专利名称：精密叶片热锻模具pcvd等离子体渗镀复合强化方法
一、所属领域本发明属于等离子体表面改性领域，进一步涉及一种精密叶片热锻模具的PCVD等离子体渗镀复合强化方法。
目前，有关提高热锻模具表面质量和使用寿命的方法主要从两个方面研究，其一是材料成分设计及热处理，经过几十年的发展，材料体系已相对成熟，材料性能进一步挖掘的潜力有限，如热锻模具材料已由原先的5CrNiMio(高韧性热锻模)、8Cr3(高耐磨热锻模具钢)、3Cr2W8V(H21高热强热锻模钢)发展为现今强韧性配合较好的4Cr5MoSiV(H11)、4Cr5MoSiV1(H13)等；其二是开发各种表面改性技术，改善模具的服役性能。其中，等离子体渗氮是较早用于改善热锻模具磨擦磨损性能的表面技术，国内大约在二十世纪七十年代开始引进和开发，目前已成为工业成熟技术，叶片热锻模具目前普遍的表面改性技术既是等离子体渗氮，它是传统渗碳、渗氮等化学热处理的深化。
随后发展了热锻模具的离子注入技术，包括氮离子和金属离子注入，相继取得了在模具表面离子改性的良好效果。该技术的特点是室温处理，无尺寸变化，注入的视线性明显，故适合于形状较简单的精密热锻模具表面强化。其强化原理主要是超饱和固溶，由于注入表层较薄，强化效果相对有限。
离子镀膜在磨擦学领域的应用给表面强化技术带来了一场革命，它通过在金属表面复合一层陶瓷薄膜使其耐磨性和耐蚀性等发生根本改变。目前已有物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)及等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)等方法在不同类型模具上得到应用。表面镀膜的主要问题是薄膜与基体的附着性能，这也是镀与渗、注的主要差别。事实上，各种表面强化技术都有其自身的优缺点，要使其在和其它技术的竞争中取得技术和经济上的优势，各种技术之间必须相互渗透，采其它技术之长或与其它技术相结合以增强核心竞争能力。例如物理气相沉积涂层沉积温度低，生长速率快，但涂层应力大，附着强度较低，在重载冲击条件下易早期剥落；改用化学气相沉积后，附着强度很好，但处理温度偏高，需对钢基体重新淬火硬化，不仅需添置真空淬火设备，防止高温氧化，还可能因为加热冷却使工件变形；离子注入层虽避免了膜基界面问题，但注入层较薄，视线性也难以根本解决，目前的设备和工艺运行成本仍偏高。仅此事例说明综合或复合各种表面强化技术，获得全新的先进改性层结构体系是有望突破现有单项技术的较好途径。将渗、注、镀三类技术相互复合以求得优化效果，代表了表面强化技术的发展方向。现今已发展了一些表面复合技术，如离子束辅助沉积是离子注入和离子束沉积的复合，后者产生的陶瓷薄膜使表层硬度得到极大提高，前者引入的离子注入层使膜与基体的界面性态得到有效改善；又如等离子体渗氮和物理气相沉积薄膜的渗镀复合处理进一步改善了模具的表面性能。但迄今等离子体渗镀复合报道的主要是等离子体渗氮和物理气相沉积薄膜的分离处理(两炉处理)，不但成本高，处理效果也难以适应象热锻模这样的苛刻工况条件。尚未发现针对精密叶片热锻模具的等离子体渗氮和物理气相沉积镀膜的分离处理，更未见有关针对H13材料制成的精密叶片热锻模具的PCVD等离子体同炉渗镀复合处理的报道。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是利用申请人在八六三计划支持下，于1999年初研制开发的工业型脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)设备(通过部级鉴定并获国家发明专利，专利号991159594)的工作原理和技术特点，在同炉内先进行叶片热锻模具的等离子体渗氮处理，然后进行镀膜处理。由于PCVD渗氮时组织和层深可控，结合镀膜优化复合，可获得良好结合的渗镀层性能，明显改善了模具的使用寿命，取得了单一处理难以达到的强化效果和分离处理难以降低的生产成本。
本发明的具体方法是1)将经1070℃淬火，530℃回火后的叶片模具(HRC＝43-50)经表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，酒精脱水；2)然后放入工业型PCVD真空炉内进行等离子体渗氮和PCVD镀膜(TiN或TiCN)处理。
其中等离子体渗氮工艺条件为脉冲电压1000V，占空比1∶1，脉冲频率17KHz，温度520℃，气压1000-1500Pa，N2/(N2+H2)比例25％，渗氮时间20-30h。
PCVD TiN镀膜工艺条件脉冲电压700V，占空比1∶1，脉冲频率17KHz，温度520℃，气压200Pa，N2180ml/min，H2800-1000ml/min，Ar70ml/min，TiCl4(载H2)20-40ml/min，沉积时间4-6h。
经上述渗镀复合处理后模具表层组织为基体-扩散层-TiN膜层。其中，扩散层为氮在α-Fe中的固溶体，无化合物出现，渗氮层约150-180μm，TiN薄膜厚度约为2.0μm。经过这种复合处理后的表面硬度Hv1800，高于TiN直接沉积在H13模具基材的表面硬度Hv1500，这归因于渗层较高的支撑能力。同时，渗氮层较强的载荷支撑作用使得薄膜的附着强度有较大幅度提高。
PCVD TiCN镀膜工艺条件脉冲电压700V，占空比1∶1，脉冲频率17KHz，温度520℃，气压200Pa，N230ml/min，CH4120ml/min，H2800-1000ml/min，Ar70ml/min，TiCl4(载H2)20-40ml/min，沉积时间4-6h。
经上述渗镀复合处理后模具表层组织为基体-扩散层-TiCN膜层，其中，扩散层为氮在α-Fe中的固溶体，无化合物出现，渗氮层约150-180μm，TiCN薄膜厚度约为1.5μm。由于碳的加入这种复合处理后模具表面硬度为HV2200，因此，适合于更加苛刻的摩擦磨损条件。
具体实施例方式
以下结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
按照本发明的技术方案，将经1070℃淬火，530℃回火后的叶片模具(HRC＝43-50)经表面除油抛光后浸入丙酮中超声波清洗，酒精脱水；然后放入工业型PCVD真空炉内进行等离子体渗氮和PCVD镀膜(TiN或TiCN)处理。
其中等离子体渗氮工艺条件为脉冲电压1000V，占空比1∶1，脉冲频率17KHz，温度520℃，气压1000-1500Pa，N2/(N2+H2)比例25％，渗氮时间20-30h。
PCVD TiN镀膜工艺条件脉冲电压700V，占空比1∶1，脉冲频率17KHz，温度520℃，气压200Pa，N2180ml/min，H2800-1000ml/min，Ar70ml/min，TiCl4(载H2)20-40ml/min，沉积时间4-6h。
PCVD TiCN镀膜工艺条件脉冲电压700V，占空比1∶1，脉冲频率17KHz，温度520℃，气压200Pa，N230ml/min，CH4120ml/min，H2800-1000ml/min，Ar70ml/min，TiCl4(载H2)20-40ml/min，沉积时间4-6h。
发明人给出了以下的实施例，但本发明不限于这些实施例。
实施例1针对180×120×100(长×宽×高)规格的H13材料制成的精密叶片热锻模具，采用本发明的技术方案，用等离子体渗氮和PCVD TiN同炉复合处理工艺参数，在现场锻压钛合金叶片考察，模具寿命由原来热处理时的100件和单一等离子体渗氮的500件提高到1000件，且叶片表面质量明显改善，生产效率大幅提高。
实施例2针对240×180×120(长×宽×高)规格的H13材料制成的精密叶片热锻模具，采用本发明的技术方案，用等离子体渗氮和PCVD TiCN同炉复合处理工艺参数，在现场锻压高温镍基合金叶片考察，模具寿命由原来热处理时的100件和单一等离子体渗氮的500件提高到960件，且叶片表面质量明显改善，生产效率大幅提高。
实施例3针对240×180×120(长×宽×高)规格的H13材料制成的精密叶片热锻模具，采用本发明的技术方案，用等离子体渗氮和PCVD TiCN同炉复合处理工艺参数，在现场锻压不锈钢叶片考察，模具寿命由原来热处理时的80件和单一等离子体渗氮的300件提高到500件，且叶片表面质量明显改善，生产效率大幅提高。
权利要求
1.一种精密叶片热锻模具PCVD等离子体渗镀复合强化方法，其特征在于，按以下方法进行1)将经1070℃淬火，530℃回火后的叶片模具(HRC＝43-50)经表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，酒精脱水；2)然后放入工业型PCVD真空炉内进行等离子体渗氮和PCVD镀膜(TiN或TiCN)处理；等离子体渗氮工艺条件为脉冲电压1000V，占空比1∶1，脉冲频率17KHz，温度520℃，气压1000-1500Pa，N2/(N2+H2)比例25％，渗氮时间20-30h。PCVD镀膜(TiN)的工艺条件为脉冲电压700V，占空比1∶1，脉冲频率17KHz，温度520℃，气压200Pa，N2180ml/min，H2800-1000ml/min，Ar70ml/min，TiCl4(载H2)20-40ml/min，沉积时间4-6h；PCVD镀膜(TiCN)的工艺条件为脉冲电压700V，占空比1∶1，脉冲频率17KHz，温度520℃，气压200Pa，N230ml/min，CH4120ml/min，H2800-1000ml/min，Ar70ml/min，TiCl4(载H2)20-40ml/min，沉积时间4-6h。
全文摘要
本发明公开了一种精密叶片热锻模具的PCVD等离子体渗镀复合强化方法，将经1070℃淬火，530℃回火后的叶片模具(HRC＝43－50)经表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，酒精脱水；然后放入工业型PCVD真空炉内进行等离子体渗氮和PCVD镀膜(TiN或TiCN)处理。经上述渗氮和PCVD镀膜处理后模具表层组织为基体—扩散层—TiN或TiCN膜层，其中，扩散层为氮在α－Fe中的固溶体，无化合物出现，渗氮层约150－180μm，TiN薄膜厚度约为2.0μm，TiCN薄膜厚度约为1.5μm。经过这种复合处理后的表面硬度为Hv1800－2200，高于TiN直接沉积在H13模具基材的表面硬度Hv1500，这归因于渗层较高的支撑能力。同时，渗氮层较强的载荷支撑作用使得薄膜的附着强度有较大幅度提高，适合于更加苛刻的摩擦磨损条件。
文档编号C23C16/50GK1392285SQ0211448
公开日2003年1月22日 申请日期2002年3月25日 优先权日2002年3月25日
发明者马胜利, 徐可为 申请人:西安交通大学