的液体洒布在研磨布上而得到斥水性研磨布，然后以喷涂法或凹辊法等方法在其表面涂布具有亲水性的渗透剂液体，便可得到表面具有亲水性、其内部(表面)具有疏水性的研磨布。
作为用来使之获得亲水性的渗透剂，前述阴离子性或非离子性渗透剂均可使用。作为使一方获得斥水性的斥水剂，例如可使用氟系斥水剂、蜡系斥水剂。
对于前述由亲水性面和疏水性面形成的研磨布，其亲水性和疏水性可以用该两个面的吸水高度度量。即，在后述的方法及条件下，使研磨布的一个端部浸在水中并保持垂直，此时的亲水性面的吸水高度以20mm/小时以上为宜，最好是40～90mm/小时，而疏水性面的吸水高度以5mm/小时为宜，最好是0～2mm/小时以下。而且在亲水性面上，10分钟后的吸水高度以10～60mm为宜，最好是20～50mm。即使在进行研磨时加入研磨膏的场合，研磨布也不会一次吸收大量的研磨膏，故能够有效地高效率地使用研磨膏。
作为本发明的研磨布，最好是，研磨面具有亲水性层，该亲水性层的厚度以500μm以下为宜，400μm以下则更好，而最好是350μm以下。从实用性考虑，下限为100μm。
作为本发明的研磨布，最好是研磨面的表面经过起毛处理。以经过起毛处理的表面进行研磨，可使得在被研磨片材上形成均匀的同心圆槽的效果更容易得到发挥。还能够减少异常损伤的发生。研磨面表面的起毛处理，可以采用其自身的公知方法进行。
为得到表面起毛的研磨布，只要对例如纤维母材中填充高分子弹性体而得到的复合布进行起毛处理即可。此时最好是，对复合布用有机硅化合物进行处理以提高纤维起毛的效果。作为该有机硅化合物，只要是在通常纤维布料的起毛处理中为提高纤维的滑顺性而使用的一般有机硅化合物即可。
根据本发明人的研究获知，在使用有机硅化合物对纤维布料进行起毛处理的场合，在该布料中将残存有机硅化合物，该残存的有机硅化合物在进行研磨处理时脱落，以及，该附着的有机硅化合物在媒体表面形成磁性层时会使磁性层从其附着部位剥离。
为了防止有机硅化合物从研磨布上脱落而造成危害，最好是经过洗涤将研磨布中的有机硅化合物充分去除，使其含量按照硅原子计量达到每一研磨布300ppm以下，最好是200ppm以下。
我们还知道，要使有机硅化合物的含量降低到前述范围内，最好是在进行起毛处理后，对研磨布使用含有浓度为0.5～10g/升而最好是1～7g/升的聚氧乙烯烷基醚的水溶液进行洗涤。在这里，作为聚氧乙烯烷基醚，以氧乙烯链中的重复单位为2～25且烷基的碳的数量为4～25者为宜。
下面，对使用本发明的研磨布研磨磁记录盘片的方法，结合硬盘制造时的纹理加工进行说明。这种方法是使用本发明的研磨用布和含有磨粒的研磨膏进行的。通常的纹理加工条件可应用于该方法中，举一个例子来说，含有磨粒的研磨膏的磨粒浓度为0.1～1重量％，研磨膏液的供给量为4～15ml/分，盘片转速为100～500rpm，研磨布的进给量为1～10ml/秒，油缸推压压力为49～294kPa，研磨时间为5～30秒。
在这里，最好是，含有磨粒的研磨膏与研磨用布具有同种离子性，或某一方为非离子性。在例如某一方为阴离子性而另一方为阳离子性的场合，会出现在研磨布的表面发生研磨膏分离、影响纹理加工稳定性的倾向。
与研磨布一起使用的磨粒，使用的是氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氮化硅、单晶或多晶金刚砂等，颗粒直径分别为0.05～0.5μm。
特别是使用研磨表面具有亲水性层、其内侧为疏水性的复合结构的研磨布进行纹理加工而得到的硬盘，其表面粗糙度的平均值至峰顶之间的距离(Rp)小于平均值至谷底之间的距离(Rv)，可实现记录数据的进一步高密度化。更具体地说，当设最高峰顶到平均值之间的距离为Rp、最低谷底至平均值之间的距离为Rv时，所得到的硬盘以其Rv/Rp＞1.5为宜，Rv/Rp＞3.0则更好。
发明的作用本发明的研磨布由纤维母材和高分子弹性体构成，靠高分子聚合物得到增强从而防止纤维脱落。此外，构成纤维质母材的纤维形成了极细纤维结束而成的纤维束，纤维束的中心部的极细纤维的平均直径(d1)为外周部的极细纤维的平均直径(d2)的1.5倍以上。本发明中，是靠这种关系使研磨布的强度与精密研磨性得到兼顾的。若中心部的极细纤维与外周部同样细，则不能保证研磨布的强度。特别是在硬盘的纹理加工那样做成带状使用的场合，若加工时因张力作用导致研磨布的宽度减小则表面将变得不平整，将无法进行均匀的加工。作为构成本发明的研磨布的纤维母材的纤维束，由于中心部的极细纤维直径较粗，因此提高了微小磨粒在研磨布上的附着性，而且还提高了将磨屑等产生噪音的原因的微小灰尘除去的效果。
实施例下面，通过实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明并限于这些实施例。实施例中凡未特别加以说明的，百分比(％)和比例均表示重量％和重量比。实施例中的测定值是分别以下述方法进行测定的。
(1)极细纤维的平均直径按以下方法求出极细纤维断面的直径。
首先以制成的研磨布作为试片，将其浸在水中待其充分排放空气吸水之后，使用日本切片机研究所制造的带EF-10型电子式试品冷却装置的RM-S型切片机在冻结成-20℃的状态下以锋利的切刀将其切断。然后在室温下将试品解冻，保持其切断面不动，以120℃温度干燥30分钟。之后使用日本电子デ-タム公司制造的JFC-1500型离子·司帕塔凌古装置蒸镀金，使用JSM-6100型扫描式电子显微镜对垂直于研磨布表面切断且呈圆形或近似圆形的椭圆形的纤维束断面选出5根以4000倍倍率拍摄切断面的照片。利用该照片对纤维束内的极细纤维断面的直径进行测定。
将存在于从切断面的纤维束最大直径的中点至纤维束最外周的距离的1/2的范围内的极细纤维定义为中心部的极细纤维，将存在于从侧面至所能够观察到的最外层的极细纤维定义为外周部的极细纤维，在作为被测对象的极细纤维其根数较少的场合选择全数、而较多的场合随机选择中心部的极细纤维20根、外周部的极细纤维50根，对它们的直径进行测定而求出一个纤维束的平均值。再从5根纤维束最终计算出平均值，求出用于研磨布的纤维束的中心部极细纤维的平均直径d1、外周部极细纤维的平均直径d2。
(2)100％伸长模量对于高分子弹性体的100％伸长模量，按照JIS-K6550的方法，裁切出试片并使用岛津制作所制造的岛津オ-トゲラフ AGS-500G以50mm/min的拉伸速度进行测定，将伸长100％时的作用力作为100％伸长模量。
(3)厚度及厚度的离散度(CV值)沿研磨布的长度方向随机测定500个点处的厚度，根据该数据求出厚度的平均值与标准差，按照下式求出标准差值(CV值)。
CV值(％)＝(标准差/平均值)×100厚度使用的是用可读到百分之一的厚度计在载荷11.8kPa的条件下测出的值。
(4)抗拉强度按照JIS-K6550的方法，裁切出试片并使用岛津制作所制造的岛津オ-トゲラフ AGS-500G以50mm/min的拉伸速度测出抗拉强度。
(5)宽度减小率裁切成40mm(宽度方向)×150mm(长度方向)的试片，使用岛津制作所制造的岛津オ-トゲラフ AGS-500G以50mm/min的拉伸速度一直拉伸到载荷达到20N(5N/cm)为止，测出此时的宽度，求出宽度减小率(％)。
(6)吸水速度以及正面侧亲水性层厚度的测定将研磨布在温度20℃、湿度60％的保湿器中放置12小时以上，将其作为试片。在保持温度20℃、湿度60％的室内将试片静置在平坦表面上，从试片上方2cm高处用微量吸量管滴下15μl水。测定从滴下后到布料吸收结束为止的时间，以用秒数表示的值作为吸水速度。
此外，在滴下的水完全被试片吸收后，使用キ-エンス公司制造的VH-800型数字显微镜观察水滴渗透部分的断面并测出一直到水滴所渗透的部分为止的层厚。以N＝10的平均值作为1亲水层的厚度。
(7)吸水高度将研磨布裁切成25(横)mm×250(纵)mm的试片，在温度20℃、湿度60％的保湿器中放置12小时以上。在烧杯中放入深度达5cm以上的纯水，将制成的试片垂直固定并使试片的端部20mm浸入水中。1小时后或者10分钟后测出水在正面和背面通过毛细现象被吸上来的高度。将对3片进行测定后的平均值作为评定数据。
(8)硅含量的测定使用理学电机公司制造的3080E型荧光X射线分析装置进行测定。精确地称量出100mg的研磨布，作为测定样本。将所测出的硅的量以重量比(ppm)表示。
(9)磁记录盘片表面的平均粗糙度(Ra)、峰顶值(Rp)、谷底值(Rv)
对经过纹理加工的磁记录盘片，使用表面粗糙度测定器(VeecoInstrument Inc制TMS-2000)进行测定并绘成曲线图，以该曲线图为基础，按照JIS-B0601所记载的方法算出。即，当对测出的表面粗糙度用测定长度方向x从0到L变化时的函数F(x)表示时，利用以下公式(1)进行计算而得到。
公式(1)中，<F(x)>是x＝0～L时的函数F(x)的平均值。Ra=1L∫0L|F(x)-<F(x)>|dx]]>而Rp和Rv分别是自表面粗糙度的平均值至峰顶和谷底的差，可用下式表示。
Rp＝最高峰顶-平均值Rv＝最低谷底-平均值实施例1将49.1份的260℃温度下测得其熔融指数为90的聚乙烯、50份的熔融指数为18的尼龙6、0.9份的聚乙二醇以颗粒状态进行混合。其次，将该混合颗粒送入压出机进行纺丝。熔融部及螺旋端部的温度为260℃，纺丝组件及纺丝模的温度为250℃，纺丝模的孔的直径为0.3mm。进而，使各混合纺丝纤维延伸，使之机械卷缩后将其切断。所得到的混合纺丝纤维(主丝)是细度6.6dtex、长度51mm的纤维原料。其次，使纤维原料从梳理机中通过而成为纤维股，经过针刺处理制成络合纤维股。使该纤维股从140℃的加热区中通过，以压延辊进行压力加工而得到相对重量670g/m2、厚度1.9mm的纤维母材。
另一方面，使聚丁二醇/聚丁烯己二酸酯(各自的分子量2000)＝60/40、二苯甲烷二异氰酸酯、聚乙二醇进行反应，得到100％伸长模量为10.8MPa的聚氨酯树脂(高分子弹性体)。在该聚氨酯树脂中添加凝固调整剂、二甲替甲酰胺(DMF)，制作出固态成分为15％的浸渍溶液。
其次，将上述纤维母材浸在聚氨酯浓度为15％的浸渍溶液中，用挤压辊挤压后，使之在水中湿式凝固，并进行脱溶剂处理。对得到的材料用热风进行干燥，得到作为由纤维母材和填充于其空隙中的高分子弹性体构成的复合体的浸含聚氨酯的材料。该高分子弹性体呈多孔体形成。在85℃的热甲苯中对该材料反复进行浸渍-挤压操作，使纤维中的作为“海”成分的聚乙烯溶解以将其除去从而成为极细纤维。在所得到的浸含聚氨酯的极细纤维母材中，作为高分子弹性体的聚氨酯树脂其与纤维的比例(R/F)为35/65。最初的混合纺丝纤维(主丝)成为由尼龙极细纤维构成的纤维束，作为纤维束内的极细纤维断面的纤维直径，按照前述测定法测出的中心部的平均纤维直径为1.10μm，外周部的平均纤维直径为0.31μm，纤维束内的极细纤维的根数约为650根。
在所得到的浸含聚氨酯的极细纤维母材的正面与背面，使用凹辊大约按5g/m2涂布DMF并进行干燥。在经过处理后的表面，在存在于极细纤维束之间的空隙中存在有高分子弹性体。该高分子弹性体是被DMF再次溶解的聚氨酯。之后，对两面使用装有320目砂纸的研磨机进行研磨使其起毛，减薄到1/2的厚度，制成厚度为0.65mm的起毛布。
该布制成的研磨布的20％伸长时的应力为27.1N/cm，抗拉强度为87.6N/cm，对宽度为4.0cm的研磨布在20N载荷下进行拉伸时正中部位的宽度减小2.0mm，研磨布表面未见不平整，完全能够承受使用中受到的拉伸。
将得到的研磨布裁成4cm宽，用于对作为磁记录盘片的铝质盘片进行纹理加工。研磨剂含有0.1μm的多晶金刚砂磨粒，含有阴离子性的分散剂。硬盘的表面粗糙度良好，达到Ra＝3.5埃。
所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表1。
比较例1以在260℃温度下测得熔融指数为90的聚乙烯作为复合纤维的“海”成分，熔融指数为18的尼龙6作为复合纤维的“岛”成分，以“岛”成分0.056dtex、“岛”数38根、配比为聚乙烯(“海”成分)尼龙6(“岛”成分)＝40∶60进行复合纺丝，得到细度5.3dtex、纤维长51mm的复合纤维。除了对实施例1的混合纺丝纤维用该复合纤维进行替代之外与实施例1同样地制成研磨布。所得到的研磨布中的纤维束的外周部极细纤维和中心部极细纤维二者的直径同为2.4μm。
继而与实施例1同样地进行纹理加工，经过纹理加工的盘片的表面平均粗糙度Ra为18埃，未得到实施例1那种程度的均匀的表面。所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表1。
实施例2除了替代实施例1中所使用的15％固态成分的聚氨酯树脂的浸渍液而使用5％固态成分的浸渍液之外与实施例1同样地制成研磨布。该研磨布的高分子弹性体(聚氨酯树脂)与纤维母材的比例为5/95。
该研磨布与通过实施例1得到的一样，由极细纤维构成。但是，与实施例1的研磨布相比，毛茸长，表面的均匀性稍差，厚度的离散度为3.8，抗拉强度为8N/cm。
之后，与实施例1同样地进行纹理加工时，很少出现划伤。所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表1。
比较例2将50份的聚乙烯和50份的聚对苯二甲酸乙二醇酯以颗粒状态进行混合。其次，将该混合颗粒送入压出机进行纺丝。熔融部及螺旋端部的温度为290℃，纺丝组件及纺丝模的温度为285℃，纺丝模的孔的直径为0.3mm。进而，使各混合纺丝纤维延伸，使之机械卷缩后将其切断，制成混合纺丝纤维的主丝为6.6dtex的纤维原料。之后，使之从梳理机中通过而成为纤维股，经过针刺处理而得到相对重量为670g/m2的纤维母材。
继而，与实施例1同样地进行聚氨酯树脂的浸渍、极细纤维化、起毛等过程，制成研磨布。所得到的布中的纤维束的中心部极细纤维和外周部极细纤维的直径分别为0.32μm和0.23μm。研磨布的抗拉强度为25N/cm，宽度减小8.5mm，厚度的离散性为4.0％，是一种强度低、表面不平整的研磨布。
使用该研磨布与实施例1同样地进行纹理加工的结果，出现较多的划伤，盘片的表面平均粗糙度Ra也达到10埃，未得到实施例1那种程度的均匀的表面。所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表1。
实施例3除了未使用砂纸进行研磨之外，与实施例1同样地进行制作而制成非起毛型研磨布。
将得到的研磨布与实施例1同样地用于纹理加工。硬盘的表面平均粗糙度Ra良好，达到了4.0埃。
所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表2。
实施例4与实施例1同样地制成起毛布。之后，作为阴离子系渗透剂使用二辛基磺基琥珀酸钠的1％水溶液，浸涂在该起毛布上，一直挤压到挤压率为70％为止。然后，以120℃、5分钟为条件进行热风干燥，制成研磨布。
经过处理的研磨布的吸水速度为5秒。
使用该经过阴离子系渗透剂处理的研磨布与实施例1同样地进行了纹理加工。研磨剂在研磨布上的渗透速度比实施例1快，未出现划伤等缺陷，经过纹理加工的表面平均粗糙度Ra也良好，达到3.1埃。
所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表2。
实施例5除了将实施例1的聚氨酯树脂(高分子弹性体)的100％伸长模量10.5MPa改为27.5MPa之外，与实施例1同样地进行制作，制成研磨布。
将得到的研磨布与实施例1同样地用于纹理加工。硬盘的表面平均粗糙度Ra良好，为3.8埃。所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表2。
实施例6与实施例1同样地得到浸含聚氨酯的极细纤维母材。
在得到的母材的正面与背面使用凹辊大约按5g/m2涂布DMF，并进行干燥。其次，用轧液机压轧该母材使其シルコ-ト FZS(松本油脂制药公司制造的氨基改性硅，固态成分浓度20％)的1％水溶液达到吸液率＝70％，然后进行干燥。之后，对两个面使用装有400目砂纸的研磨机正反面各研磨两次使之起毛并减薄，制成厚度为0.8mm的起毛布。
为了对整个起毛布进行斥水处理，浸涂氟系树脂F-90C(大日本油墨工业株式会社制造)，以厚度的70％的间隙进行挤压并进行干燥。布料上F-90C的固态成分附着量为0.5％。按照JIS-K6328所记载的斥水试验测得此时的斥水度为100。在该斥水布料的表面，使用70目的凹辊涂布二辛基磺基琥珀酸钠的5％甲醇溶液，并进行干燥。该处理反复进行两次从而得到表面经过亲水处理的研磨布。抗拉强度为86.7N/cm，当对宽度4.0cm的研磨布以20N载荷进行拉伸时，正中部位宽度减小2.1mm，研磨布表面也未见不平整，完全能够承受使用中受到的拉伸。此外，该研磨布的吸水高度为10分钟时正面为2.6cm、背面为0.0cm，1小时时正面为5.0cm、背面为0.0cm，随着时间的推移缓慢进行吸水。正面侧亲水性层的厚度为315μm。硅含量为3150ppm。
使用所得到的研磨布与实施例1同样地进行了纹理加工。研磨剂在研磨材料上的渗透速度也达到最佳，划伤等缺陷很少。此外，进行纹理加工后Rv/Rp＝4.0且Rp＜Rv，Ra也良好，达到了3.2埃。
所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表3。
实施例7与实施例6同样地制成起毛布。再将得到的起毛布，在含有4g/升松本油脂制药公司制造的商品名SSK-4(聚氧乙烯烷基醚类)、2g/升氢氧化钠的溶液中，以40比1的浴比，使用液流染色机在60℃下清洗40分钟。
之后，与实施例6同样地对得到的起毛布整个进行斥水处理，表面进行亲水处理，从而得到研磨布。抗拉强度为86.7N/cm，对宽4.0cm的研磨布以20N载荷进行拉伸时，正中部位的宽度减小2.1mm，研磨布表面未见不平整，完全能够承受使用中受到的拉伸。此外，该研磨布的吸水高度为10分钟时正面为2.4cm、背面为0.0cm，1小时时正面为5.0cm、背面为0.0cm，随着时间的推移缓慢进行吸水。正面侧亲水性层的厚度为315μm。并且由于进行了清洗，硅含量为30ppm，与实施例6的3150ppm相比显著降低。
使用所得到的研磨布与实施例1同样地进行了纹理加工。研磨剂在研磨材料上的渗透速度也达到最佳，并且不存在划伤等缺陷，硬盘的Rv/Rp＝4.0且Rp＜Rv，并且Ra良好，达到了3.2埃。并且在此之后，得到在表面形成了磁性层的硬盘。所得到的硬盘是磁性层不虚浮的良好的硬盘。
所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表3。
实施例8除了未使用砂纸进行研磨之外，与实施例1同样地进行制作而制成非起毛型研磨布。该研磨布的吸水高度为10分钟时正面为2.0cm、背面为0.0cm，1小时时正面为4.8cm、背面为0.0cm，随着时间的推移缓慢进行吸水。正面侧亲水性层的厚度为320μm。
将得到的研磨布与实施例1同样地用于纹理加工。尽管出现划伤有所增多的倾向，但硬盘的Rv/Rp＝3.5且Rp＜Rv，表面平均粗糙度Ra也良好，达到了1.9埃。
所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表3。
比较例3以在260℃温度下测得熔融指数为90的聚乙烯作为复合纤维的“海”成分，熔融指数为18的尼龙6作为复合纤维的“岛”成分，以“岛”成分0.056dtex、“岛”数38根、配比为聚乙烯(“海”成分)尼龙6(“岛”成分)＝40∶60进行复合纺丝，得到细度5.3dtex、纤维长51mm的复合纤维。除了对实施例6的混合纺丝纤维以该复合纤维进行替代之外与实施例6同样地制成研磨布。所得到的研磨布中的纤维束的外周部极细纤维和中心部极细纤维二者的直径同为2.4μm。此外，研磨布的吸水高度为正面4.0cm、背面0.0cm。
接下来与实施例1同样地进行纹理加工。经过纹理加工的硬盘的表面粗糙度Ra为9.5埃，未得到实施例1或实施例6那种程度的均匀的表面。所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表4。
实施例9除了将基于实施例1而在实施例6中使用的15％固态成分的聚氨酯树脂的浸渍液改用5％固态成分的浸渍液之外，与实施例6同样地进行制作，得到研磨布。作为该研磨布的高分子弹性体的聚氨酯树脂与纤维母材的比例为5/95。
该研磨布与实施例6同样地由极细纤维构成。但是由于高分子弹性体较少，因而表面的形态不能得到保持，与从实施例6得到的相比，毛茸长，表面的均匀性差，厚度的离散度也大。
其次，与实施例1同样地进行纹理加工，而加工时出现研磨布因吸水而容易变长的倾向。所得到的研磨布及磁记录盘片的物理性能示于表4。
实施例10除了将基于实施例1而在实施例6中使用的15％固态成分的聚氨酯树脂的浸渍液改用30％固态成分的浸渍液之外，与实施例6同样地进行制作，制作出研磨布。作为该研磨布的高分子弹性体的聚氨酯树脂与纤维母材的比例为70/30。而且该研磨布的吸水高度为正面4.0cm，背面0.0cm。
其次，与实施例1同样地进行纹理加工，表面露出较多的聚氨酯，出现一些划伤。但是，经过纹理加工的硬盘达到Rv/Rp＝2.4且Rp＜Rv，而且表面平均粗糙度良好，为4.5埃。
表1

表2

表3

表4

权利要求
1.一种研磨布，以由纤维母材和在其中填充高分子弹性体而成的复合布构成，其特征是，所说纤维母材(1)由20～3000根极细纤维结束而成的纤维束构成，(2)所说纤维束，其存在于从垂直于长度方向的截面的中心至半径的1/2的周围为止的中心部的极细纤维的平均直径(D1)为0.3～10μm，存在于从半径的1/2的周围至外周为止的外周部的极细纤维的平均直径(D2)为0.05～1μm，并且，D1/D2的比值为1.5以上。
2.如权利要求1所说的研磨布，所说研磨布，其高分子弹性体/纤维母材的比例按照重量在10/90～60/40的范围内。
3.如权利要求1所说的研磨布，所说研磨布，在构成所说纤维母材的纤维束之间所存在的空隙中实质性地存在高分子弹性体。
4.如权利要求1所说的研磨布，所说纤维母材是由50～2000根极细纤维结束而成的纤维束构成。
5.如权利要求1所说的研磨布，所说纤维束，其存在于中心部的极细纤维的平均直径(D1)为0.5～2μm且存在于所说外周部的极细纤维的平均直径(D2)为0.1～0.7μm。
6.如权利要求1所说的研磨布，所说纤维母材是由所说纤维束构成的无纺布结构体。
7.如权利要求1所说的研磨布，所说高分子弹性体，其100％伸长模量为9～40MPa。
8.如权利要求1所说的研磨布，所说纤维束以由聚酰胺形成的极细纤维构成。
9.如权利要求1所说的研磨布，厚度为0.3～1.2mm且厚度的标准差值(CV)为3以下。
10.如权利要求1所说的研磨布，具有宽度为5～300mm的带状形态。
11.如权利要求1所说的研磨布，抗拉强度在10N/cm以上。
12.如权利要求1所说的研磨布，具有在施加5N/cm载荷时宽度减小20％以下的带状形态。
13.如权利要求1所说的研磨布，至少一个表面的吸水速度为80秒以下。
14.如权利要求1所说的研磨布，另一个表面具有亲水性层且该层的厚度为500μm以下。
15.如权利要求1所说的研磨布，一侧表面的吸水高度为20mm/小时以上，其相反一侧表面的吸水高度为5mm/小时以下。
16.如权利要求1所说的研磨布，一侧表面经过起毛处理。
17.一种研磨布，以由纤维母材和在其中填充高分子弹性体而成的复合布构成，其特征是，所说纤维母材(1)由20～3000根极细纤维结束而成的纤维束构成，(2)所说纤维束，其存在于从垂直于长度方向的截面的中心至半径的1/2的周围为止的中心部的极细纤维的平均直径(D1)为0.3～10μm，存在于从半径的1/2的周围至外周为止的外周部的极细纤维的平均直径(D2)为0.05～1μm，并且D1/D2的比值为1.5以上，所说研磨布，(a)一侧表面的吸水高度为20mm/小时以上，其相反一侧表面的吸水高度为5mm/小时以下，并且(b)一侧表面经过起毛处理。
18.一种磁记录盘片的研磨方法，其特征是，在将含有从氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氮化硅、单晶和多晶金刚砂构成的组中选择的至少一种磨粒且含有直径为0.05～0.5μm的磨粒的研磨膏向磁记录盘片表面供给的同时使用权利要求1所说的研磨布对该盘片的表面进行研磨。
全文摘要
一种研磨布，以由纤维母材和其中填充高分子弹性体而成的复合布构成，其特征是，该纤维母材(1)由20～3000根极细纤维结束而成的纤维束构成，(2)该纤维束，其存在于从垂直于长度方向的截面的中心至半径的1/2处为止的中心部的极细纤维的平均直径(D1)为0.3～10μm，存在于从半径的1/2处至外周为止的外周部的极细纤维的平均直径(D2)为0.05～1μm，并且，D1/D2的比值为1.5以上。根据本发明，可提供一种特别是适合在硬盘的制造中用于盘片的纹理加工的、能够高精度进行表面终加工且具有优异的强度的研磨布。
文档编号B24B37/24GK1398213SQ01804562
公开日2003年2月19日 申请日期2001年11月30日 优先权日2000年12月5日
发明者田中学, 铃木义行, 北胁秀亮, 三村正久 申请人:帝人株式会社